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一种从废气中回收丙酮的工艺方法.pdf

  • 上传人:三**
  • 文档编号:5167113
  • 上传时间:2018-12-21
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410364802.0

    申请日:

    2014.07.28

    公开号:

    CN104130114A

    公开日:

    2014.11.05

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 45/78申请公布日:20141105|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 45/78申请日:20140728|||公开

    IPC分类号:

    C07C45/78; C07C45/80; C07C45/82; C07C49/08

    主分类号:

    C07C45/78

    申请人:

    河北工业大学

    发明人:

    李春利; 方静; 吴梦曦; 余迎新; 王荣良

    地址:

    300070 天津市红桥区光荣道8号

    优先权:

    专利代理机构:

    北京品源专利代理有限公司 11332

    代理人:

    巩克栋;杨晞

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    内容摘要

    本发明涉及一种从废气中回收丙酮的工艺方法。所述工艺方法首先将含微量丙酮的待处理气体在吸收塔中用吸收水进行吸收,然后将塔底得到的稀丙酮水在液液分相器中进行分离,将分离得到的丙酮质量分数高的一股料液经减压器进行减压后,进入蒸馏塔进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品。本发明提高了工作效率和稳定性,能够大幅度降低丙酮回收过程中的能耗,具有显著的实用性及经济效益。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种从废气中回收丙酮的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法首先将含微量丙酮的待处理气体(3)在吸收塔(103)中用冷凝后的吸收水(2)进行吸收,然后将塔底得到的稀丙酮水(5)在液液分相器(107)中进行分离,将分离得到的丙酮质量分数高的一股料液I(6)经减压器(108)进行减压后,进入蒸馏塔(109)进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品(8)。

    2.  如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法包括以下步骤:
    1)含微量丙酮的待处理气体(3)由吸收塔(103)底部进入,吸收水(1)经过第一冷凝器(101)冷凝后,由料泵(102)输送,进入吸收塔(103)顶部,吸收塔(103)塔底采出稀丙酮水(5),塔顶排出尾气(4);
    2)稀丙酮水(5)进入液液分相器(107)进行初步分离,分离成丙酮质量分数不同的两股料液,丙酮质量分数高的料液I(6)进入减压器(108)进行减压,丙酮质量分数低的料液II(10)通过第二冷凝器(105)冷凝后进入第二混合器(106),与吸收水(1)混合,实现对吸收水(1)的补充及自身的循环利用;
    3)经过减压器(108)减压的物料(7)进入蒸馏塔(109)进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品(8),塔釜采出液(9)与吸收塔(103)塔底采出的稀丙酮水(5)在第一混合器(104)中混合后,进入液液分相器(107),实现能量与物料的循环利用。

    3.  如权利要求1或2所述的工艺方法,其特征在于,所述吸收塔(103)中,所述含微量丙酮的待处理气体(3)的进料温度为15-25℃;
    优选地,所述吸收水(1)的进料温度为10-20℃;
    优选地,所述冷凝后吸收水(2)的进塔温度为7-10℃;
    优选地,所述吸收塔(103)塔底采出的稀丙酮水(5)中丙酮质量分数为3.8%-4.2%。

    4.  如权利要求2或3所述的工艺方法,其特征在于,所述吸收塔(103)的理论塔板数为14块;
    优选地,所述吸收塔(103)塔顶尾气温度为8-12℃,塔底采出温度为14-18℃。

    5.  如权利要求2-4之一所述的工艺方法,其特征在于,所述液液分相器(107)分离出的两股料液中,丙酮质量分数高的料液I(6)中丙酮质量分数为65%-73%丙酮质量分数低的料液II(10)中丙酮质量分数为0.75‰-0.85‰。

    6.  如权利要求1-5之一所述的工艺方法,其特征在于,所述减压器(108)的入口压力为100-110kPa,出口压力为60-70kPa。

    7.  如权利要求1-6之一所述的工艺方法,其特征在于,所述蒸馏塔(109)的理论塔板数为10块,进料位置为第8块板。

    8.  如权利要求1-7之一所述的工艺方法,其特征在于,所述蒸馏塔(109)的回流比为2-4。

    9.  如权利要求1-8之一所述的工艺方法,其特征在于,所述蒸馏塔(109)的进料温度为13-18℃;
    优选地,所述蒸馏塔(109)塔顶采出温度为40-45℃,塔釜采出温度为68-75℃;
    优选地,所述蒸馏塔(109)塔釜采出液(9)与吸收塔(103)塔底采出的稀丙酮水(5)在第一混合器(104)中混合,第一混合器(104)出口温度为15-20℃。

