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1、(10)申请公布号 CN 102850574 A (43)申请公布日 2013.01.02 CN 102850574 A *CN102850574A* (21)申请号 201210365713.9 (22)申请日 2012.09.26 C08J 9/28(2006.01) C08L 79/08(2006.01) C08L 67/04(2006.01) (71)申请人 华东理工大学 地址 200237 上海市徐汇区梅陇路 130 号 (72)发明人 章圣苗 陈建定 李俊杰 朱芸 华晔 李怡濮 (54) 发明名称 一种基于定向结晶技术制备有序结构聚合物 多孔材料的方法 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种以二甲基亚砜作为溶剂的 聚合物溶液为前驱体， 通过定向结晶技术制备有 序结构聚合物多孔材料的方法。步骤如下 ： 将不 同的聚合物加入到二甲基亚砜中， 在一定温度下 通过搅拌形成聚合物溶液。将聚合物溶液转移到 方形模具中， 让模具的一边接触低温， 使溶液定向 结晶后， 放在烘箱中， 将其烘干得到有序结构的聚 合物多孔材料。 本发明的制备方法简单易行， 绿色 环保， 可应用范围广， 孔径在1030微米之间， 是 一种制备有序结构聚合物多孔材料的通用方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 。
3、说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种基于定向结晶技术制备有序结构的聚合物多孔材料的方法， 其特征在于操作方 便， 适用广泛， 主要包括如下步骤 ： 以能溶解聚合物的二甲基亚砜为溶剂， 将一定量的聚合物加入到二甲基亚砜中， 在一 定温度下， 通过搅拌形成溶液， 将溶液转移到方形模具中， 静置一段的时间后， 以该溶液为 前驱体， 让模具的一边接触低温， 使其定向结晶， 而后用溶剂洗去二甲基亚砜， 在烘箱中直 接 40烘干得到有序结构的聚合物多孔材料 ； 所说的聚合物为聚酰亚胺、 聚乳酸、 聚己内酯 ； 所说的聚合物溶液中溶质的质量分数为 5 30 ； 所说的低温为 -196 10 ； 所说的。
4、洗去用溶剂是乙醇、 水、 乙醇和水的混合物。 权 利 要 求 书 CN 102850574 A 2 1/3 页 3 一种基于定向结晶技术制备有序结构聚合物多孔材料的方 法 技术领域 0001 本发明涉及一种有序结构聚合物多孔材料的制备方法， 具体涉及采用聚合物为溶 质， 以二甲基亚砜为溶剂， 制得一定浓度的溶液， 将该溶液转移到方形模具中， 让模具的一 边接触低温， 使其定向结晶， 然后洗涤， 干燥， 制备有序结构聚合物多孔材料的方法。 背景技术 0002 聚合物多孔材料具有高孔隙率、 低密度、 大比表面积和很好的物质输送能力等优 点， 在吸附与分离、 催化、 生物组织工程以及环境科学等方面有。
5、着很高的应用价值因此引起 人们极大的兴趣。聚合物多孔材料的制备方法已有多种见报， 如采用超临界流体、 鼓气、 胶 体模板组装、 聚合物前驱模板法、 高内相乳液模板法和定向结晶法。 其中定向结晶制备的聚 合物多孔材料有许多优点， 如 ： 可以制备独特的三维双轴有序结构， 方法简单易行， 不使用 有毒溶剂绿色环保， 应用范围广等。这些优点使定向结晶法制得的有序结构聚合物多孔材 料的研究和制备对于科学研究和生产实践有着重要的意义。迄今， 定向结晶法制备的有序 结构聚合物多孔材料已在如生物工程支架、 催化剂载体、 有机电子和分子过滤技术等多个 领域向人们展示了广阔的应用前景。定向结晶法是单方向冷冻使溶。
6、剂晶体定向生长， 通过 把溶液或分散液冷冻结晶， 而后冷冻干燥使溶剂晶体直接升华得到多孔材料。晶体的尺寸 可以通过不同的冷冻温度和冷冻速率来调节， 通过控制冷冻速率和冷冻时间可以控制晶体 的大小从而控制有序多孔聚合物的间距和孔径。这种方法以溶剂晶体作为模板来制备多 孔聚合物材料， 已经有众多的文献报道， 如张海峰等于自然材料和先进材料杂志上发表的 一系列文章等。然而已见报的工作在制备过程中大多采用水作为溶剂或分散剂， 只能制备 水溶性或水分散性的聚合物多孔材料， 然而大多数生物相容性好的材料不能被水溶解或分 散， 使定向结晶技术有一定的限制。 二甲基亚砜被称为一种万能溶剂， 可以溶解分散大多数。
7、 的聚合物， 将二甲基亚砜作为溶剂或分散剂后扩展了定向结晶技术的应用范围。 0003 此外， 已见报定向结晶所涉制备过程均需通过冷冻干燥等方式进行， 这不仅使制 备有序结构聚合物多孔材料的周期长， 也增加了制备成本。 迄今， 无需冷冻干燥采用直接烘 干得到有序结构聚合物多孔材料的方法尚未有报道。 0004 本发明公开了一种有序结构聚合物多孔材料的制备方法， 具体涉及采用聚合物为 溶质， 以二甲基亚砜为溶剂， 制得一定浓度的溶液， 将该溶液转移到方形模具中， 让模具的 一边接触低温， 使其定向结晶， 然后洗涤， 干燥， 制备有序结构聚合物多孔材料的方法。 直接 用烘箱干燥得到多孔材料， 降低了制。
8、备成本， 并实现了有序结构聚合物多孔材料制备过程 的简化。 发明内容 0005 本发明需要解决的技术问题是公开一种新的通过定向结晶的方式制备有序结构 聚合物多孔材料的方法。 说 明 书 CN 102850574 A 3 2/3 页 4 0006 本发明所述的制备有序结构聚合物多孔材料的模板法， 包括如下步骤 ： 0007 以能溶解聚合物的二甲基亚砜为溶剂， 将一定量的聚合物加入到二甲基亚砜中， 在一定温度下， 通过搅拌形成溶液， 将溶液转移到方形模具中， 以该溶液为前驱体， 让模具 的一边接触低温， 使溶液定向结晶， 而后用洗去溶剂洗去二甲基亚砜， 直接用烘箱烘干得到 有序结构的聚合物多孔材料。
