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磁记录介质的制造方法.pdf

  • 上传人:111****11
  • 文档编号:51631
  • 上传时间:2018-01-20
  • 格式:PDF
  • 页数:24
  • 大小:3.36MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410116219.8

    申请日:

    2014.03.26

    公开号:

    CN104103292A

    公开日:

    2014.10.15

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G11B 5/84申请日:20140326|||公开

    IPC分类号:

    G11B5/84; G11B5/725

    主分类号:

    G11B5/84

    申请人:

    昭和电工株式会社

    发明人:

    冈部健彦; 藤克昭

    地址:

    日本东京都

    优先权:

    2013.04.02 JP 2013-076959

    专利代理机构:

    北京市中咨律师事务所 11247

    代理人:

    李照明;段承恩

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    内容摘要

    一种在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法。所述润滑层的形成包含:采用汽相润滑成膜方法,以使形成了所述保护层后的被积层体不与大气接触的方式,将第1润滑剂涂敷至所述被积层体;及在涂敷了所述第1润滑剂后,采用汽相润滑成膜方法,以使所述被积层体不与大气接触的方式,将第2润滑剂涂敷至所述被积层体。所述第1润滑剂的分子量低于所述第2润滑剂的分子量。所述第1润滑剂的极性高于所述第2润滑剂的极性。

    权利要求书

    1.  一种在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述润滑层的形成包含:
    采用汽相润滑成膜方法,以使形成了所述保护层后的被积层体不与大气接触的方式,将第1润滑剂涂敷至所述被积层体;及
    在涂敷了所述第1润滑剂后,采用汽相润滑成膜方法,以使所述被积层体不与大气接触的方式,将第2润滑剂涂敷至所述被积层体,
    其中:
    所述第1润滑剂的分子量低于所述第2润滑剂的分子量;及
    所述第1润滑剂的极性高于所述第2润滑剂的极性。

    2.
      如权利要求1所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述第1润滑剂包含分子量在500~2000范围内的四醇。

    3.
      如权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述第2润滑剂包含分子量在1500~5000范围内的二醇。

    4.
      一种在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述润滑层的形成包含:
    采用汽相润滑成膜方法,以使形成了所述保护层后的被积层体不与大气接触的方式,将第1润滑剂涂敷至所述被积层体;及
    在涂敷了所述第1润滑剂后,采用汽相润滑成膜方法,以使所述被积层体不与大气接触的方式,将第2润滑剂涂敷至所述被积层体,
    其中:
    所述第1润滑剂的分子量高于所述第2润滑剂的分子量;
    所述第1润滑剂的极性低于所述第2润滑剂的极性;及
    将所述第2润滑剂涂敷至所述被积层体的步骤为,将所述被积层体上所涂敷的所述第1润滑剂的一部分或全部置换为所述第2润滑剂的步骤。

    5.
      如权利要求4所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述第1润滑剂包含分子量在1500~5000范围内的二醇。

    6.
      如权利要求4或5所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述第2润滑剂包含分子量在500~2000范围内的四醇。

    7.
      如权利要求1~2及4~5的任1项所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    在形成了所述保护层后,在涂敷所述第1润滑剂前,对所述保护层表面进行氮化或氧化处理。

    8.
      如权利要求1~2及4~5的任1项所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述保护层或形成了所述保护层后的表层部为氮化碳或氧化碳。

    9.
      如权利要求1~2及4~5的任1项所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    在第1处理室内将所述第1润滑剂涂敷至所述被积层体;
    将所述被积层体从所述第1处理室介由搬送区域搬送至第2处理室;
    在所述第2处理室内将所述第2润滑剂涂敷至所述被积层体;及
    在所述第1处理室内的处理气体的压力为A,所述第2处理室内的处理气体的压力为B,所述搬送区域内的气体压力为C的情况下,满足C>A且C>B的关系。