    10.  如权利要求1-9之一所述的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法包 括以下步骤:
    1)温度为15-25℃的含微量丙酮的待处理气体(3)由吸收塔(103)底部进入,温度为10-20℃的吸收水(1)经过第一冷凝器(101)冷凝至7-10℃的冷凝后吸收水(2),由吸收塔(103)顶部进入,塔底采出稀丙酮水(5),塔顶排出尾气(4);所述稀丙酮水(5)中丙酮质量分数为3.8%-4.2%;
    2)稀丙酮水(5)进入液液分相器(107)进行初步分离,分离成丙酮质量分数不同的两股料液,丙酮质量分数为65%-73%的料液I(6)进入减压器(108)进行减压,丙酮质量分数为0.75‰-0.85‰的料液II(10)通过第二冷凝器(105)冷凝后进入第二混合器(106),实现对吸收水(1)的补充及自身的循环利用;所述减压器(108)的入口压力为100-110kPa,出口压力为60-70kPa;
    3)经过减压器(108)减压的物料(7)在13-18℃下进入蒸馏塔(109)进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品(8),塔釜采出液(9)与吸收塔(103)塔底采出的稀丙酮水(5)在第一混合器(104)中混合后,进入液液分相器(107),实现能量与物料的循环利用。

    说明书

    说明书一种从废气中回收丙酮的工艺方法
    技术领域
    本发明涉及待处理气体回收技术领域,具体涉及从烟用醋酸纤维丝束生产待处理气体中回收丙酮的工艺方法。
    背景技术
    在化工生产过程中,特别是在制药工业和醋酸纤维工业中,丙酮是一种良好的有机溶媒。由于丙酮沸点比较低,挥发性强,所以烟用醋酸纤维丝束生产过程中丙酮蒸汽与空气混合,形成含有微量丙酮的气体,需要对其进行回收、净化。由于待处理气体中丙酮含量非常低,约为0.0179%左右,所以工业上丙酮的回收和净化难度比较大。目前多采用水吸收法和活性炭固定床吸附法来回收气体中的丙酮。水吸收法是利用丙酮极易溶于水的性质来分离待处理气体中丙酮蒸汽和空气的,用吸收水吸收待处理气体中的丙酮,然后直接进入蒸馏塔进行蒸馏分离,从而得到较高浓度的丙酮;活性炭固定床吸附法是先通过活性炭吸附丙酮蒸汽,然后经过蒸汽解析、冷凝为稀丙酮水,最后再进行蒸馏分离,得到较高浓度的丙酮,从而使得丙酮在工业生产中循环利用。但是,活性炭固定床吸附回收丙酮的工艺存在许多缺点:(1)活性炭吸附工艺的操作是间歇的,稳定性比较差;(2)解析过程需要消耗大量的蒸汽,且热能利用率较低,使得成本较高;(3)解析过程如果不完全,可能会引起活性炭着火,存在一定的安全隐患;(4)物料输送和吸收工序均以气态方式运行,存在爆炸危险。
    原工艺水吸收法回收丙酮虽然操作连续,工艺稳定,安全可靠,但是,水吸收法回收丙酮能耗较大。原工艺水吸收法回收丙酮之所以能耗较大的原因主 要有两个:一是微量丙酮经水吸收后形成的稀丙酮水中丙酮含量较少,质量分数为3.5%~4.2%,稀丙酮水直接进入蒸馏塔进行蒸馏,给蒸馏塔造成很大的负荷;二是原工艺水吸收法回收丙酮多为常压操作,其组分间相对挥发度小,分离相对困难,需要较大回流流量才可在相同塔板数的情况下实现分离要求。
    发明内容
    本发明的目的在于采用液液分相器,能够将丙酮和大量废水进行初步分离,减轻了后续蒸馏塔的负荷。同时,本发明也采用了减压蒸馏回收丙酮的工艺方法。该工艺方法利用减压蒸馏和热量综合利用技术,能够大幅度降低蒸馏过程中的能耗,具有显著的实用性及经济效益。
    为达此目的,本发明采用以下技术方案:
    一种从废气中回收丙酮的工艺方法,所述工艺方法首先将含微量丙酮的待处理气体在吸收塔中用吸收水进行吸收,然后将塔底得到的稀丙酮水在液液分相器中进行分离,分离出丙酮质量分数不同的两股料液,将分离得到的丙酮质量分数高的一股料液经减压器进行减压后,进入蒸馏塔进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品。
    所述工艺方法包括以下步骤:
    1)含微量丙酮的待处理气体由吸收塔底部进入,吸收水经过第一冷凝器冷凝后,由料泵输送,进入吸收塔顶部,塔底采出稀丙酮水,塔顶排出尾气;
