一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物及其制备方法.pdf

《一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物及其制备方法.pdf（11页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 102936415 A (43)申请公布日 2013.02.20 CN 102936415 A *CN102936415A* (21)申请号 201210478358.6 (22)申请日 2012.11.22 C08L 83/07(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 5/14(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/0。

2、4(2006.01) (71)申请人 深圳市森日有机硅材料有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区蛇口海月 花园 8 栋 303 (72)发明人 李彦民 (74)专利代理机构 深圳市恒申知识产权事务所 ( 普通合伙 ) 44312 代理人 陈健 (54) 发明名称 一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物及 其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低永久压缩变形的液体硅 橡胶组合物， 所述低永久压缩变形液体硅橡胶组 合物的成分包括 ： 100 质量份的乙烯基聚二甲基 硅氧烷 ； 1-50 质量份的无机填料 ； 1-30 质量份的 结构化控制剂 ； 0.01-10 质量份的交联剂 ； 0。

3、.01-2 质量份的铂金催化剂 ； 0.001-1 质量份的抑制剂 ； 0.1-20 质量份的氧化镁 ； 0.01-10 质量份的压缩 变形改进剂。本发明还公开了一种低永久压缩变 形的液体硅橡胶组合物的制备方法。本发明在乙 烯基聚二甲基硅氧烷中引入压缩变形改进剂后， 可明显的减小压缩永久变形性能， 并且其仍具有 非常好的可加工性能， 易用作汽车火花塞护套液 体硅橡胶。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 8 页 1/2 页 2 1. 一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于。

4、， 所述低永久压缩变形的液 体硅橡胶组合物的成分包括 ： 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷 ； 1-50 质量份的无机填 料 ； 1-30 质量份的结构化控制剂 ； 0.01-10 质量份的交联剂 ； 0.01-2 质量份的铂金催化剂 ； 0.001-1 质量份的抑制剂 ； 0.1-20 质量份的氧化镁 ； 0.01-10 质量份的压缩变形改进剂。 2. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述乙 烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷， 或者是粘度不同的聚二甲 硅氧烷的混合物， 所述乙烯基聚二甲硅氧烷在 25下的粘度在 1000-50。

5、0000mPas 之间。 3. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述无 机填料为未处理过的硅粉、 或者用氯硅烷、 有机烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷、 有机硅氧烷 低聚体处理的硅粉、 或者为石英粉、 硅藻土、 碳酸钙、 云母、 氧化铝、 氢氧化钙、 以及炭黑中的 一种。 4. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述结 构化控制剂包括低摩尔质量的端羟基聚二甲基硅氧烷、 二苯基二醇、 二甲基二烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷及含有硅官能性基团的化合物。 5. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特。

6、征在于， 所述交 联剂为至少含有两个 Si-H 键的有机聚硅氧烷。 6. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述铂 金催化剂是处理后的铂、 铂黑、 氯铂酸、 乙醇改性的氯铂酸， 氯铂酸 / 烯烃硅氧烷络合物和 氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物中的一种。 7. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述抑 制剂为1-乙炔基-1-环己醇、 2-甲基-3-丁炔-醇、 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、 以及3-甲 基 -1- 十二炔 -3- 醇中的一种。 8. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于。

7、， 所述氧 化镁包括粒径在 1 纳米 -100 微米之间的氧化镁。 9. 根据权利要求 1 所述的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 其特征在于， 所述 压缩变形改进剂为 2,4- 二氯过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酰、 二枯基过氧化物、 2,5- 二甲 基 -2,5- 二叔丁基过氧化己烷、 二叔丁基过氧化物的一种。 10. 一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法 包括如下步骤 ： 步骤一、 基胶的制备 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 1-50 质量份的无机填料， 1-30 质量份的结构 化控制剂， 并在 100 -150下热处理 0.5-6 个小。

8、时， 冷却至室温得到基胶 ； 步骤二、 A 料的配制 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释， 再 加入 0.02-4 质量份的铂金催化剂， 0.01-10 质量份的压缩变形改进剂， 并混合均匀制得 A 料 ； 步骤三、 B 料的配制 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释， 再 加入 0.02-20 质量份的交联剂， 0.002-2 质量份的抑制剂， 0.1-20 质量份的氧化镁， 并混合 权 利 要 求 书 CN 102936415 A 2 2/2 页 3 研磨均匀制得 B 料 ； 步骤四、 将。

