一种在TC4钛合金表面制备钴基合金层的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102936716 A (43)申请公布日 2013.02.20 CN 102936716 A *CN102936716A* (21)申请号 201210437199.5 (22)申请日 2012.11.06 C23C 14/16(2006.01) C23C 14/38(2006.01) (71)申请人 高金菊 地址 210000 江苏省南京市鼓楼区宁工二村 207 号 (72)发明人 高金菊 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东 (54) 发明名称 一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种在 。

2、TC4 钛合金表面制备钴 基合金层的方法， 属于钛合金表面处理领域。其 步骤为 ：（1） 准备试样 ；（2） 将试样置于炉内工作 台上， 封闭真空室 ；（3） 打开真空泵， 将炉内抽到 极限真空度， 充入氩气再重新抽到极限真空度， 如 此往复 46 次 ；（4） 充入氩气到 15-19Pa， 打开冷 却水， 打开试样电源并施加电压， 对试样进行预轰 击 ；（5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极 电压调整到预定值开始保温 ；（6） 保温1-2.5小时 后， 关闭源极电源， 将气压调至 1820Pa， 将阴极 电压降到 250280V， 微辉保护降温 ；（7） 关闭气源 和阴极电源， 将炉。

3、内再次抽到极限真空度， 冷却出 炉。本方法可以确定在钛合金表面渗钴的最佳工 艺参数， 以提高钛合金的高温抗氧化性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其步骤为 ： （1） 将 TC4 合金切割成试样后， 用砂纸打磨试样表面， 再用金刚石研磨膏抛光至镜面 ； （2） 双层辉光等离子渗金属炉的源极材料采用 Stellite 6 号钴基合金板， 将洁净的 TC4 钛合金试样安放在该双层辉光等离子渗金属炉真空室。

4、内的阴极工作台上， 安装好保温 罩， 再调节源极圈与试样的间距至预设值， 然后降下钟罩， 封闭真空室 ； （3） 其次， 打开真空泵， 将炉内抽到极限真空度， 充入氩气到 15-19Pa， 再重新抽到极限 真空度， 如此往复 46 次， 以排尽炉内空气 ； （4） 充入氩气到 15-19Pa， 打开冷却水， 打开试样电源并施加 350450V 电压， 对试样进 行 1215min 的预轰击， 一方面对试样进行清洗， 另一方面活化试样表面以便于活性原子的 吸附 ； （5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极电压调整到预定值， 使试样和源极达到工 作温度， 稳定各工艺参数并开始保温， 计时， 。

5、每隔 10-14min 观察设备运行情况及试样状况 ； （6）保温 1-2.5 小时后， 关闭源极电源， 将气压调至 1820Pa， 将阴极电压降到 250280V， 微辉保护降温 ； （7） 关闭气源和阴极电源， 将炉内再次抽到极限真空度， 冷却 1-1.8h 到室温出炉。 2.根据权利要求1所述的一种在TC4钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其特征在于， 所述的步骤 （2） 中， 所述的双层辉光等离子渗金属炉的源 - 阴极间距为 18mm。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其特征 在于， 所述的步骤 （6） 中的保温时间为 2h。 4。

6、.根据权利要求3所述的一种在TC4钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其特征在于， 所述的步骤 （5） 中的保温温度为 800850。 5. 根据权利要求 1 中所述的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其特征在 于， 本发明的渗金属渗具采用双层保温圈洞穴法布置， 阴极和源极的负辉区相互重叠， 从而 产生空心阴极效应。 6. 根据权利要求 1 中所述的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其特征在 于， 所述步骤 （5） 中， 该源极电压为 860880V， 阴极电压为 360380V。 权 利 要 求 书 CN 102936716 A 2 1/5 页 3 一种在 TC。

7、4 钛合金表面制备钴基合金层的方法 技术领域 0001 本发明属于钛合金表面处理领域， 更具体地说， 涉及一种在 TC4 钛合金表面制备 钴基合金层的方法。 背景技术 0002 钛及钛合金是上世纪五十年代兴起的一种重要结构材料。纯钛是轻金属， 密度为 4.52g/cm3， 钛在地壳里的分布范围比较广泛， 世界储量约 34 亿吨， 在所有元素中含量居第 10 位。钛合金是以钛为基材加入其他元素组成的合金。钛有两种同质异晶体 ： 882以下 为密排六方结构 钛， 882以上为体心立方的 钛。合金元素根据它们对相变温度的影 响可分为三类 ： 稳定 相、 提高相转变温度的元素为 稳定元素， 有铝、 碳。

8、、 氧和氮等。 其中铝是钛合金主要合金元素， 它对提高合金的常温和高温强度、 降低比重、 增加弹性模量 有明显效果。稳定 相、 降低相变温度的元素为 稳定元素， 又可分同晶型和共析型两 种。前者有钼、 铌、 钒等， 后者有铬、 锰、 铜、 铁、 硅等。对相变温度影响不大的元素为中性 元素， 有锆、 锡等。 0003 钛及钛合金具有一系列优点， 比如强度高， 机械性能好， 韧性和抗蚀性能好， 工作 温度范围较宽， 中温性能稳定， 主要应用于航空航天和军事工业上， 同时在化工、 石油、 轻 工、 冶金、 电力、 体育、 医疗等许多工业部门也有着广泛的应用。但是， 钛合金耐磨性能差， 600以上的抗。

