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1、(10)申请公布号 CN 104262415 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104262415 A (21)申请号 201410405679.2 (22)申请日 2014.08.18 C07H 3/02(2006.01) C07H 1/00(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (71)申请人 山东福洋生物科技有限公司 地址 253100 山东省德州市平原县经济开发 区东区石油路福洋公司 (72)发明人 赵伟 宋金松 曹大鹏 周生民 李淑娟 张玲 (54) 发明名称 D- 阿拉伯糖高效生产方法 (57) 摘要 本发明是一种 D- 阿拉伯糖高效生产方法， 。
2、第 一步， 装料， 在反应器中加入浓度为 10%20% 的 葡萄糖酸内酯， 再加入催化剂氢氧化铁， 氢氧化铁 用量为葡萄糖酸内酯重量的 2%5%， 装料量为反 应器容积的 30%50% ； 第二步， 流加双氧水 ； 第三 步， 精制 ； 第四步， 结晶。本发明原料中使用了葡 萄糖酸内酯和氢氧化铁， 提高了 D- 阿拉伯糖的收 率， 降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104262415 A CN 104262415 A 1/1 页 2 1.。
3、D- 阿拉伯糖高效生产方法， 包括， 第一步， 装料， 第二步， 流加双氧水， 第三步， 精制， 第四步， 结晶， 其特征在于 ： 第一步， 装料， 在反应器中加入浓度为 10%20% 的葡萄糖酸内 酯， 再加入催化剂氢氧化铁， 氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2%5%， 装料量为反应器 容积的 30%50%。 权 利 要 求 书 CN 104262415 A 2 1/2 页 3 D- 阿拉伯糖高效生产方法 技术领域 0001 本发明涉及生物技术领域， 具体是一种 D- 阿拉伯糖高效生产方法。 背景技术 0002 D- 阿拉伯糖在食品及生物医药领域用途广泛。D- 阿拉伯糖， 或者其氧化后生成 。
4、的 D- 阿拉伯糖酸， 可以用于生产核黄素。D- 阿拉伯糖还是生产抗癌药物阿糖胞苷的中间 体。由于缺少低成本的生产工艺， 造成 D- 阿拉伯糖价格昂贵， 使其应用受到了限制。 0003 D- 阿拉伯糖的生产方法有多种， 英国专利 953012， 由 Sankyo 公司申请的专利 中， 介绍了一种用全合成法制备 D- 阿拉伯糖的工艺， 这种方法， 需要制备五种中间反应产 品， 因此按产业化考虑工艺太繁琐 ； 还有一种方法是人所共知的 RUFF 法， 葡萄糖酸钙在 醋酸铁存在的情况下， 用双氧水降解可以得到 D- 阿拉伯糖。Hocket 和 Hudson 改进了 RUFF 反应 (JACS Vol。
5、. 56, page 1632; 1934)， 葡萄糖酸钙在硫酸铁与醋酸钡催化下进行 双向分解制备 D- 阿拉伯糖， 这种方法 D- 阿拉伯糖的收率 34-40， 仍然偏低 ； 美国专利 （usp3755294） 用葡萄糖酸钙在适量葡萄糖酸铁存在下与双氧水反应制造 D- 阿拉伯糖的工 艺, 其收率虽能达到理论值的60。 但这种方法中使用到葡萄糖酸铁， 价格昂贵， 使D- 阿 拉伯糖的生产成本大大提高， 进一步影响该方法的推广应用。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种 D- 阿拉伯糖高效生产方法， 以解决现有技术工艺繁杂， 中间体原料价格昂贵， D- 阿拉伯糖的收率低， 生产成本高等问题。
6、。为实现上述目的， 本发 明采用了以下技术方案 ： D- 阿拉伯糖高效生产方法， 第一步， 装料， 在反应器中加入浓度为 10%20% 的葡萄糖酸内酯， 再加入催化剂氢氧化铁， 氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的 2%5%， 装料量为反应器容积的 30%50% ； 第二步， 流加双氧水， 对料液搅拌的同时缓慢流 加双氧水， 双氧水中过氧化氢浓度为 27%35%， 过氧化氢的当量为葡萄糖酸当量的 5-8 倍， 反应温度为 5080 ， 反应完毕得到 D- 阿拉伯糖液的粗糖液， D- 阿拉伯糖占总干物质 量的 50%70%， 该糖液折光率为 10%20% ； 第三步， 精制， 对第二步所得 D- 阿。
7、拉伯糖粗糖 液， 先经过压滤除去反应产生的不溶物， 再经过脱色树脂、 除铁树脂去除剩余的色素物质及 铁离子， 制得 D- 阿拉伯糖精制糖液， D- 阿拉伯精糖液的纯度为 85%99% ； 第四步， 结晶， 将 第三步所得D-阿拉伯精糖液， 在6575温度下， 真空浓缩到固形物含量为65%75， 自然降温， 加入或者不加入晶种， 搅拌 1524 小时， 离心烘干， 制得 D- 阿拉伯糖晶体， 纯度 为 96%-99.9%， 测定熔点应为 156.5到 175。 0005 本发明原料中使用了葡萄糖酸内酯和氢氧化铁， 提高了 D- 阿拉伯糖的收率， 降低 了生产成本。 具体实施方式 0006 下面结。