9、步骤二中的 A 料和步骤三中的 B 料按照质量比为 1:1 的比例混合均匀， 在 100 -200下固化 0.1-50 小时即可得到所述低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物。 11. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述乙烯基聚二甲硅氧烷是分子 中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷， 或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物， 所述聚 二甲硅氧烷在 25下的粘度在 1000-500000mPas 之间。 12. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述无机填料为未处理过的硅粉、 或者用氯硅烷、 有机烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷、 有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、 或者为 石。

10、英粉、 硅藻土、 碳酸钙、 云母、 氧化铝、 氢氧化钙、 以及炭黑中的一种。 13. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述结构化控制剂包括低摩尔质 量的端羟基聚二甲基硅氧烷、 二苯基二醇、 二甲基二烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷及含有硅 官能性基团的化合物。 14. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述交联剂为至少含有两个 Si-H 键的有机聚硅氧烷。 15. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述铂金催化剂是处理后的铂、 铂 黑、 氯铂酸、 乙醇改性的氯铂酸， 氯铂酸 / 烯烃硅氧烷络合物和氯铂酸四甲基二硅氧烷络合 物中的一种。 16.。

11、 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述抑制剂为 1- 乙炔基 -1- 环己 醇、 2- 甲基 -3- 丁炔 - 醇、 3,5- 二甲基 -1- 己炔 -3- 醇、 以及 3- 甲基 -1- 十二炔 -3- 醇中 的一种。 17. 根据权利要求 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述氧化镁包括粒径在 1 纳 米 -100 微米之间的氧化镁。 18. 一种根据权利要求 10 至 17 任意一项所述的制备方法制备的低永久压缩变形的液 体硅橡胶组合物。 权 利 要 求 书 CN 102936415 A 3 1/8 页 4 一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物及其制备方法 技术领。

12、域 0001 本发明涉及一种液体硅橡胶组合物及其制备方法， 尤其是指一种具有低永久压缩 变形的双组份液体硅橡胶组合物及其制备方法。 背景技术 0002 近年来， 随着全球生活水平的提高， 人民对生活消费品的要求越来越高， 特别是对 交通工具的安全性和经济性的要求越来越高。汽车企业的竞争也会越来越白热化， 技术要 求越来越高， 同时也对汽车配件也提出了更高的要求。 0003 汽车火花塞， 俗称火嘴， 它的作用是把高压导线 （火嘴线） 送来的脉冲高压电放电， 击穿火花塞两电极间空气， 产生电火花以此引燃气缸内的混合气体。在高压点火线圈与火 花塞连接处， 在通过高压线把高压电输送给火花塞的过程中， 。

13、火花塞橡胶护套是汽车火花 塞外的一个保护性的配件， 它起到绝缘的作用， 同时也能够起到固定和防止灰尘的作用。 它 们的共同性能在很大程度上决定着发动机的性能。橡胶护套的工作电压高达几万伏， 并要 耐受发动机的工作高温和冬季的严寒， 及承受振动、 油污等对零件的疲劳、 老化等各种损 害。这些情况对橡胶材料的性能提出了很高的要求。 0004 这种情况就对汽车火花塞高压套管所使用的硅橡胶的性能提出了进一步的要求 ： （1） 、 高温下具有较高的耐老化性能 ；（2） 、 具有较低的压缩永久变形率 ；（3） 、 具有较好的耐 油性 ；（4） 、 具有非常好的阻燃性 ；（5） 、 具有非常好的电气性能。所。

14、以这五个性质也成为了 判定汽车火花塞高压套管胶性能优劣的重要指标。 0005 硅橡胶特殊的化学组份和物理结构， 决定了它具有许多其他同类材料难以取代得 特点， 比如耐热性好、 耐老化性高、 耐油性好、 阻燃性高、 吸附性能高、 化学性质稳定、 有较高 的机械强度等， 成为了汽车行业的理想材料。 0006 由于硅橡胶本身的电气性能、 耐老化性、 耐油性都非常好， 但是永久压缩变形方面 还要加入特殊的填料来实现。现有的硅胶技术一般在硅橡胶中添加氧化铁、 氧化铈等来捕 捉高温条件下产生的游离基， 从而有有效避免自由基对聚有机硅氧烷链结的攻击， 进而提 高材料的热稳定性。也有使用氟硅胶来实现耐油性， 。

