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1、(10)申请公布号 CN 104232058 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104232058 A (21)申请号 201310250908.3 (22)申请日 2013.06.20 C09K 8/68(2006.01) (71)申请人 善若(苏州)纳米材料技术有限公司 地址 215000 江苏省苏州市苏州工业园区星 湖街 218 号生物纳米园 A4 楼 517 室 (72)发明人 刘廷宇 (54) 发明名称 一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂 的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种适用于聚合物水基压裂的 酒石酸铝交联剂的制备方法。采用本方法制得的 酒石酸铝交联。
2、剂主要由铝离子、 酒石酸根离子和 制备过程中引入的其他无机盐组成， 其具有对地 层低伤害、 延缓交联时间等优点。 本发明所制备的 酒石酸铝采用铝离子和酒石酸根离子之间的比值 为 1.5 1 2.0 1， 该交联剂体系稳定性好， 铝含量较高， 有利于大规模生产中的储存和运输。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104232058 A CN 104232058 A 1/1 页 2 1. 一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 铝离子主要由无水氯化。
3、 铝和偏铝酸钠提供， 其特征在于， 包括如下操作步骤 ： (1) 配制 37.5wt的酒石酸水溶液， 加热到 90 100， 回流反应 1 小时 ； (2) 在搅拌下缓慢加入氯化铝， 然后继续回流反应 2 4 小时， 置换出的氯化氢用氢氧 化钠水溶液吸收 ； (3) 在搅拌下加入 50wt偏铝酸钠溶液， 控制总铝离子和酒石酸根离子之间的比值为 1.5 1 2.0 1， 继续回流反应 4 小时， 停止加热， 降温至 50 ； (4) 在搅拌下， 用浓氨水调节 pH 值在 8.0 8.5 之间 ； (5) 过滤除去不溶物， 得到铝离子含量为 3.0 4.5的液体酒石酸铝交联剂产品。 2. 根据权利。
4、要求 1 所述的一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 其特征在于 ： 提供铝离子的氯化铝和偏铝酸钠的摩尔比为 3 1 1 1。 3. 根据权利要求 1 所述的一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 其特征在于 ： 反应体系的 pH 7.0 8.0。 权 利 要 求 书 CN 104232058 A 2 1/2 页 3 一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种新的制备酒石酸铝液体交联剂的方法， 特别涉及一种用于聚合物 水基压裂提高石油采收率的酒石酸铝交联剂的制备方法。 背景技术 0002 随着水基压裂技术的不断发展， 人们。
5、在追求原油高采收率的同时越来越重视其对 油气层造成的二次伤害， 因此选择一种对环境无破坏， 实际操作性强的压裂液体系无疑非 常关键。 0003 目前压裂液稠化剂仍然以天然植物胶为主， 其存在的主要问题是破胶后残渣较 多， 对低渗透油层将造成伤害， 使压裂效果受到影响。合成聚合物压裂液除具有一般植物 胶压裂液粘度高、 磨阻小、 携砂能力强等优点外， 还具有无残渣、 对细菌不敏感以及对地层 伤害小、 成本低等优点。在压裂过程中往往需要加入多价金属离子的交联剂与聚合物产生 交联， 提高体系的粘度和携砂能力。目前用于水基压裂液体系的交联剂主要是锆、 铝、 钛等 金属离子的有机酸络合物。铝离子体系由于其。
6、成本较低， 而被广泛应用于中低温度油井 的压裂作业。美国专利 (US Pat.3,762,474) 采用硫酸铝和柠檬酸钠为原料制备柠檬酸 铝， 该交联剂含有硫酸根离子， 其能强化某些油田水结垢趋向。在此基础上， 美国专利 (US Pat.4,447,364) 以氯化铝和柠檬酸为原料， 氨水为 pH 值调节剂， 制得铝离子浓度 2.25 3， pH 值 5.5 7.5 的交联剂产品。但由于有效浓度过低及冰点较高， 给运输和储存带来 不便。 美国专利(US Pat.4,601,340)介绍了一种以偏铝酸钠和柠檬酸或柠檬酸钠为原料制 备铝离子浓度 3.0 3.5的柠檬酸铝交联剂的方法。酒石酸相对于柠。
