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1、(10)申请公布号 CN 104230666 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104230666 A (21)申请号 201410423719.6 (22)申请日 2014.08.26 C07C 33/14(2006.01) C07C 29/00(2006.01) C07C 29/09(2006.01) (71)申请人 广西梧松林化集团有限公司 地址 543001 广西壮族自治区梧州市万秀区 梧松路 1 号 (72)发明人 杨韶平 董俊 陈伟强 刘娟娟 谭育慧 黄蕾 (74)专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 45102 代理人 韦永青 (54) 发明名称 3- 蒈烯制。
2、备松油醇的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 3- 蒈烯制备松油醇的方 法， 包括以下步骤 ： 将 3- 蒈烯、 氯乙酸和水， 按照 1:0.5 1.5:1 的摩尔比混合形成混合液， 加热 到 60 90 C 的温度时， 再加入所述混合液重 量 2% 5% 的浓硫酸和所述混合液重量 0.05% 0.15% 的乳化剂， 搅拌反应 5 小时 11 小时， 所得 溶液静置分层， 取上层油分后分馏， 得到产物松油 醇。 本发明可以解决3-蒈烯资源未被充分开发的 问题， 开发出以 3- 蒈烯成功制备松油醇的方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家。
3、知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104230666 A CN 104230666 A 1/1 页 2 1. 一种 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 其特征在于 ： 将3-蒈烯、 氯乙酸和水， 按照1:0.51.5:1的摩尔比混合形成混合液， 加热到60 90的温度时， 再加入所述混合液重量2%5%的浓硫酸和所述混合液重量0.05%0.15% 的乳化剂， 搅拌反应 5 小时 11 小时， 所得溶液静置分层， 取上层油分后分馏， 得到产物松 油醇。 权 利 要 求 书 CN 104230666 A 2 1/2 页 3 3- 蒈烯制备松油醇的方法 。
4、技术领域 0001 本发明涉及 3- 蒈烯深加工技术领域， 尤其是一种 3- 蒈烯制备松油醇的方法。 背景技术 0002 3- 蒈烯是一种有挥发性且具有特殊香气的易流动液体， 能与油性溶剂和油类混 溶 , 几乎不溶于水 , 易发生氧化反应 , 需要密闭低温存放 , 当露置空气中容易迅速氧化并 出现树脂状细粒物。3- 蒈烯的化学名称为 3, 7, 7- 三甲基双环 4. 1. 0 -3- 庚烯 , 分 子式C10H16。 3-蒈烯作为自然界中为数不多含有三元环的手性源物质， 主要存在于各种松节 油中， 特别富含于印度长叶松松节油和欧洲赤松松节油中。 可应用于多种食用香精配方， 或 者直接用于药物。
5、、 农药和化妆品， 还可作为农药和医药的合成中间体， 还是增塑剂、 无感染 性溶剂等许多贵重化学品中不可替代的原料之一。近年来， 人们开始开发 3- 蒈烯， 已经出 现了用3-蒈烯加氢生成蒈烷的报道。 为提高 3-蒈烯的研究和利用价值， 所以需要对3-蒈 烯的利用进行更深一步的挖掘。 发明内容 0003 本发明所要解决的问题是提供一种 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 以解决 3- 蒈烯资 源未被充分开发的问题。 0004 为了解决上述问题， 本发明的技术方案是 ： 本 3- 蒈烯制备松油醇的方法包括以 下步骤 ： 将 3- 蒈烯、 氯乙酸和水， 按照 1:0.5 1.5:1 的摩尔比混合形成混合。
6、液， 加热 到 60 90的温度时， 再加入所述混合液重量 2% 5% 的浓硫酸和所述混合液重量 0.05% 0.15% 的乳化剂， 搅拌反应 5 小时 11 小时， 所得溶液静置分层， 取上层油分后分 馏， 得到产物松油醇。 0005 由于采用了上述技术方案， 本发明与现有技术相比具有如下有益效果 ： 本方法提供可一种由 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 使 3- 蒈烯资源得到了进一步的开发 和利用。 具体实施方式 0006 下面通过实施例对本发明作进一步详述 ： 实施例一 ： 本 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 包括按以下步骤进行 ： 将 3- 蒈烯、 氯乙酸和水， 按照 1:0.5:1 的摩尔。
7、比混合形成混合液， 加入到 250ml 三口烧 瓶中， 边加入， 边搅拌， 加热到 90的温度时， 再加入混合液重量 2% 的浓硫酸和混合液重量 0.05% 的乳化剂， 搅拌反应 11 小时， 所得溶液静置分层， 取上层油分后分馏， 得到产物松油 醇。 使用该方法， 3-蒈烯转化率30%以上， 松油醇得率15%以上， 另外还可以得到柠檬烯、 松 油烯和异松油烯等物质。 0007 实施例二 ： 说 明 书 CN 104230666 A 3 2/2 页 4 本 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 包括按以下步骤进行 ： 将 3- 蒈烯、 氯乙酸和水， 按照 1:1:1 的摩尔比混合形成混合液， 加入到 。
8、250ml 三口烧 瓶中， 边加入， 边搅拌， 加热到 70的温度时， 再加入混合液重量 4% 的浓硫酸和混合液重量 0.10% 的乳化剂， 搅拌反应 7 小时， 所得溶液静置分层， 取上层油分后分馏， 得到产物松油 醇。3- 蒈烯转化率 35% 以上， 松油醇得率 15% 以上， 另外还可以得到柠檬烯、 松油烯和异松 油烯等物质。 0008 实施例三 ： 本 3- 蒈烯制备松油醇的方法， 包括按以下步骤进行 ： 将 3- 蒈烯、 氯乙酸和水， 按照 1:1.5:1 的摩尔比混合形成混合液， 加入到 250ml 三口 烧瓶中， 边加入， 边搅拌， 加热到 60的温度时， 再加入混合液重量 5% 的浓硫酸和混合液重 量0.15%的乳化剂， 搅拌反应5小时， 所得溶液静置分层， 取上层油分后分馏， 得到产物松油 醇。3- 蒈烯转化率 40% 以上， 松油醇得率 16% 以上， 另外还可以得到柠檬烯、 松油烯和异松 油烯等物质。 说 明 书 CN 104230666 A 4 。