15、但是价格非常的昂贵。 0007 因此， 有必要提供一种具有低永久压缩的变形双组份液体硅橡胶组合物及其制备 方法。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有低永久压缩的变形双组份液体硅 橡胶组合物及其制备方法。 0009 解决本发明的技术问题所采用的技术方案是 ： 提供一种低永久压缩变形的液体硅 橡胶组合物， 所述低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物的成分包括 ： 100 质量份的乙烯基 聚二甲基硅氧烷 ； 1-50 质量份的无机填料 ； 1-30 质量份的结构化控制剂 ； 0.01-10 质量份 的交联剂 ； 0.01-2 质量份的铂金催化剂 ； 0.001-1 质量份的抑制剂。

16、 ； 0.1-20 质量份的氧化 说 明 书 CN 102936415 A 4 2/8 页 5 镁 ； 0.01-10 质量份的压缩变形改进剂。 0010 作为本发明的进一步改进， 所述乙烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的 聚二甲基硅氧烷， 或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物， 所述乙烯基聚二甲硅氧烷在 25下的粘度在 1000-500000mPas 之间。 0011 作为本发明的进一步改进， 所述无机填料为未处理过的硅粉、 或者用氯硅烷、 有机 烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷、 有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、 或者为石英粉、 硅藻土、 碳酸 钙、 云母、 氧化铝、 氢氧化钙、 以及炭黑中。

17、的一种。 0012 作为本发明的进一步改进， 所述结构化控制剂包括低摩尔质量的端羟基聚二甲基 硅氧烷、 二苯基二醇、 二甲基二烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷及含有硅官能性基团的化合 物。 0013 作为本发明的进一步改进， 所述交联剂为至少含有两个 Si-H 键的有机聚硅氧烷。 0014 作为本发明的进一步改进， 所述铂金催化剂是处理后的铂、 铂黑、 氯铂酸、 乙醇改 性的氯铂酸， 氯铂酸 / 烯烃硅氧烷络合物和氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物中的一种。 0015 作为本发明的进一步改进， 所述抑制剂为 1- 乙炔基 -1- 环己醇、 2- 甲基 -3- 丁 炔 - 醇、 3,5- 二甲基 -1- 己。

18、炔 -3- 醇、 以及 3- 甲基 -1- 十二炔 -3- 醇中的一种。 0016 作为本发明的进一步改进， 所述氧化镁包括粒径在 1 纳米 -100 微米之间的氧化 镁。 0017 作为本发明的进一步改进， 所述压缩变形改进剂为 2,4- 二氯过氧化苯甲酰、 过氧 化苯甲酰、 二枯基过氧化物、 2,5- 二甲基 -2,5- 二叔丁基过氧化己烷、 二叔丁基过氧化物的 一种。 0018 以及， 本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种低永久压缩变形的液体硅橡 胶组合物的制备方法， 所述制备方法包括如下步骤 ： 0019 步骤一、 基胶的制备 0020 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 。

19、1-50 质量份的无机填料， 1-30 质量份的 结构化控制剂， 并在 100 -150下热处理 0.5-6 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0021 步骤二、 A 料的配制 0022 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀 释， 再加入 0.02-4 质量份的铂金催化剂， 0.01-10 质量份的压缩变形改进剂， 并混合均匀制 得 A 料 ； 0023 步骤三、 B 料的配制 0024 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀 释， 再加入0.02-20质量份的交联剂， 0.002-2质量份的抑制剂，。

20、 0.1-20质量份的氧化镁， 并 混合研磨均匀制得 B 料 ； 0025 步骤四、 将步骤二中的 A 料和步骤三中的 B 料按照质量比为 1:1 的比例混合均匀， 在 100 -200下固化 0.1-50 小时即可得到所述低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物。 0026 本发明是使用压缩变形改进剂再配合耐热剂、 阻燃剂、 耐油剂等填料的条件下来 实现硅橡胶的耐老化性、 阻燃性、 耐油性。 但是在降低硅橡胶的永久压缩变形率方面不是很 理想。本发明旨在硅橡胶的中引入压缩变形改进剂， 以降低永久压缩变形率。在引入此类 添加剂前后， 硅橡胶的永久压缩变形率从 27% 降到了 8% 左右。完全满足了汽车火。