9、 ； 0008 所说的聚合物为聚酰亚胺、 聚乳酸、 聚己内酯等， 相当于溶剂的质量分数为 5 30 ； 聚合物溶液是不同的聚合物溶解在二甲基亚砜中得到的 ； 0009 所说的冷冻温度为 -196 10 ； 0010 所说的烘干温度为 40 ； 0011 所说的洗去溶剂是乙醇、 水、 乙醇和水的混合物。 0012 采用扫描电镜 (SEM)S-4800( 日本 JEOL 公司 ) 观测有序结构聚合物多孔材料的形 貌， 并测定其孔径。 0013 本发明的制备方法操作简便， 经定向结晶后洗去二甲基亚砜， 用烘箱直接干燥即 可获得有序结构的聚合物多孔材料， 孔径在 10 30 微米之间。 具体实施方式 。
10、0014 实施例 1 0015 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 0.551 克聚乳酸作为溶质， 在 80 摄氏度恒温 环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚乳酸溶液。然后将聚乳酸溶液转移到方形模具中， 让 模具的一边与液氮 (10 ) 接触， 使其定向结晶后， 用去离子水洗去二甲基亚砜， 用烘箱待 烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0016 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 30 微米。 0017 实施例 2 0018 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 0.551 克聚乳酸作为溶质， 在 80 摄氏度恒温 环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚乳酸溶液。然后将聚乳酸。
11、溶液转移到方形模具中， 让 模具的一边与低温液体 (-18 ) 接触， 使其定向结晶后用乙醇洗去二甲基亚砜， 用烘箱待 烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0019 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 13 微米。 0020 实施例 3 0021 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 1.102 克聚乳酸作为溶质， 在 80 摄氏度恒温 环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚乳酸溶液。然后将聚乳酸溶液转移到方形模具中， 让 模具的一边与液氮 (-196 ) 接触， 使其定向结晶， 再用去离子水洗去二甲基亚砜， 用烘箱 待烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0022 所得的有序结构多。
12、孔材料的孔径约为 15 微米。 0023 实施例 4 0024 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 1.653 克聚乳酸作为溶质， 在 80 摄氏度恒温 环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚乳酸溶液。然后将聚乳酸溶液转移到方形模具中， 让 模具的一边与液氮 (-196 ) 接触， 使其定向结晶， 再用乙醇洗去二甲基亚砜， 用烘箱待烘 干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 说 明 书 CN 102850574 A 4 3/3 页 5 0025 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 16 微米。 0026 实施例 5 0027 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 1.653 克聚乳酸。
13、作为溶质， 在 80 摄氏度恒温 环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚乳酸溶液。然后将聚乳酸溶液转移到方形模具中， 让 模具的一边与液氮 (-196 ) 接触， 使其定向冷冻后， 结晶后用乙醇和水的混合物 ( 体积比 为 1 1) 洗去二甲基亚砜， 用烘箱待烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0028 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 16 微米。 0029 实施例 6 0030 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 1.102 克聚酰亚胺作为溶质， 在 50 摄氏度恒 温环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚酰亚胺溶液。 然后将聚酰亚胺溶液转移到方形模具 中， 让模具的一边与液氮。
14、 (-196 ) 接触， 使其定向结晶后， 再用乙醇洗去二甲基亚砜， 用烘 箱待烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0031 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 12 微米。 0032 实施例 7 0033 以 11.02 克二甲基亚砜作为溶剂， 以 0.551 克聚己内酯作为溶质， 在 50 摄氏度恒 温环境下， 通过磁力搅拌的作用， 形成聚己内酯溶液。 然后将聚己内酯溶液转移到方形模具 中， 让模具的一边与液氮 (-196 ) 接触， 使其定向结晶后， 再用去离子水洗去二甲基亚砜， 用烘箱待烘干后便可得到所需的有序结构多孔材料。 0034 所得的有序结构多孔材料的孔径约为 10 微米。 说 明 书 CN 102850574 A 5 。