    10.
      如权利要求9所述的磁记录介质的制造方法,其特征在于:
    所述搬送区域内的气体使用非活性气体。

    说明书

    磁记录介质的制造方法
    技术领域
    本发明涉及一种磁记录介质的制造方法。
    背景技术
    近年,磁存储装置被安装在个人计算机、录像机、数据服务器等各种各样的产品中,其重要性日益增加。磁存储装置是一种具有通过磁记录对电子数据进行保存的磁记录介质的装置,例如,可包括磁盘装置、可挠性(软)盘装置、及磁带装置等。磁盘装置例如可包括硬盘驱动器(HDD:Hard Disk Drive)等。
    一般的磁记录介质具有多层膜积层结构,该多层膜积层结构例如可通过在非磁性基板上按底层(或称基层)、中间层、磁记录层、及保护层的顺序进行成膜,然后在保护层的表面涂敷润滑层而形成。为了防止杂物(不纯物)等混入磁记录介质的各层之间,在磁记录介质的制造中使用了一种可在减压状态下连续地对各层进行积层的串列式(Inline)真空成膜装置(例如,参照专利文献1)。
    在串列式真空成膜装置中,具有可在基板上进行成膜的成膜单元的多个(本文中指2个以上)成膜室、进行加热处理的加热室、及预备室等一起介由闸阀(Gate Valve)进行连接,形成了一条成膜线。在搬运单元上安放基板并使其通过成膜线的过程中,基板上可形成预定层的膜,据此,可制成预期的磁记录介质。
    一般而言,成膜线被配置为环状,成膜线上具有基板装卸室,用于将基板安放至搬运单元或从搬运单元上将其拆卸下来。在成膜室间绕了一圈的搬运单元被送入基板装卸室,从搬运单元上拆下成膜后的 基板,并在成膜后的基板被拆下了的搬运单元内再安装新的基板。
    另外,作为在磁记录介质的表面形成润滑层的方法,提出了一种在真空成膜容器内载置磁记录介质,并在成膜容器内导入气化润滑剂的汽相润滑(Vapor-Phase Lubrication)成膜方法(例如,参照专利文献2)。
    另外,还提出了一种磁记录介质,其中,形成了2层润滑层,在保护层侧具有固定层(或结合层),其化学性稳定并且与保护层的密着性适当,在表面侧具有流动层(或自由层),其主要由低摩擦系数材料构成(例如,参照专利文献3)。
    另外,为了将保护层和润滑层的结合率(或称“粘合比”)提高至70%以上,还提出了采用氮化碳来形成保护层,采用具有包含胺结构的末端基的全氟聚醚(PFPE)来形成润滑层的方案(例如,参照专利文献4)。这里,需要说明的是,在专利文献4中,结合率被定义如下,即:将形成了润滑层的磁记录介质浸渍至碳氟化合物(Fluorocarbon)溶媒中并对其施加5分种的超音波,之后,采用ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)方法,对同一介质的同一位置处的浸渍前后的1270cm-1付近的吸光度进行测定,并将所测定的两个吸光度的比值的百分率((浸渍后吸光度/浸渍前吸光度)×100)定义为所述结合率。
    [现有技术文献]
    [专利文献]
    [专利文献1]特开平8-274142号公报
    [专利文献2]特开2004-002971号公报
    [专利文献3]特开2006-147012号公报
    [专利文献4]特开2000-222719号公报
    发明内容
    [发明要解决的课题]
    如果考虑到磁记录介质和磁头的接触,则润滑层的摩擦系数最好为较低。另一方面,如果考虑到磁记录介质的耐腐蚀性,则基于润滑层的保护层表面的被覆率最好为较高。
    因此,本发明的目的在于提供一种磁记录介质的制造方法,其可降低润滑层的摩擦系数,并可提高基于润滑层的保护层表面的被覆率。
    [用于解决课题的手段]
    根据本发明的一方面,提供一种在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法。所述润滑层的形成包括:采用汽相润滑成膜方法,以使形成了所述保护层后的所述被积层体不与大气接触的方式,在所述被积层体上涂敷第1润滑剂;及在涂敷了所述第1润滑剂后,采用汽相润滑成膜方法,以使所述被积层体不与大气接触的方式,在所述被积层体上涂敷第2润滑剂。其中,所述第1润滑剂的分子量低于所述第2润滑剂的分子量,所述第1润滑剂的极性高于所述第2润滑剂的极性。
    根据本发明的另一方面,提供一种在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法。所述润滑层的形成包括:采用汽相润滑成膜方法,以使形成了所述保护层后的被积层体不与大气接触的方式,将第1润滑剂涂敷至所述被积层体;及在涂敷了所述第1润滑剂后,采用汽相润滑成膜方法,以使所述被积层体不与大气接触的方式,将第2润滑剂涂敷至所述被积层体。其中,所述第1润滑剂的分子量高于所述第2润滑剂的分子量,所述第1润滑剂的极性低于所述第2润滑剂的极性。将所述第2润滑剂涂敷至所述被积层体的步骤为,将被涂敷至所述被积层体的所述第1润滑剂的一部分或全部置换为所述第2润滑剂的步骤。
    [发明的效果]
    根据所公开的磁记录介质的制造方法及装置,可降低润滑层的摩擦系数,并可提高基于润滑层的保护层的表面被覆率。
    附图概述
    [图1]对本发明的一个实施方式中所使用的磁记录介质的制造装置的一个例子进行表示的模式图。
    [图2]对由图1的制造装置所制造的磁记录介质的一个例子进行表示的截面图。
    [图3]对具有在本实施方式中所制造的磁记录介质的磁气记忆装置的结构的一个例子进行表示的斜视图。
    [符号说明]
    1      磁记录介质
    100    基板
    101    成膜装置
    110    密着层
    111、112、940、942、946    机器人
    120    软磁性底层
    130    配向控制层
    140    非磁性下地层
    150    垂直记录层
    160    保护层
    170    润滑层
    903    基板装卸室
    904、907、914、917    拐角室
    905、906、908~913、915、916、918~ 920     处理室
    921     预备室
    944a   第1汽相润滑处理室
    944b   分离室
    944c   第2汽相润滑处理室
    G、G1~G12   闸阀
    本发明的实施方式
    以下参照附图对本发明的各实施方式的磁记录介质的制造方法及装置进行说明。
    由本发明人的研究可知,如果以使被积层体不与大气接触的方式连续地执行磁记录介质的从磁记录层至润滑层的形成过程,则润滑层所含的粘合层的比率(或称“粘合比(bonded ratio)”)根据润滑剂的种类的不同可高达100%。但是,由本发明人的研究还可知,润滑层的粘合比不一定100%就是最佳。如果从对磁记录介质和磁头接触时的摩擦系数进行降低的观点来看,则润滑层最好包含适当的自由层。另一方面,如果从对磁记录介质的耐腐蚀性进行提高的观点来看,则基于润滑层的保护层表面的被覆率最好较高。
    因此,本发明人如以下所述的那样提出了一种磁记录介质的制造方法,其通过在适当的范围内提高润滑层的相对于保护层表面的粘合比,不仅使润滑层包含了适当的自由层,还提高了基于润滑层的保护层表面的被覆率。
    就磁记录介质的润滑层而言,保护层侧需要具有可与保护层牢固结合(即,粘合比较高)并且化学性稳定的粘合层,而表面侧则需要具有主要由低摩擦系数的材料所形成的自由层。这里,如果采用汽相润滑成膜方法,则可容易地形成所述粘合层。然而,这难以使保护层 表面的基于润滑剂的被覆率提高,并且,难以使润滑层含有合适的自由层。即,具有这样的特性的磁记录介质的润滑层由特殊润滑剂或该特殊润滑剂与其他润滑剂的混合物所形成的情形较多。然而,在想采用汽相润滑成膜方法对这样的润滑剂进行涂敷时,存在这样的问题,即,分子量较低的低沸点的化合物先蒸发并进行了涂敷,或者,为了同时使化合物蒸发而提高加热温度时,会导致润滑剂内所含的一部分化合物产生分解或热聚合从而变为别的化合物。
    相对于此,在以下所述的磁记录介质的制造方法的各实施方式中,因为采用汽相润滑成膜方法将第1润滑剂涂敷至被积层体后,采用汽相润滑成膜方法将第2润滑剂涂敷至被积层体,所以可形成包括适当的粘合层和自由层的润滑层。
    另外,在磁记录介质的制造方法的第1实施方式中,较佳为,第1润滑剂的分子量低于第2润滑剂,第1润滑剂的极性高于第2润滑剂的极性。在采用汽相润滑成膜方法对分子量低的润滑剂进行涂敷以形成润滑层的情况下,可提高基于润滑层的保护层的被覆率。其原因在于,就分子量低的润滑剂而言,其高分子链较短,可容易地在保护层的表面上进行均匀分布,而就分子量高的润滑剂而言,其高分子链较长,链与链络合为网状,容易在保护层的表面上生成不能覆盖的区域。另外,通过使第1润滑剂的极性高于第2润滑剂的极性,可提高相对于保护层表面的粘合比。因此,在采用汽相润滑成膜方法将分子量低的第1润滑剂涂敷至被积层体的情况下,可容易地形成相对于保护层表面的粘合比及被覆率都较高的粘合层,并可提高磁记录介质的耐腐蚀性。
    在磁记录介质的制造方法的第1实施方式中,较佳为,第2润滑剂的分子量高于第1润滑剂的分子量,第2润滑剂的极性低于第1润滑层的极性。第2润滑剂在润滑层中主要发挥自由层的作用(功能), 通过提高第2润滑剂的分子量,可提高热稳定性,这样,即使在高温使用环境下,也可获得相对于磁头较低的摩擦系数,据此,可提供可靠性较高的磁记录介质。另外,通过使第2润滑剂的极性低于第1润滑剂的极性,可降低润滑剂粘着至磁头(或磁头浮动块(Head Slider))的粘着现象(以下也称“Lub Pickup(润滑剂粘着)”)。
    另外,在磁记录介质的制造方法的第1实施方式中,作为第1润滑剂,较佳为,包含分子量在500~2000范围内的四醇(Tetraol)的润滑剂。通过在第1润滑剂中使用这样的化合物,可提高至被积层体表面的润滑剂的被覆率。这里,需要说明的是指,四醇是4个羟基与4个不同的碳相结合的脂肪族或脂环化合物的总称,例如,可例示为下述化合物。在第1润滑剂包括四醇的情况下,第1润滑剂的极性可根据润滑剂中所含的羟基的量进行调整。
    [化1]