21、花塞护套 说 明 书 CN 102936415 A 5 3/8 页 6 所要求的技术指标。加成型的液体硅橡胶通过铂金催化的热硫化过程之后， 体系中仍然存 在着未反应完全的乙烯基或氢基， 致使交联不够完全， 从而导致了胶料的耐老化性不够和 永久压缩变形率过高。但是在引入低压缩变形改进剂后， 铂金硫化后未反应彻底的乙烯基 可以被低压缩变形改进剂硫化彻底， 提高了胶料的交联密度， 这样可以有效的降低永久压 缩变形率， 使得其二次硫化后， 180 22h 压缩永久变形率 10%。 （2） 引入使用压缩变形 改进剂后， 再配合耐油剂甲基苯基硅油、 氧化镁、 氢氧化镁、 氧化铝、 氢氧化铝、 氧化钙、 氢。

22、氧 化钙等的引入， 胶料的耐油性可以得到明显的改善， 对胶料的阻燃性也有很大的提高。 （3） 引入使用压缩变形改进剂后， 再配合炭黑的引入， 可以明显的提高胶料的阻燃性和耐老化 性以及降低胶料的永久压缩变形率。 （4） 引入使用压缩变形改进剂后， 再配合耐热剂， 对胶 料的耐老化性能有很好的提高。 具体实施方式 0027 为了使本发明要解决的技术问题、 技术方案及有益效果更加清楚明白， 以下结合 实施例， 对本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实例仅仅用以解释本 发明， 并不限定本发明。 0028 本发明提供了一种低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物， 并且此组合物具有可加 工。

23、性好， 适合注射成型， 硫化后具有优异的耐老化性能、 低压缩永久变形率、 耐油性、 阻燃 性。由于具有这些优异的性能， 此类硅橡胶组合物可以在汽车火花塞高压套管领域得到广 泛的应用。 本发明还可以应用于汽车、 机车、 机床等油封密封垫以及一些需要这些性能的硅 橡胶制品。 0029 该低永久压缩变形液体硅橡胶组合物的成分包括 ： 100 质量份的乙烯基聚二甲基 硅氧烷 ； 1-50 质量份的无机填料 ； 1-30 质量份的结构化控制剂 ； 0.01-10 质量份的交联剂 ； 0.01-2 质量份的铂金催化剂 ； 0.001-1 质量份的抑制剂 ； 0.1-20 质量份的氧化镁 ； 0.01-10。

24、 质量份的压缩变形改进剂。 0030 1） 本发明的乙烯基聚二甲基硅氧烷的结构式如下 ： 0031 R1aR2bSiO(4-a-b)/2 0032 R1为甲基 ； R2为乙烯基 ； 0033 a 的取值范围为 ： 1.8a2.5， b 的取值范围为 0b0.6。 0034 该乙烯基聚二甲基硅氧烷可以为一种或者多种乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物， 乙烯基含量在 0.001%-5% 之间。该乙烯基聚二甲基硅氧烷的总量为 100 质量份。其在 25 下粘度在 1000-500000mPas之间。 0035 2） 该交联剂为的结构式如下 ： R3cR4dSiO(4-c-d)/2 0036 R3为甲基， 。

25、R4为 H ； 0037 c 的取值范围为 ： 1.5c2.5,b 的取值范围为 0b0.6 ； 0038 该交联剂的添加量为 0.01-10 质量份之间。 0039 3） 该压缩变形改进剂的较佳添比例在 0.1-10 质量份之间， 在这个添加范围内可 有效地保证其较低的永久压缩变形性能。 0040 4） 该无机填料为未处理过的硅粉、 或者用氯硅烷、 有机烷氧基硅烷、 六甲基二硅 氮烷、 有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、 或者是石英粉、 硅藻土、 碳酸钙、 云母、 氧化铝、 氢氧化 说 明 书 CN 102936415 A 6 4/8 页 7 钙、 和炭黑中的一种。 0041 该无机填料的添加量为。