7、檬酸的酸性较强， 其与铝离子的络合物在水溶液中的稳定性更好， 因此采用酒石酸铝交联剂能够有效提高产 品中铝离子的含量， 便于运输。 发明内容 0004 为解决上述技术问题， 本发明提供了一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联 剂的制备方法， 以达到提高石油采收率的目的。 0005 为达到上述目的， 本发明的技术方案如下 ： 0006 一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0007 (1) 在 90 100加热回流下， 将酒石酸和去离子水配制为 37.5的酒石酸水溶 液 ； 0008 (2) 在搅拌下缓慢加入氯化铝， 然后继续回流反应 2 4 小时， 置换出。
8、的氯化氢用 氢氧化钠水溶液吸收 ； 0009 (3) 在搅拌下加入 50偏铝酸钠溶液， 控制铝离子与酒石酸根离子的比 1.5 1 2.0 1， 继续回流反应 4 小时， 停止加热， 降温至 50 ； 0010 (4) 在搅拌下， 用浓氨水调节 pH 至 8 8.5 ； 0011 (5) 过滤除去不溶物， 得到铝离子含量为 3.0 4.5的液体酒石酸铝交联剂产 说 明 书 CN 104232058 A 3 2/2 页 4 品。 0012 优选的， 所述提供铝离子的氯化铝和偏铝酸钠的摩尔比为 3 1 1 1。 0013 优选的， 所述反应体系的 pH 7.0 8.0。 0014 通过上述技术方案，。
9、 本发明提供的酒石酸铝交联剂体的制备方法将酒石酸水溶液 与氯化铝， 氢氧化钠水溶液， 偏铝酸钠溶液搅拌反应， 置换含出铝离子与酒石酸根离的溶 液， 经过氨水的调节， 过滤不溶物制得的酒石酸铝交联剂体系稳定性好， 铝含量较高， 有利 于其大规模工业化生产。 具体实施方式 0015 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述。 0016 本发明提供了一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 该方法 制得的酒石酸铝交联剂体系稳定性好， 铝含量较高。 0017 一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0018 实施例一 0019 在装有机械搅。
10、拌器， 冷凝管， 温度计的 250ml 三口烧瓶中加入 50g 去离子水和 30g 酒石酸 (0.2mol) 升温至回流， 搅拌配成 37.5的水溶液， 然后将 13.3g 氯化铝 (0.1mol) 加入三口烧瓶中， 反应 2 4 小时， 置换出的氯化氢用氢氧化钠溶液吸收。保持反应体系回 流， 将 8.2g50偏铝酸钠 (0.05mol) 水溶液逐步加入三口瓶中， 回流反应四小时以上， 停止 加热， 降温至 50。保持搅拌， 加入浓氨水调节反应体系 pH 值在 7 8。过滤除去不溶物 得到 98g 液体酒石酸铝交联剂产品， 铝离子含量 4.06。 0020 实施例二 0021 在装有机械搅拌浆。
11、， 回流冷凝器， 温度计的 2000L 电加热搪瓷反应釜中加入 500kg 去离子水和300kg酒石酸(2kmol)升温至回流， 搅拌配成37.5的水溶液， 然后将130kg氯 化铝 (1kmol) 加入反应釜中， 反应 2 4 小时， 置换出的氯化氢用氢氧化钠溶液吸收。保持 反应体系回流， 将 80kg50偏铝酸钠 (500mol) 水溶液逐步加入反应釜中， 回流反应四小时 以上， 停止加热， 降温至 50。保持搅拌， 加入浓氨水调节反应体系 pH 值在 7 8。过滤除 去不溶物得到 1010kg 液体酒石酸铝交联剂产品， 铝离子含量 3.91。 0022 实施例三 0023 本实施例说明采。
12、用本发明制备的液体酒石酸铝交联剂配制交联聚合物压裂液体 系。试验中聚合物采用日本三菱生产的部分水解聚丙烯酰 MO6000， 平均分子量 2000 万， 水 解度25。 实验中采用1KCl去离子水溶液， 配制聚合物浓度4g/L的聚合物基液， 通过测 试一定温度和剪切速率下体系的粘度随剪切时间的变化， 从而评价交联聚合物的性能。流 变仪采用的是德国哈克旋转流变仪 RS6000。 0024 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 104232058 A 4 。