    [式中,p、q为整数,数均分子量为1500~2000。]
    在磁记录介质的制造方法的第1实施方式中,作为第2润滑剂,较佳为,包含分子量在1500~5000范围内的二醇(Diol)的润滑剂。这样的化合物的热稳定性较高,即使在高温使用环境下,也可容易地获得相对于磁头较低的摩擦系数。这里,需要说明的是指,二醇是2个羟基与2个不同的碳相结合了的脂肪族或脂环化合物的总称,例如,可例示为下述化合物。在第2润滑剂包含二醇的情况下,润滑剂的极性可根据羟基的量进行调整。在第1实施方式中,第1润滑剂(例如,四醇)的极性被调整为高于第2润滑剂(例如,二醇)的极性。
    [化2]
    HOCH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2OH
    [式中,p、q为整数,数均分子量为1500~5000。]
    在磁记录介质的制造方法的第1实施方式中,作为第2润滑剂,取代前述的二醇,或者,与前述的二醇相混合,还可使用下式(1)~(3)的润滑剂。这些润滑剂的热稳定性较高,即使在高温使用环境下,也容易获得相对于磁头较低的摩擦系数。这里,需要说明的是,在对这些润滑剂进行混合使用的情况下,要尽可能地使各润滑剂的涂敷时的蒸气压相同,还要最好使各润滑剂均匀地被包含在汽相润滑成膜方法的处理气体(Process Gas)中。
    [化3]

    [化4]

    [化5]

    上述一般式(1)中,x是1~5的整数,R1是氢原子、碳数1~4的烃基(alkyl)、或碳数1~4的卤化烃基的任一个,R2是末端基为-CH2OH或-CH(OH)CH2OH的置换基。上述一般式(2)中,n是4~36范围的整数。上述一般式(3)中,a、b、c、d是4~40范围的整数。
    另一方面,在磁记录介质的制造方法的第2实施方式中,第1润滑剂的分子量高于第2润滑剂的分子量,第1润滑剂的的极性低于第2润滑剂的极性,第2润滑剂的分子量低于第1润滑剂的分子量,第2润滑剂的极性高于第1润滑层的极性,将第2润滑剂涂敷至被积层体的步骤为将被涂敷至被积层体的第1润滑剂的一部分或全部置换为第2润滑剂的步骤。通过采用这样的制造方法,可制造具有与所述第1实施方式类似结构的磁记录介质,据此,可提高基于润滑层的保护层的被覆率,另外,还可提高自由层的热稳定性,即使在高温使用环境下,也可获得相对于磁头较低的摩擦系数,这样,就可以提供可靠性较高的磁记录介质。
    另外,在磁记录介质的制造方法的第2实施方式中,作为第1润滑剂,较佳为,包含分子量在1500~5000范围内的二醇的润 滑剂。通过在第1润滑剂中使用这样的化合物,可提高至被积层体表面的润滑剂的被覆率。这里,需要说明的是,二醇是指2个羟基与2个的不同的碳相结合了的脂肪族或脂环化合物的总称,例如,可例示为下述的化合物。在第1润滑剂包含二醇的情况下,二醇的极性可根据羟基的量进行调整。
    [化6]
    HOCH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2OH
    [式中,p、q为整数,数均分子量为1500~5000。]
    在磁记录介质的制造方法的第2实施方式中,作为第2润滑剂,较佳为,包含分子量在500~2000范围内的四醇的润滑剂。这样的化合物的热稳定性高,即使在高温使用环境下,也容易获得相对于磁头较低的摩擦系数。这里,需要说明的是,四醇是指4个羟基与4个不同的碳相结合了的脂肪族或脂环化合物的总称,例如,可例示为下述的化合物。在第2润滑剂包含四醇的情况下,四醇的极性可根据羟基的量进行调整。在第1实施方式中,第1润滑剂(例如,二醇)的极性被调整为高于第2润滑剂(例如,四醇)的极性。
    [化7]

    [式中,p、q为整数,数均分子量为500~2000。]
    在磁记录介质的制造方法的第2实施方式中,作为第2润滑剂,取代前述的四醇,或者,与前述的四醇相混合,可使用下式(4)~(6)的润滑剂。这些润滑剂的热稳定性高,即使在高温使用环境下,也容易获得相对于磁头较低的摩擦系数。这里,需要说明的是,在对 这些润滑剂进行混合使用的情况下,要尽可能地使各润滑剂的涂敷时的蒸气压相同,还要最好使各润滑剂被均匀地包含在汽相润滑成膜方法的处理气体中。
    [化8]

    [化9]

    [化10]