26、 1-50 质量份之间。 0042 5） 该结构化控制剂包括低摩尔质量的端羟基据二甲基硅氧烷、 二苯基二醇、 二甲 基二烷氧基硅烷、 六甲基二硅氮烷及其他含有硅官能性基团的化合物。该结构化控制剂的 添加量为 1-30 质量份之间。 0043 6） 该铂金催化剂是处理后的铂、 铂黑、 氯铂酸、 乙醇改性的氯铂酸， 氯铂酸 / 烯烃 硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。该铂金催化剂可以促进 Si-H 与乙烯基 的加成反应。该铂金催化剂的添加量为 0.01-2 质量份之间。较佳的铂金催化剂中金属铂 的质量含量为 0.1-500ppm。 0044 7） 该抑制剂是炔醇类抑制剂， 如 1- 乙炔。

27、基 -1- 环己醇、 2- 甲基 -3- 丁炔 - 醇和 3,5- 二甲基 -1- 己炔 -3- 醇、 3- 甲基 -1- 十二炔 -3- 醇等。该抑制剂的添加量为 0.001-1 质量份之间。通过改变加入抑制剂的量可以调节催化剂的活性。 0045 8） 该氧化镁包括粒径在 1 纳米 -100 微米之间的氧化镁。 0046 9） 该压缩变形改进剂选自 2,4- 二氯过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酰、 二枯基过氧化 物、 2,5- 二甲基 -2,5- 二叔丁基过氧化己烷、 以及二叔丁基过氧化物中的一种。 0047 本发明的一种具有高耐老化性能、 高耐油性能、 很好阻燃性能的低永久压缩变形 的液体硅橡。

28、胶组合物的制备方法包括如下步骤 ： 0048 步骤一、 基胶的制备 0049 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 1-50 质量份的无机填料， 1-30 质量份的 结构化控制剂， 并在 100 -150下热处理 0.5-6 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0050 步骤二、 A 料的配制 0051 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀 释， 再加入 0.02-4 质量份的铂金催化剂， 0.01-10 质量份的压缩变形改进剂， 并混合均匀制 得 A 料 ； 0052 步骤三、 B 料的配制 0053 取 100 质量份的步骤一中的基胶， 。

29、加入 1-50 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀 释， 再加入0.02-20质量份的交联剂， 0.002-2质量份的抑制剂， 0.1-20质量份的氧化镁， 并 混合研磨均匀制得 B 料 ； 0054 步骤四、 将步骤二中的 A 料和步骤三中的 B 料按照质量比为 1:1 的比例混合均匀， 在 100 -200下固化 0.1-50 小时即可得到所述低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物。 0055 下面通过多个实施例对本发明做进一步的描述 ： 0056 相关实施例 1 ： 试样 1 0057 基胶的炼制 0058 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 。

30、份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 在本实施例 1 和以下实施例中， 作为结构化控制剂使用的六甲基二硅氮烷也可用低摩尔质量的端羟基聚 二甲基硅氧烷、 二苯基二醇、 二甲基二烷氧基硅烷、 及含有硅官能性基团的化合物代替。 0059 A1、 B1 硅胶的配制 0060 A1 胶的配制 说 明 书 CN 102936415 A 7 5/8 页 8 0061 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6 质量份的铂金属含量为 4000ppm 的催化剂， 并混合均匀制得 A1 料。 0062。

31、 B1 硅胶的配制 0063 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合均匀制得 B1 料。 0064 取100质量份的A1、 100质量份的B1混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0065 相关实施例 2 ： 试样 2 0066 基胶的炼制 0067 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下。

32、热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0068 A2、 B2 硅胶的配制 0069 A2 胶的配制 0070 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6 质量份的铂金属含量为 4000ppm 的催化剂， 并混合均匀制得 A2 料。 0071 B2 硅胶的配制 0072 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和10质量份的交联剂 ； 0.06质量份的抑制剂， 2质量份1.5微米的氧化镁 ； 并混合 均匀制得 B2 料。 0073 取100质量份的A2、 10。

33、0质量份的B2混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0074 相关实施例 3 ： 试样 3 0075 基胶的炼制 0076 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0077 A3、 B3 硅胶的配制 0078 A3 胶的配制 0079 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为40。