8、合实施例进一步说明本发明。 说 明 书 CN 104262415 A 3 2/2 页 4 0007 实施例 1 ： 第一步， 装料， 在 5 升反应罐中， 加入 300 克葡萄糖酸内酯和 2700 克水， 使葡萄糖酸内 酯浓度为10， 再加入催化剂氢氧化铁7.5克， 氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2.5%。 0008 第二步， 流加双氧水， 对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水， 双氧水用量 1146 克， 双 氧水中过氧化氢浓度为 30%， 过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的 6 倍， 双氧水的加入速 度为 200ml/h， 反应温度为 50， 反应完毕得到 D- 阿拉伯糖粗糖液。 0009 第。
9、三步， 精制， 对第二步所得 D- 阿拉伯糖粗糖液， 先经过压滤除去反应产生的不 溶物， 再经过脱色树脂、 除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子， 得到精制糖液 1668 克， D- 阿拉伯糖的纯度为 95%。 0010 第四步， 结晶， 将第三步制得的 D- 阿拉伯糖液， 在 75下， 真空浓缩到固形物含量 为71， 自然降温， 搅拌22 小时， 有晶体析出， 离心烘干， 制得D-阿拉伯糖晶体200.45 克， 纯度为 98.9%， D- 阿拉伯糖的收率为 66.08%， 为理论收率的 78.41%。 0011 实施例 2 ： 第一步， 装料， 在 5 升反应罐中， 加入 450 克葡萄糖酸内。
10、酯和 2550 克水， 使葡萄糖酸 内酯浓度为 15， 再加入催化剂氢氧化铁 15.75 克， 氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的 3.5%。 0012 第二步， 流加双氧水， 对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水， 双氧水用量 1433 克， 双 氧水中过氧化氢浓度为 30%， 过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的 5 倍， 双氧水的加入速 度为 250ml/h， 反应温度为 75， 反应完毕得到 D- 阿拉伯糖粗糖液。 0013 第三步， 精制， 对第二步所得 D- 阿拉伯糖粗糖液， 先经过压滤除去反应产生的不 溶物， 再经过脱色树脂、 除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子， 得到精制糖液 2750 。
11、克， D- 阿拉伯糖的纯度为 93%。 0014 第四步， 结晶， 将第三步制得的 D- 阿拉伯糖液， 在 70下， 真空浓缩到固形物含量 为 65， 自然降温， 加入 1 克晶种 , 搅拌 15 小时， 有晶体析出， 离心烘干， 制得 D- 阿拉伯糖 晶体 330.1 克， 纯度为 99.65%， 测定熔点为 156.5到 175， D- 阿拉伯糖的收率为 73.1%， 为理论收率的 86.74%。 0015 实施例 3 ： 第一步， 装料， 在 5 升反应罐中， 加入 460 克葡萄糖酸内酯和 1840 克水， 使葡萄糖酸 内酯浓度为 20， 再加入催化剂氢氧化铁 20.7 克， 氢氧化铁。
12、用量为葡萄糖酸内酯重量的 4.5%。 0016 第二步， 流加双氧水， 对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水， 双氧水用量 2050 克， 双 氧水中过氧化氢浓度为 30%， 过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的 7 倍， 双氧水的加入速 度为 350ml/h， 反应温度为 65， 反应完毕得到 D- 阿拉伯糖粗糖液。 0017 第三步， 精制， 对第二步所得 D- 阿拉伯糖粗糖液， 先经过压滤除去反应产生的不 溶物， 再经过脱色树脂、 除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子， 得到精制糖液 2608 克， D- 阿拉伯糖的纯度为 95%。 0018 第四步， 结晶， 将第三步制得的 D- 阿拉伯糖液， 在 65下， 真空浓缩到固形物含量 为 75， 自然降温， 搅拌 24 小时， 有晶体析出， 离心烘干， 制得 D- 阿拉伯糖晶体 313.1 克， 纯度为 99.2%， D- 阿拉伯糖的收率为 67.52%， 为理论收率的 80.12%。 说 明 书 CN 104262415 A 4 。