    在上述一般式(4)中,x是1~5的整数,R1是氢原子、碳数1~4的烃基、或碳数1~4的卤化烃基的任一个,R2是末端基为- CH2OH或-CH(OH)CH2OH的置换基。在上述一般式(5)中,n是4~36范围的整数。在上述一般式(6)中,a、b、c、d是4~40范围的整数。
    在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,在形成保护层后,并在将第1润滑剂涂敷至被积层体的步骤之前,较佳为,对保护层的表面进行氮化或氧化处理。另外,对保护层或保护层形成后的表层部而言,较佳为,由氮化碳或氧化碳来形成它们。
    根据本发明的发明人的研究结果可知,如在保护层中使用纯碳,并在润滑层的形成中使用磁记录介质的制造方法的各实施方式的汽相润滑成膜方法,则存在着润滑层中所含的粘合层的粘合比高达100%的情况。但是,如前所述,润滑层的粘合比为100%并不一定就是最佳值,最好在润滑层中设置适当的自由层。因此,在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,对保护层表面进行氮化或氧化处理,或者,由氮化碳或氧化碳来形成保护层或保护层形成后的表层部,据此,使润滑层中所含的粘合层(主要由第1润滑剂所形成的层)的粘合比低于100%,并使自由层(主要由第2润滑剂所形成的层)与保护层表面相结合。这样,不仅可维持自由层相对于磁头的较低的摩擦系数,而且还可以降低Lub Pickup。这里,需要说明的是,如果产生了Lub Pickup,则磁头浮动块的摩擦系数变高,难以实现HDD的稳定动作,这是早已熟知的事项。
    在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,在对保护层表面进行氮化或氧化处理,或者,由氮化碳或氧化碳来形成保护层或保护层形成后的表层部的情况下,可使用熟知的方法。例如,熟知的方法为,可向保护层表面注入氮原子或氧原子,或者,可在保护层的成膜处理中或处理后向反应容器内导入氮气或氧气。
    在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,较佳为,保护层和第 1润滑剂的粘合比在60%~90%的范围内。通过将保护层和第1润滑剂的粘合比设定在这样的范围内,可在由第2润滑剂所形成的自由层和保护层表面之间获得适当的结合(粘合)。在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,较佳为,保护层和第2润滑剂的粘合比在10%~30%的范围内。
    这里,需要说明的是,粘合比是通过如下方法测定的,即:将形成了润滑层后的磁记录介质在碳氟化合物溶媒中浸渍5分钟,之后,采用ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)方法,对同一介质的同一位置处的浸渍前后的1270cm-1付近的吸光度进行测定,并将所测定的两者的比值的百分率((浸渍后吸光度/浸渍前吸光度)×100)作为所述粘合比。碳氟化合物溶媒可使用VertrelXF(商品名,Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制)或与其相当的物质。
    在磁记录介质的制造方法的各实施方式中,设置了采用汽相润滑成膜方法将第1润滑剂涂敷至被积层体的第1处理室、及将第2润滑剂涂敷至被积层体的第2处理室,在第1处理室和第2处理室之间设置了对被积层体进行搬送的搬送区域,在第1处理室内的处理气体压力为A,第2处理室内的处理气体压力为B,搬送区域内的处理气体压力为C的情况下,较佳为,满足C>A且C>B的关系。
    接下来,对在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法的一个例子进行说明。
    图1是对本发明的一个实施方式中所使用的磁记录介质的制造装置的一个例子进行表示的模式图。图1所示的磁记录介质的制造装置具有:形成至磁记录介质的保护层的成膜装置101;及在保护层表面形成润滑层的汽相润滑成膜装置102。
    成膜装置101具有:介由室间闸阀G使基板装卸室903、第 1拐角室904、第1处理室905、第2处理室906、第2拐角室907、第3处理室908、第4处理室909、第5处理室910、第6处理室911、第7处理室912、第8处理室913、第3拐角室914、第9处理室915、第10处理室916、第4拐角室917、用于形成保护层的第11及第12处理室918、919、用于向保护层表面注入氮原子或氧原子的第13处理室920、及预备室921连接成环状的结构。各室903~921被多个间隔壁所包围,并具有可设为减压状态的空间部。
    互相毗邻的室之间(例如,处理室905和906之间)设置有可高速的进行自由开闭的室间闸阀G。所有的闸阀G的开闭动作都在相同的时机(Timing)进行。据此,搬送基板(图中未示)的多个搬送单元925可规则、正确地从互相毗邻的两个室的一方移动至另一方。
    第1~第13处理室905、906、908~913、915、916、918~920分别具有基板加热单元(或称“基板加热器”)、成膜单元(或称“成膜部”)、处理气体供给单元(或称“Freon Gas供给部”)、处理单元、排气单元(或称“排气部”)等。成膜单元例如可由溅射装置、离子束成膜装置等形成。通过使用气体供给单元和排气单元,根据需要,可进行处理气体的供排。
    例如,第1处理室905至第10处理室916用于进行至磁记录介质的磁记录层的成膜,第11及第12处理室918、919用于进行保护层的成膜。在该例中,第13处理室920进行向保护层表面的氮原子或氧原子的注入,具体而言,采用等离子体使氮气或氧气离子化,并采用高电压对该离子进行加速,以将其注入保护层的表面。
    这里需要说明的是,第1~第13处理室905、906、90 8~913、915、916、918~920的基准压力(Base Pressure;到达压力)被设定为例如1×10-5Pa。
    拐角室904、907、914、917被配置在磁记录介质的成膜装置101的拐角,用于将搬运单元925的方向变更为搬运单元925的行进方向。拐角室904、907、914、917内被设定为高真空,在减压环境下可对搬运单元925进行旋转。
    如图1所示,第1拐角室904和预备室921之间配置有基板装卸室903。基板装卸室903的空间部大于其它室的空间部。基板装卸室903内配置有2台可安装或拆卸基板的搬运单元925。1台搬运单元925进行基板的安装(安放),另1台搬运单元925进行基板的拆卸。各搬运单元925同时沿图1的箭头所示的方向被搬送。基板装卸室903与基板搬入室902及基板搬出室922连接。
    基板搬入室902内配置有1台真空机器人111,基板搬出室922内配置有另1台真空机器人112。需要说明的是,真空机器人111、112仅是搬送装置的一个例子而已。基板搬入室902使用真空机器人111将基板安装(安放)至基板装卸室903内的搬运单元925。另外,基板搬出室922使用真空机器人112将基板从基板装卸室903内的搬运单元925上拆卸下来。
    基板搬入室902介由室间闸阀G与锁气室12连接。基板搬出室922介由室间闸阀G与锁气室13连接。各锁气室12、13内可蓄积多个基板(例如50个)。各锁气室12、13具有对所蓄积的基板在各锁气室12、13的两侧进行传递的功能,各锁气室12、13的动作是以下所说明的处理的重复。
    (基板的向成膜装置的搬入)