34、00ppm的催化剂， 1质量份的压缩变形控制剂， 并 混合均匀制得 A3 料。 0080 B3 硅胶的配制 0081 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合研磨均匀制得 B3 料。 0082 取100质量份的A3、 100质量份的B3混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0083 相关实施例 4 ： 试样 4 0084 基胶的炼制 0085 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基。

35、硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 说 明 书 CN 102936415 A 8 6/8 页 9 0086 A4、 B4 硅胶的配制 0087 A4 胶的配制 0088 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂， 1.5质量份的压缩变形控制剂， 并混合均匀制得 A4 料。 0089 B4 硅胶的配制 0090 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1%。

36、 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合研磨均匀制得 B4 料。 0091 取100质量份的A4、 100质量份的B4混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0092 相关实施例 5 ： 试样 5 0093 基胶的炼制 0094 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0095 A5、 B5 硅胶的配制 0096 A5 。

37、胶的配制 0097 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂， 2质量份的压缩变形控制剂， 并 混合均匀制得 A5 料。 0098 B5 硅胶的配制 0099 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合研磨均匀制得 B5 料。 0100 取100质量份的A5、 100质量份的B5混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 。

38、毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0101 相关实施例 6 ： 试样 6 0102 基胶的炼制 0103 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0104 A6、 B6 硅胶的配制 0105 A6 胶的配制 0106 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂， 2.5质量份的压缩变形控制剂， 并混合均匀制得 A5 料。 0107 B6 。

39、硅胶的配制 0108 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合研磨均匀制得 B6 料。 0109 取100质量份的A6、 100质量份的B6混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0110 相关实施例 7 ： 试样 7 说 明 书 CN 102936415 A 9 7/8 页 10 0111 基胶的炼制 0112 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二。

40、氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0113 A7、 B7 硅胶的配制 0114 A7 胶的配制 0115 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂， 3质量份的压缩变形控制剂， 并 混合均匀制得 A7 料。 0116 B7 硅胶的配制 0117 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和 10 质量份的交联剂 ； 0.06 质量份的抑制剂， 并混合研磨。

41、均匀制得 B7 料。 0118 取100质量份的A7、 100质量份的B7混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0119 相关实施例 8 ： 试样 8 0120 基胶的炼制 0121 将 100 质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷， 40 质量份的气相法二氧化硅粉， 10 质量 份的六甲基二硅氮烷， 并在 140下热处理 4 个小时， 冷却至室温得到基胶 ； 0122 A8、 B8 硅胶的配制 0123 A8 胶的配制 0124 取上述 100 质量份的基胶， 加入 15 质量份的乙烯基含量为 0.4% 。

42、乙烯基聚二甲基 硅氧烷稀释， 0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂， 2质量份的压缩变形控制剂， 并 混合均匀制得 A8 料。 0125 B8 硅胶的配制 0126 取上述 100 质量份的基胶， 加入 5 质量份的乙烯基含量为 0.1% 乙烯基聚二甲基硅 氧烷稀释和10质量份的交联剂 ； 0.06质量份的抑制剂， 2质量份1.5微米的氧化镁 ； 并混合 研磨均匀制得 B8 料。 0127 取100质量份的A8、 100质量份的B8混合均匀后， 在17010分钟模压成型， 再 二次硫化 4 小时， 制成 12.5 毫米厚的试片。测其永久压缩变形率， 结果见表一。 0128 表一 ：。

43、 检测结果 0129 试样永久压缩变形率 (180 22 小时） 试样 127.2% 试样 225.6% 试样 318.7% 试样 412.6% 说 明 书 CN 102936415 A 10 8/8 页 11 试样 58.9% 试样 68.7% 试样 79.0% 试样 88.8% 0130 备注 ： 二次硫化条件为温度 200， 时间 4 小时 ； 永久压缩变形率的测试条件为压 缩 25%， 温度 180， 时间 22 小时的条件。 0131 该液体硅橡胶组合物固化前加工性好， 适合注射成型， 固化后具有优异的低永久 压缩变形率。该低永久压缩变形液体硅橡胶组合物可应用在汽车火花塞护套等领域。 0132 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102936415 A 11 。