    2)稀丙酮水进入液液分相器中进行初步分离,分离成两股丙酮质量分数不同的料液,丙酮质量分数高的料液I进入减压器进行减压,丙酮质量分数低的料液II通过第二冷凝器冷凝后进入第二混合器,与吸收水混合,实现对吸收水的补充及自身的循环利用;
    3)经过减压器减压的物料进入蒸馏塔进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品, 塔釜采出液与吸收塔塔底采出的稀丙酮水在第一混合器中混合后,进入液液分相器,实现能量与物料的循环利用。
    所述吸收塔中,所述含微量丙酮的待处理气体的进料温度为15-25℃。例如可选择15.02℃,15.3℃,16.8℃,18℃,19.5℃,22℃,23.8℃,24.8℃等。
    所述吸收水的进料温度为10-20℃。例如可选择10.02℃,10.5℃,11.3℃,13℃,14.6℃,16℃,16.8℃,18℃,19.6℃等。
    所述吸收水冷凝后的进塔温度为7-10℃。例如可选择7.02℃,7.3℃,7.59℃,7.7℃,8.3℃,8.8℃,9.2℃,9.9℃等。
    所述吸收塔塔底采出的稀丙酮水中丙酮质量分数为3.8%-4.2%。
    所述吸收塔的理论塔板数为14块。
    所述吸收塔塔顶尾气温度为8-12℃,塔底采出温度为14-18℃。所述吸收塔塔顶尾气温度可选择8.02℃,8.3℃,9.5℃,10.4℃,11.2℃,11.9℃等;所述吸收塔塔顶采出温度可选择14.01℃,14.6℃,15.8℃,17℃,17.9℃等。
    所述液液分相器分离出的两股料液中,丙酮质量分数高的料液I中丙酮质量分数为65%-73%,丙酮质量分数低的料液II中丙酮质量分数为0.75‰-0.85‰。
    所述减压器的入口压力为100-110kPa,出口压力为60-70kPa。所述入口压力可选择100.1kPa,100.8kPa,102kPa,102.8kPa,104.5kPa,106kPa,107.4kPa,108.9kPa,109.9kPa等;所述出口压力可选择60.2kPa,61kPa,62.5kPa,64kPa,66.7kPa,68kPa,69.3kPa等。
    所述蒸馏塔的理论塔板数为10块,进料位置为第8块板。
    所述蒸馏塔的回流比为2-4。例如可选择2.02,2.1,2.34,2.8,3.1,3.34,3.5,3.71,3.8,3.95等。
    所述蒸馏塔的进料温度为13-18℃。例如可选择13.02℃,13.2℃,13.4℃,13.75℃,14℃,14.8℃,16.8℃,17.2℃,17.9℃等。
    所述蒸馏塔塔顶采出温度为40-45℃,塔釜采出温度为68-75℃。所述蒸馏塔塔顶采出温度可选择40.02℃,40.8℃,42℃,42.5℃,43℃,44.6℃,45℃等;所述蒸馏塔塔釜采出温度可选择68.03℃,68.9℃,70℃,71.4℃,72℃,73.5℃,74.8℃等。
    所述蒸馏塔塔釜采出液与吸收塔塔底采出的稀丙酮水进行混合,第一混合器出口温度为15-20℃。所述第一混合器出口温度可选择15.02℃,16℃,17.4℃,19℃,19.8℃等。
    一种从废气中回收丙酮的工艺方法,所述工艺方法包括以下步骤:
    1)温度为15-25℃的含微量丙酮的待处理气体由吸收塔底部进入,温度为10-20℃的吸收水经过第一冷凝器冷凝至7-10℃的冷凝后吸收水,由料泵输送,进入吸收塔顶部,吸收塔塔底采出稀丙酮水,塔顶排出尾气;所述稀丙酮水中丙酮质量分数为3.8%-4.2%;
    2)稀丙酮水进入液液分相器进行初步分离,分离成丙酮质量分数不同的两股料液,丙酮质量分数为65%-73%的料液I进入减压器进行减压,丙酮质量分数为0.75‰-0.85‰的料液II通过第二冷凝器冷凝后进入第二混合器,与吸收水混合,实现对吸收水的补充及自身的循环利用;所述减压器的入口压力为100-110kPa,出口压力为60-70kPa;
    3)经过减压器减压的物料在13-18℃下进入蒸馏塔进行减压蒸馏,塔顶采出丙酮产品,塔釜采出液与吸收塔塔底采出的稀丙酮水在第一混合器中混合后,进入液液分相器,实现能量与物料的循环利用。
    与已有技术方案相比,本发明具有的优点和产生的积极效果:
    本发明采用了液液分相器,对稀丙酮水进行初步提纯,减轻了后续蒸馏塔的负荷;同时,本发明采用了减压蒸馏方式,在液液分相器后连接减压器,使得蒸馏塔在减压条件下操作。因为压力的降低,使得物系中组分之间的相对挥发度增大,有利于分离过程的进行。同时,因为蒸馏塔的操作压力降低,使得组分的饱和蒸汽压降低,由液相变为汽相所需要的汽化潜热降低,从而降低塔釜的加热蒸汽量。新工艺较老工艺在节能方面效果明显。
    附图说明
    图1是本发明工艺流程装置示意图。
    图中:1-吸收水;2-冷凝后吸收水;3-待处理气体;4-尾气;5-稀丙酮水;6-料液I;7-物料;8-丙酮产品;9-塔釜采出液;10-料液II;101-第一冷凝器;102-料泵;103-吸收塔;104-第一混合器;105-第二冷凝器;106-第二混合器;107-液液分相器;108-减压器;109-蒸馏塔。
    下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
    具体实施方式
    下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
    为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
    如图1所示,本发明提供的一种从废气中回收丙酮的工艺方法包括以下步骤:
    1)含微量丙酮的待处理气体3,从吸收塔103底部进入,吸收水1先经过第一冷凝器101冷凝,然后通过料泵102输送,从吸收塔103顶部进入,并向 下喷淋。在吸收塔103中,冷凝后吸收水2与上升的含微量丙酮的待处理气体3逆流接触,使得待处理气体3中的微量丙酮被水吸收,溶解了待处理气体3中微量丙酮的稀丙酮水5从吸收塔103底部流出,尾气4从吸收塔103顶部排除,尾气中的丙酮含量<0.07‰。
    2)含有微量丙酮的稀丙酮水5进入液液分相器107进行初步分离,分离出质量分数不同的两股料液。
    3)由液液分相器107分离出的丙酮质量分数不同的两股料液中,丙酮含量较高的料液I6通过减压器108进行减压;由液液分相器107分离出的丙酮含量较少的料液II10经过第二冷凝器105冷凝,进入第二混合器106,与吸收水1混合,实现对吸收水1的补充及自身的循环利用。
    4)经过减压器108的物料7输送入蒸馏塔109进行减压蒸馏;蒸馏塔109塔釜采出液9与吸收塔103塔底采出的稀丙酮水5在第一混合器104中混合,进入液液分相器107。在第一混合器104中,蒸馏塔109塔釜采出液9和吸收塔103塔底采出的稀丙酮水5发生热传递,实现了能量的有效利用,同时,蒸馏塔109塔釜料液回流,也实现了丙酮物料的回收利用。
    实施例1
    含摩尔分数约为1.79%的丙酮待处理气体3由吸收塔103塔底进入,进料温度为20℃。待处理气体3在吸收塔103中不断上升,与吸收塔103塔顶进入的冷凝后吸收水2逆流相遇,冷凝后吸收水2进塔温度为10℃,由塔顶喷淋而下。微量丙酮经冷凝后吸收水2吸收后,降落至塔底形成稀丙酮水5,并由吸收塔103塔底采出,采出温度为15℃,丙酮质量分数为3.8%。尾气由塔顶排除,温度为10.5℃,丙酮含量低于0.07‰。
    稀丙酮水5经过第一混合器104进入液液分相器107进行初步组分分离, 由液液分相器107分离出料液I6和料液II10,其中料液I6中丙酮质量分数为66.7%,料液II10中丙酮质量分数为0.75‰。料液I6进入减压器108,料液II10经过第二冷凝器105冷凝至10℃后,进入第二混合器106中,与吸收水1混合,实现对吸收水的补充及自身的循环利用。
    料液I6经过减压器108时,入口压力为101.325kPa,出口压力为65kPa。然后进入蒸馏塔109,蒸馏塔109理论塔板数为10块板,进料位置为第8块板,进料温度为16℃,压力为65kPa。蒸馏塔109塔顶采出料液中丙酮质量分数为98.9%,塔顶采出温度为44℃,塔釜采出温度为70℃,回流比为2。蒸馏塔109塔釜采出液9进入第一混合器104,与吸收塔103塔底采出的稀丙酮水5相混合,进行传热传质,第一混合器104出口温度为18℃,进入液液分相器107,实现能量与物料的有效利用。
    实施例2