    基板的向成膜装置101的搬入可通过包含以下步骤s1~s9 的处理来实现。
    步骤s1:关闭闸阀G1、G2。
    步骤s2:将锁气室12内设为大气压。
    步骤s3:打开闸阀G1。
    步骤s5:使用作为搬送装置的一个例子的基板搬入机器人940,将多个基板(例如,50个)搬入锁气室12内。
    步骤s6:关闭闸阀G1。
    步骤s7:将锁气室12内减压至真空。
    步骤s8:打开闸阀G2。
    步骤s9:使用真空机器人111将锁气室12内的基板安装在基板装卸室903内的搬运单元925上。
    (被积层体的从成膜装置的搬出及被积层体的向汽相润滑成膜装置的搬入)
    被积层体的从成膜装置101的搬出及被积层体的向汽相润滑成膜装置102的搬入可通过包含以下步骤s11~s18的处理开来实现。
    步骤s11:关闭闸阀G3、G4。
    步骤s12:将锁气室13内减压至真空。
    步骤s13:打开闸阀G3。
    步骤s14:使用真空机器人112,从基板装卸室903内的搬送单元925上卸下基板,并将其积载至锁气室12内。
    步骤s15:锁气室12内的基板装满了(例如50个)后,关闭闸阀G3。
    步骤s16:将锁气室13内减压至真空。
    步骤s17:打开闸阀G4。
    步骤s18:使用真空容器内942内所设的真空机器人941, 将锁气室12内的基板(例如50个)搬入汽相润滑成膜装置102。真空机器人941仅为搬送装置的一个例子。
    返回图1的说明,汽相润滑成膜装置102具有:充填非活性气体的隔离室943、作为将第1润滑剂涂敷至被积层体的第1处理室的一个例子的汽相润滑处理室944a、作为将第2润滑剂涂敷至被积层体的第2处理室的一个例子的汽相润滑处理室944c,作为在第1处理室和第2处理室之间所设置的分离室的一个例子的分离室944b、锁气室945、及搬送盒的返回路径室947介由闸阀G(G6、G11、G12、G7、G9、G10)相接的结构。分离室944b还发挥作为将被积层体从第1处理室944a搬送至第2处理室944c的搬送区域的功能。
    锁气室945的隔壁设置有用于将形成了润滑层的被积层体取出的基板搬出机器人946。基板搬出机器人946仅是搬送装置的一个例子。作为用于在各室943~945、947之间对多个被积层体(例如50个)进行搬送的搬送单元的一个例子的搬送盒948进行移动。汽相成膜装置102内的各室中根据需要还具有气体供给单元(或气体供给部)、排气单元(或排气部)等。
    在各实施方式中,在汽相润滑处理室(以下也称“第1处理室”)944a内的处理气体的压力为A,汽相润滑处理室(以下也称“第2处理室”)944c内的处理气体的压力为B,搬送区域内的分离室944b的气体压力为C的情况下,较佳为,满足C>A且C>B的关系。通过这样的结构,可防止第1处理室944a内的处理气体和第2处理室944c内的处理气体相混合,在第1处理室944a中,仅由第1润滑剂形成了对保护层的被覆率较高并进行了牢固结合的第1润滑层,之后,在第2处理室944c中,由于仅涂敷第2润滑剂,所以,可形成适当的包含粘合层和自由层的润滑层。
    在各实施方式中,作为搬送区域即分离室944b内的气体,较佳为使用非活性气体。根据本发明的发明人的研究可知,非活性气体即使混入第1处理室944a内的处理气体或第2处理室944c内处理气体,都不会对所形成的润滑层产生实质的影响。
    另外,在各实施方式中,较佳为,通过将保护层的成膜时的处理气体的压力设为D,在形成保护层后的至第1处理室933a的被积层体的搬送经路上设置气体压力为E的区域,并使其满足E>D且E>A的关系,在以对保护层进行成膜的处理气体和第1润滑剂的处理气体相混合的方式形成保护层及润滑层时,可防止在两个形成过程中所形成的保护层及润滑层的质量的下降。
    在各实施方式中,例如,在气体压力D为1Pa~20Pa的范围内,气体压力A、B在1Pa~50Pa的范围内,气体压力C、E在10Pa~500Pa的范围内时,较佳为,满足C>A且C>B且E>D且E>A的关系。另外,气体压力A、B、D与气体压力C、E的压差越大,与处理气体的混合防止效果越高;然而,如果压差过大,则存在流入各处理气体的非活性气体的影响变大,保护层及润滑层的膜厚分布不佳的情况。为此,气体压力A、B、D与气体压力C、E的压差较佳为150Pa以下。
    汽相润滑成膜装置102内的被积层体(以下也称“基板”)等的移动是以下所说明的处理的重复。包含以下步骤s21~s45的处理被连续地执行。
    步骤s21:关闭闸阀G5、G6。
    步骤s22:将隔离室943内减压至真空。
    步骤s23:打开闸阀G5。
    步骤s24:使用真空机器人941,将锁气室12内的基板(例如50个)搬入隔离室943内的搬送盒948。
    步骤s25:关闭闸阀G5。
    步骤s26:向隔离室943内流入非活性气体,将其内压设为E。
    步骤s27:打开闸阀G6。
    步骤s28:将隔离室943内的搬送盒948搬入第1处理室944a内。在此状态下,第1处理室944a内的处理气体的压力变为A。
    步骤s29:在将搬送盒948搬入第1处理室944a,关闭闸阀G6。
    步骤s30:在第1处理室944a内,在搬送盒948内的被积层体上形成第1润滑层。
    步骤s31:打开闸阀G11。这里,需要说明的是,分离室944b内是内压为C的非活性气体。
    步骤s32:将装载了涂敷了第1润滑剂的被积层体的搬送盒948移动至分离室944b内。在此状态下,关闭闸阀G11,打开闸阀G12。
    步骤s33:将分离室944b内的搬送盒948搬入第2处理室944c内。这里,需要说明的是,第2处理室944c内的处理气体的压力变为了B。
    步骤s34:在将搬送盒948搬入第2处理室944c后,关闭闸阀G12。
    步骤s35:在第2处理室944c内,在搬送盒948内的被积层体上形成第2润滑层。
    步骤s36:打开闸阀G7,将装载了形成了第1及第2润滑层的被积层体的搬送盒948移动至锁气室945。
    步骤s37:关闭闸阀G7。
    步骤s38:将锁气室945内设为大气压。
    步骤s39:打开闸阀G8。
    步骤s40:使用基板搬出机器人946,将处理后的被积层体取出。
    步骤s41:关闭闸阀G8。
    步骤s42:将锁气室945内减压至真空。
    步骤s43:打开闸阀G9。
    步骤s44:将空的搬送盒948经由返回路径室947移动至隔离室943。这里,需要说明的是,返回路径室947内被减压至真空。
    步骤s45:在隔离室943为减压状态下,打开闸阀G10,将空的搬送盒948搬入隔离室943内。
    图2是表示由图1所示的制造装置所制造的磁记录介质1的一个例子的截面图。这里需要说明的是,一般而言,在磁记录介质1的数据记录方式中,存在有“面内记录方式”和“垂直记录方式”两种方式;然而,在本实施方式中,对采用了垂直记录方式的磁记录介质1进行说明。
    磁记录介质1具有:基板100;基板100之上所形成的密着层110;密着层110之上所形成的软磁性底层120;软磁性底层120之上所形成的配向控制层130;配向控制层130之上所形成的非磁性底层140;非磁性底层140之上所形成的作为磁记录层的一个例子的垂直记录层150;垂直记录层150之上所形成的保护层160;及、保护层160之上所形成的润滑层170。在本实施方式中,基板100的两面分别具有形成了密着层110、软磁性底层120、配向控制层130、非磁性底层140、垂直记录层150、保护层160、及润滑层170的结构。这里,需要说明 的是,在以下的说明中,根据需要,将基板100的两面上所积层的从密着层110至保护层160的各层的积层结构,换言之,将基板100上所形成的除了润滑层170以外的各层的积层结构有时也称为“积层基板180”。另外,在以下的说明中,根据需要,将基板100的两面所形成的从密着层110至垂直记录层150的各层的积层结构,换言之,将基板100上所形成的保护层160及润滑层170以外的各层的积层结构有时也称为“积层体190”。
    在本实施方式中,基板100由非磁性体所形成。基板100可以采用由例如铝、铝合金等金属材料所形成的金属基板,也可以采用由例如玻璃(Glass)、陶瓷(Ceramic)、硅(Silicon)、碳化硅(SiC)、碳(Carbon)等非金属材料所形成的非金属基板。另外,也可以将在这些金属基板或非金属基板的表面上采用例如电镀(Plating)法或溅射法等形成了NiP层或NiP合金层的基板作为基板100来使用。
    玻璃基板可采用例如通常的玻璃或结晶化玻璃等。通常的玻璃可采用例如常用的钠钙(Soda Lime)玻璃、铝硅(Aluminosilicate)玻璃等。另外,结晶化玻璃可采用例如锂系结晶化玻璃等。再有,陶瓷基板可采用例如以常用的氧化铝、氮化铝、氮化硅等为主成分的烧结体、或这些成分的纤维强化物等。
    就基板100而言,如后所述,由于其与主成分为Co或Fe的软磁性底层120相接触,表面所吸附的气体或水分的影响或基板成分的扩散等,可能会导致发生腐蚀。为此,基板100与软磁性底层120之间优选为设置密着层110。这里,需要说明的是,作为密着层110的材料,可适当地选择例如Cr、Cr合金、Ti、Ti合金等。另外,密着层110的厚度优选为2nm以上。
    软磁性底层120是在采用了垂直记录方式的情况下为了降低对 记录内容进行播放(Play)时的噪音(noise)而设置的。在本实施方式中,软磁性底层120具有:密着层110之上所形成的第1软磁性层121;第1软磁性层121之上所形成的分隔层122;及、分隔层122之上所形成的第2软磁性层123。换言之,软磁性底层120具有由第1软磁性层121和第2软磁性层123对分隔层122进行夹持的结构。
    第1软磁性层121及第2软磁性层123优选为由含有Fe:Co为40:60~70:30(原子比)的范围的材料所形成;为了提高透磁率、耐腐蚀性,优选为含有从Ta、Nb、Zr、Cr所组成的群中任选的1种(在1atm%~8atm%的范围内)。另外,分隔层122可由Ru、Re、Cu等形成,尤其是,优选为由Ru形成。
    设置配向控制层130的目的为,藉由对介由非磁性底层140而被积层的垂直记录层150的结晶粒进行微细化,以改善记录(内容)的播放特性。对形成配向控制层130的材料并无特别的限定;然而,优选为具有hcp结构、fcc结构、非结晶(Amorphous)结构的材料。尤其是,优选为由Ru系合金、Ni系合金、Co系合金、Pt系合金、Cu系合金来形成,也可由对这些合金进行多层化后而得到的多层结构来形成。例如,优选为从基板100侧开始形成了Ni系合金和Ru系合金的多层结构、Co系合金和Ru系合金的多层结构、Pt系合金和Ru系合金的多层结构。
    设置非磁性底层140的目的为,藉由对非磁性底层140之上所积层的垂直记录层150的初期积层部中的结晶成长的紊乱进行抑制,以对记录内容播放时的噪音的发生进行抑制。然而,也可以省略非磁性底层140。
    在本实施方式中,非磁性底层140优选为由以Co为主成分的 金属再加上含有氧化物的材料来形成。非磁性底层140的Cr含有量优选为25原子%~50原子%。作为非磁性底层140中所含有的氧化物,优选为使用例如Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等的氧化物,尤其是,优选为使用TiO2、Cr23、SiO2等。非磁性底层140中所含有的氧化物的含有量优选为,相对于“将构成磁性颗粒的、例如Co、Cr、Pt等合金作为1个化合物所算出的”mol总量的3mol%以上且18mol%以下。
    本实施方式的垂直记录层150具有:非磁性底层140之上所形成的第1磁性层151;第1磁性层151之上所形成的第1非磁性层152;第1非磁性层152之上所形成的第2磁性层153;第2磁性层153之上所形成的第2非磁性层154;及、第2非磁性层154之上所形成的第3磁性层155。即,垂直记录层150中具有由第1磁性层151和第2磁性层153对第1非磁性层152进行夹持、由第2磁性层153和第3磁性层155对第2非磁性层154进行夹持的结构。
    设置第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的目的为,藉由磁头3所供给的磁能在垂直记录层150的厚度方向上使磁化方向发生反转,并通过维持该磁化状态,以对数据进行保存。这里,需要说明的是,这些个第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155与本实施方式的磁性层相对应。
    第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155包含以Co为主成分的金属磁性颗粒和非磁性氧化物,优选为,具有由氧化物对磁性颗粒进行围绕(包围)的颗粒型(Granular Type)结构。
    形成第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的氧化物优选为例如Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等的氧化物,尤其是,优选为TiO2、Cr23、SiO2等。另外, 作为垂直记录层150中的最下层的第1磁性层151,优选为包含由2种以上的氧化物所形成的复合氧化物,尤其是,优选为包含Cr23-SiO2、Cr23-TiO2、Cr23-SiO2-TiO2等。
    另外,适合形成第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的磁性颗粒的材料包含例如90(Co14Cr18Pt)-10(SiO2){Cr含有量为14原子%,Pt含有量为18原子%,将残余部Co所组成的磁性颗粒作为1个化合物所算出的摩尔浓度为90mol%,由SiO2所组成的氧化物成分为10mol%}、92(Co10Cr16Pt)-8(SiO2),94(Co8Cr14Pt4Nb)-6(Cr23)、(CoCrPt)-(Ta25),(CoCrPt)-(Cr23)-(TiO2)、(CoCrPt)-(Cr23)-(SiO2)、(CoCrPt)-(Cr23)-(SiO2)-(TiO2)、(CoCrPtMo)-(TiO)、(CoCrPtW)-(TiO2)、(CoCrPtB)-(Al23)、(CoCrPtTaNd)-(MgO)、(CoCrPtBCu)-(Y23)、(CoCrPtRu)-(SiO2)等的组成物。
    设置第1非磁性层152及第2非磁性层154的目的为,通过使形成垂直记录层150的第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的各磁性层的磁化容易发生反转,并使磁性颗粒整体的磁化反转的分散较小,以降低噪音。在本实施方式中,第1非磁性层152及第2非磁性层154优选为包含例如Ru及Co。