    含摩尔分数约为1.79%丙酮的待处理气体3由吸收塔103塔底进入,进料温度为25℃,待处理气体3在吸收塔103中不断上升,与吸收塔103塔顶进入的冷凝后吸收水2逆流相遇,冷凝后吸收水2的进塔温度为7℃,由塔顶喷淋而下。微量丙酮经冷凝后吸收水2吸收后,降落至塔底形成稀丙酮水5,并由吸收塔103塔底采出,采出温度为18℃,丙酮质量分数为3.9%。尾气由塔顶排除,温度为8.6℃,丙酮含量低于0.07‰。
    稀丙酮水5经过第一混合器104进入液液分相器107进行初步组分分离,由液液分相器107分离出料液I6和料液II10,其中料液I6中丙酮质量分数为71%,料液II10中丙酮质量分数为0.82‰。料液I6进入减压器108,料液II10经过第二冷凝器105冷凝至7℃后,进入第二混合器106中,与吸收水1混合,实现对吸收水的补充及自身的循环利用。
    料液I6经过减压器108时,入口压力为100kPa,出口压力为60kPa。然后进入蒸馏塔109,蒸馏塔109理论塔板数为10块板,进料位置为第8块板,进料温度为13℃,压力为60kPa。蒸馏塔109塔顶采出料液中丙酮质量分数为99%,塔顶采出温度为40℃,塔釜采出温度为75℃,回流比为4。蒸馏塔109塔釜采出液9进入第一混合器104,与吸收塔103塔底采出的稀丙酮水5相混合,进行传热传质,第一混合器104出口温度为20℃,进入液液分相器107,实现能量与物料的有效利用。
    实施例3
    含摩尔分数约为1.79%丙酮的待处理气体3由吸收塔103塔底进入,进料温度为15℃,待处理气体3在吸收塔103中不断上升,与吸收塔103塔顶进入的冷凝后吸收水2逆流相遇,冷凝后吸收水2的进塔温度为9℃,由塔顶喷淋而下。微量丙酮经冷凝后吸收水2吸收后,降落至塔底形成稀丙酮水5,并由吸收塔103塔底采出,采出温度为14.3℃,丙酮质量分数为4.0%。尾气由塔顶排除,温度为12℃,丙酮含量低于0.07‰。
    稀丙酮水5经过第一混合器104进入液液分相器107进行初步组分分离,由液液分相器107分离出料液I6和料液II10,其中料液I6中丙酮质量分数为71.6%,料液II10中丙酮质量分数为0.84‰。料液I6进入减压器108,料液II10经过第二冷凝器105冷凝至9℃后,进入第二混合器106中,与吸收水1混合,实现对吸收水的补充及自身的循环利用。
    料液I 6经过减压器108时,进口压力为110kPa,出口压力为70kPa。然后进入蒸馏塔109,蒸馏塔109理论塔板数为10块板,进料位置为第8块板,进料温度为18℃,压力为70kPa。蒸馏塔109塔顶采出料液丙酮质量分数为98.8%,塔顶采出温度为45℃,塔釜采出温度为69℃,回流比为3。蒸馏塔109 塔釜采出液9进入第一混合器104,与吸收塔103塔底采出的稀丙酮水5相混合,进行传热传质,第一混合器104出口温度为15℃,进入液液分相器107,实现能量与物料的有效利用。
    应用实例:
    原工艺水吸收法回收丙酮中,吸收塔耗水量为18.03t/h,后续蒸馏塔耗蒸汽量为8.63t/h;新工艺水吸收塔耗水量为15.88t/h,液液分相器耗电量为165.14kW/h,减压器耗电量为0.18kW/h,后续蒸馏塔耗蒸汽量为6.76t/h。每小时总共节省新鲜蒸汽消耗量为9.12t/h,按每吨蒸汽130元计算,年节约蒸汽79000吨;每小时总共耗电165.32kW/h,按每kW电量0.8元计算,总的经济效益近800万元。
    申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法,但本发明并不局限于上述操作步骤,即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
    以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
    另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
    此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

    关 键  词:
    一种 废气 回收 丙酮 工艺 方法
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