    这里,需要说明的是,在图2所示例子中,形成垂直记录层150的磁性层具有3层结构(第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155);然而,垂直记录层150并不限定于3层结构,也可以具有4层以上的多层结构。另外,在该例子中,形成垂直记录层150的各磁性层(第1磁性层151、第2磁性层153、及第 3磁性层155)之间设置有非磁性层(第1非磁性层152及第2非磁性层154);然而,形成垂直记录层150的磁性层并不限定于这样的结构,也可以具有例如使组成成分不同的2个磁性层相互重叠配置的结构。
    设置保护层160的目的为,不仅可以抑制垂直记录层150的腐食,在磁头3与磁记录介质1接触时,还可以对磁记录介质1的表面进行保护以防止损伤,另外,还可以提高磁记录介质1的耐腐蚀性。
    保护层160可由熟知的保护层材料来形成,优选为,包含例如C、SiO2、ZrO2。为了可将与表面被注入氮原子或氧原子之前、或、表面进行被氮化或氧化处理之前的润滑层的结合率控制在100%付近,保护层160较佳为由纯碳形成,尤其是,从保持保护层160的硬度、薄层化的实现、以及、将与润滑层170的结合率控制在100%付近的观点来看,优选为,由非结晶(Amorphous)状的硬质碳膜、类金刚石碳(DLC:Diamond Like Carbon)来形成。另外,就保护层160的厚度而言,设定为1nm~10nm这样的厚度,在后面的基于图3所述的磁存储装置中,可使磁头3和磁记录介质1的距离缩短,从记录密度较高这点来看,这样的厚度是较优的。
    设置润滑层170的目的为,在磁头3与磁记录介质1接触时,对磁头3及磁记录介质1的表面摩耗进行抑制,以提高磁记录介质1的耐腐蚀性。就润滑层170的厚度而言,设定为1nm~2nm这样的厚度,在后面的基于图3所述的磁存储装置中,可使磁头3和磁记录介质1的距离缩短,从记录密度较高这点来看,这样的厚度是较优的。
    在基于汽相润滑处理的润滑层170的成膜中,在对上述润滑剂在90℃~150℃下进行加热,将润滑剂的蒸气导入反应容器内,并在反应容器内的压力为10Pa左右的情况下,通过将被积层体在 该反应容器内所露出的露出时间设定为10秒左右,可在保护层160的表面上形成1nm左右的润滑层170。
    图3是表示具有本实施方式中所制造的磁记录介质1的磁存储装置的构成的一个例子的斜视图。
    磁存储装置50具有:用于将数据以磁方式进行记录的磁记录介质1;用于对磁记录介质1进行旋转驱动的旋转驱动部2;用于将数据写入磁记录介质1,并从磁记录介质1读取所记录了的数据的读取磁头3;安装磁头3(或磁头浮动块)的磁头承载部(Carriage)4;介由磁头承载部4使磁头3相对于磁记录介质1相对移动的磁头驱动部5;及信号处理部6,用于将通过对外部所输入的信息进行处理而得到的记录信号输出至磁头3,并将通过对来自磁头3的播放信号进行处理而得到的信息输出至外部。
    在图3所示的例子中,磁记录介质1是具有圆盘形状的磁盘。磁盘的至少一个面上形成了用于对数据进行记录的磁记录层;如图2所示,也可以在两个面上都形成磁记录层。另外,在图3所示的例子中,1台磁存储装置50上安装了多个(该例子中为3个)磁记录介质1;然而,磁记录介质1的个数只要为1以上即可。
    根据如上所述实施方式,所形成的润滑层的相对于保护层表面的粘合比在适正的范围内较高,并包含了适当的自由层。另外,基于润滑层的保护层表面的被覆率也可被提高。也就是说,可提供一种润滑层的摩擦系数较低,并可提高基于润滑层的保护层的表面被覆率的磁记录介质的制造方法。据此,不仅可提供可靠性及耐腐蚀性较佳的磁记录介质,还可以提供可靠性较高的磁存储装置。
    以上基于实施方式对磁记录介质的制造方法及装置进行了说明,然而,本发明并不限定于上述的实施方式以及下述的实施例,在本发明的范围内,也可以进行各种各样的变形和改良。
    [实施例]
    (实施例1)
    使用图1的制造装置对磁记录介质进行了制造。首先,将清洗好了的玻璃基板(KONICA MINOLTA公司制,外形为2.5英寸)放入图1所示的制造装置的锁气室12内;之后,使用真空机器人111将其载置在搬运单元925上,并在该基板表面上形成了积层膜。要说明的是,成膜室内的到达真空度(Base Pressure)为1×10-5Pa。
    接下来,在该玻璃基板之上,在处理室905内并在1Pa的氩气气压下,采用60Cr-50Ti的对象(target),进行膜厚为10nm的密着层的成膜。然后,在该密着层之上,在处理室906内并在1Pa的氩气气压下,采用46Fe-46Co-5Zr-3B{Fe含有量为46原子%,Co含有量为46原子%,Zr含有量为5原子%,B含有量为3原子%}的对象(target),在100℃以下的基板温度下,进行膜厚为34nm的第1软磁性层的成膜。之后,在该第1软磁性层之上,在处理室908内,进行膜厚为0.76nm的Ru层的成膜。然后,在该Ru层之上,在处理室909内,进行膜厚为34nm的46Fe-46Co-5Zr-3B的第2软磁性层的成膜。这样,夹持Ru层的第1及第2软磁性层被形成为软磁性底层。
    接下来,在软磁性底层之上,在处理室910内并在1Pa的氩气气压下,采用Ni-6W{W含有量为6原子%,残余部为Ni}的对象(target),进行膜厚为5nm的第1底层的成膜;在处理室911内,采用Ru对象(target),进行膜厚为10nm的第2底层的成膜;在处理室912内,采用Ru对象(target),在8Pa的氩气气压下,进行膜厚为10nm的第3底层的成膜。这样,形成了3层结构的底层。
    接下来,在3层结构的底层之上,在1Pa的氩气气压下,在处理室913内,进行膜厚为6nm的(72Co6Cr16Pt6Ru)-4SiO2-3Cr23-2TiO2层的成膜;在处理室915内,进行膜厚为6nm的(65Co12Cr13Pt10Ru)-4SiO2-3Cr23-2TiO2层的成膜;在处理室916内,进行膜厚为3nm的63Co15Cr16Pt6B层的成膜。这样,形成了多层结构的磁性层。
    接下来,采用离子束法,在处理室918、919内,进行膜厚为2.5nm的碳保护层的成膜,以得到被积层体(或称“磁记录介质”)。这里需要说明的是,处理室918、919的基准压力(Base Pressure)为1×10-5Pa,处理气体使用了在氢气内混入了4%的甲烷(Methan)的混合气体,气压(D)为8Pa。这里,需要说明的是,室920、921被作为预备室来使用,不流入处理气体,基准压力(Base Pressure)为1×10-5Pa。
    成膜后的被积层体被真空机器人112从搬运单元925上取下来,并介由锁气室13被真空机器人941搬入汽相润滑成膜装置102内。构成汽相润滑成膜装置102的隔离室943、第1处理室944a、第2处理室944c、锁气室945、及返回路径室947的基准压力为1×10-5Pa;隔离室943内为氩气(气体压力:D),隔离室943内的压力为一定即50Pa;分离室944b内为氩气,50Pa(气体压力:C);第1处理室944a内为由下述一般式(7)的四醇(分子量:1800,加热温度:110℃,Fomblin Z-四醇(商品名,Solvay Solexis公司制造))和下述一般式(8)的润滑剂(A20H-DD(商品名,松村石油研究所(MORESCO)公司制造),分子量:1800,加热温度:110℃)的1:1(质量)相混合的气体,20Pa(气体压力:A);第2处理室94 4c内为二醇(分子量:3000,加热温度110℃)的气体,10Pa(气体压力:B);锁气室945及返回路径室947内无处理气体。这样,采用汽相成膜装置102,在被积层体的表面上形成了厚度为的润滑层。
    [化11]

    [式中,p、q为整数,数均分子量为1800。]
    [化12]

    就A20H-DD而言,上述一般式(8)中的x是4,R1是CF3,R2是具有-CH(OH)CH2OH末端基的置换基(化合物)。
    之后,由气相润滑成膜法形成了第1润滑剂的被积层体被机器人946取出至制造装置外的大气中。
    (比较例1)
    比较例1是与上述实施例1同样制造的磁记录介质,但是,并没有涂敷第2润滑剂,仅由第1润滑剂形成了润滑层。润滑层的层厚为
    (比较例2)
    比较例2是与上述实施例1同样制造的磁记录介质,但是,并没有涂敷第1润滑剂,仅由第2润滑剂形成了润滑层。润滑层的层厚为
    (实施例2)
    在实施例2中,形成了碳保护层后,在涂敷第1润滑剂之前,向碳保护层注入氮离子,对碳保护层表面进行了氮化处理。具体而言,使用氮气(40sccm)和氖气(20sccm)的混合气体,生成离子束。离子的量为5.5×1015原子/cm2,正电极的电压为+1500V,负电极的电压为-1500V,照射时间为10秒,至保护层的注入深度为1.5nm。这里,需要说明的是,碳保护层表面的氮原子浓度为大约15原子%。
    实施例2的其它条件与上述实施例1条件相同,据此,制造了磁记录介质。
    (实施例3)
    在实施例3中,与上述实施例2同样的制造了磁记录介质,然而,作为第1润滑剂,使用了二醇(分子量:3000),作为第2润滑剂,使用了下述一般式(9)的四醇(分子量:1800)和A20H-DD(分子量:1800)的1:1(质量)的混合物。
    [化13]
    HOCH2CH(OH)-CH2OCH2CF2O-(C2F4O)r-(CF2O)s-CF2CH2OCH2-CH(OH)CH2OH…(9)
    (润滑层的粘合比的评价)
    对上述实施例1~3及比较例1、2的磁记录介质的粘合比进行了测定。粘合比是采用如下方式测定的,即,将形成了润滑层后的磁记录介质在碳氟化合物溶媒中浸渍5分钟,然后,采用ESCA方法,对同一介质的同一位置处的浸渍前后的1270cm-1付近的吸光度进行了测定,并将所测定的两者的比值的百分率((浸渍后吸光度/浸 渍前吸光度)×100)作为所述粘合比。碳氟化合物溶媒使用了VertrelXF(商品名、Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制)。
    (润滑层的被覆率的评价(Si吸着量))
    采用以下所述的方法,对上述实施例1~3及比较例1、2的磁记录介质的润滑层的被覆率进行了评价。这里,需要说明的是,以下所述的被覆率的评价是对“由高温环境下可生成污染物质的环境物质对磁记录介质所产生的污染”所进行的评价,是间接地对磁记录介质表面的润滑层的被覆率所进行的评价。即,如果磁记录介质表面的润滑层的被覆率较高,则磁记录介质就不容易被环境物质所污染。
    在以下所述的被覆率的评价中,高温环境下可生成污染物质的环境物质使用了Si离子,并将所测定的Si吸附量作为由环境物质所生成的对磁记录介质进行了污染的污染物质的量。
    具体而言,首先,将作为评价对象的磁记录介质置放在温度为85℃、湿度为0%的高温环境下,并在siloxane系Si橡胶(rubber)存在的环境下保持240个小时。
    接下来,对磁记录介质表面所存在的Si吸附量采用tof-SIMS(time of flight-Secondary Ion Mass Spectrometry)进行了分析测定,并将高温环境下的环境物质的Si离子所产生的污染程度评价为Si吸附量。这样所求出的Si吸附量的评价结果被示于表1内。由表1所示可知,Si吸着量越高,则磁记录介质越容易被污染,基于润滑层的保护层的表面的被覆率越差(即,越低)。
    这里,需要说明的是,Si吸附量的评价是使用将基准盘的由Si离子所产生的污染程度作为1时的数值所进行的评价,该基准盘是在形成了至保护层的各层的非磁性基板上通过涂敷的FomblinZ-TETRAOL(商品名、Solvay Solexis公司制)而形成了润滑剂层的、没有被进行高温处理的盘。
    (Lubricant Pickup(润滑剂粘着)的评价)
    对上述实施例1~3及比较例1、2的磁记录介质的Lub Pickup进行了评价。lubricant pickup的评价是采用如下方式进行的,即:采用磁头浮动块对磁记录介质表面进行一定时间的搜寻(seek),然后,使用光学显微镜,对磁头浮动块上是否付着了润滑剂进行了确认。具体而言,使磁记录介质在低于平常速度的低速(1000rpm)下进行旋转,并使磁头浮动块在磁记录介质的表面上进行搜寻(seek)。搜寻(seek)速度为2Hz,搜寻(seek)时间为24个小时。然后,采用600倍的微分干涉型光学显微镜,对磁头浮动块上是否付着了润滑剂进行了确认。lubricant pickup的评价结果被示于表1内。
    [表1]

     粘合比(%)Si吸附量润滑剂粘着实施例1854比较例1804比较例28095实施例2853实施例3874

    从上述表1可知,比较例1、2中的粘合比都为80%,但是,在比较例1中,存在Lub Pickup,在比较例2中,基于润滑层的保护层的表面被覆率较低。相对于此,在实施例1~3中,粘合比为85%~95%,基于润滑层的保护层的表面被覆率良好,并且,仅有一点或不存在Lub Pickup。这样,根据实施例1~3可知,所形成的润滑层的相对于保护层表面的粘合比在合适(适正)的范围内较高,并且,包含了适当的自由层,同时,润滑剂粘着(Lub Pickup)被进行了抑制,另外,基于润滑层的保护层的表面被覆率也较高。
    这里,需要说明的是,上述内容并不是对本发明进行限定的内容。

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    记录 介质 制造 方法
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