9、氧化性能差， 这些问题使钛金属及其合金的应用受到限制， 因此也成为材料 研究领域的热点之一 （张喜燕, 赵永庆, 白晨光. 钛合金及应用M. 北京化学工业出版 社 , 2005.） 。 0004 研究表明， 表面改性处理是克服上述钛合金缺陷的关键技术。应用较多的提高钛 合金抗氧化和耐磨性能的表面改性技术有电镀、 薄膜沉积改性、 扩散渗铝、 离子注入、 激光 表面处理和双层辉光离子渗金属等。 0005 其中， 双层辉光离子渗金属技术具有渗速快、 渗层与基体为冶金结合、 结合强度 高、 渗层厚度和成分可控、 渗材选择面广、 节约合金元素、 无污染等优点。 应用双层辉光离子 渗金属技术已成功地在 T。

10、C4、 TC11 钛合金表面形成了 Ti-Cu， Ti-Mo， Ti-Cr， Ti-Cr-Mo 系列 阻燃合金， 具有一定的阻燃效果 ； 同时对钛合金表面进行渗氧、 渗钼、 渗氮、 渗碳、 渗铬以及 复合 Mo-N 共渗、 碳氮共渗等， 结果表明均能大大提高了钛合金表面硬度， 改善其耐磨性。但 是目前利用双层辉光渗金属技术通过在钛合金表面渗钴来提高钛合金的高温抗氧化性以 及进一步确定进行该过程的工艺参数条件以使渗层效果最佳的研究报道甚少。 发明内容 0006 要解决的技术问题 针对现有技术中存在的钛合金耐磨性能差， 600以上的抗氧化性能差的问题， 本发明 提供了一种在 TC4 钛合金表面制备。

11、钴基合金层的方法， 它可以确定在钛合金表面渗钴的最 佳工艺参数， 以提高钛合金的耐磨性及高温抗氧化性。 说 明 书 CN 102936716 A 3 2/5 页 4 0007 技术方案 本发明的目的通过以下技术方案实现。 0008 本发明的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其步骤为 ： （1） 将 TC4 合金切割成试样后， 用砂纸打磨试样表面， 再用金刚石研磨膏抛光至镜面 ； （2） 双层辉光等离子渗金属炉的源极材料采用 Stellite 6 号钴基合金板， 将洁净的 TC4 钛合金试样安放在该双层辉光等离子渗金属炉真空室内的阴极工作台上， 安装好保温 罩 （辅助阴极） ， 。

12、再调节源极圈与试样的间距至预设值， 然后降下钟罩， 封闭真空室 ； （3） 其次， 打开真空泵， 将炉内抽到极限真空度 （2.010-3Pa） ， 充入氩气到 15-19Pa 重 新抽到极限真空度， 如此往复 46 次， 以排尽炉内空气 ； （4） 充入氩气到 15-19Pa， 打开冷却水， 打开试样电源并施加 350450V 电压， 对试样进 行 1215min 的预轰击， 一方面对试样进行清洗， 另一方面活化试样表面以便于活性原子的 吸附 ； （5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极电压调整到预定值， 使试样和源极达到工 作温度， 稳定各工艺参数并开始保温， 计时， 每隔 10-14。

13、min 观察设备运行情况及试样状况 ； （6）保温 1-2.5 小时后， 关闭源极电源， 将气压调至 1820Pa， 将阴极电压降到 250280V， 微辉保护降温 ； （7） 关闭气源和阴极电源， 将炉内再次抽到极限真空度， 冷却 1-1.8h 到室温出炉。 0009 优选地， 所述的步骤 （2） 中， 所述的双层辉光等离子渗金属炉的源 - 阴极间距为 18mm。 0010 优选地， 所述的步骤 （6） 中的保温时间为 2h。 0011 优选地， 所述的步骤 （5） 中的保温温度为 800850。 0012 优选地， 本发明的渗金属渗具采用双层保温圈洞穴法布置， 阴极和源极的负辉区 相互重叠。

14、， 从而产生空心阴极效应。 0013 所述步骤 （5） 中， 该源极电压为 860880V， 阴极电压为 360380V。 0014 有益效果 相比于现有技术， 本发明的优点在于 ： （1） 本发明的方法步骤中， 其源 - 阴极间距选定为 18mm， 这是数次实验得出的结果， 这 样的间距设置有利于产生双层辉光等离子渗金属过程的不等电位空心阴极效应。 当极间距 增大， 负辉区重叠程度降低， 不等电位空心阴极效应削弱， 电流放大作用衰减， 源极电流密 度下降， 源极溅射总量减少， 因而导致试件表面合金元素沉积速度下降， 使渗入速度减缓。 若两极间距离过近， 源极与工件极之间的空心阴极效应过于强烈。

15、， 两极表面因为温度太高 而产生热电子发射， 导致阴极位降急剧降低， 反而使溅射总量更少， 渗层厚度降低。 另外， 由 于距离太近， 不能满足辉光放电条件， 还可能导致辉光熄灭 ； （2） 本发明的方法， 其阴极电压在 360380V。在渗金属过程中， 阴极电压是不等电位空 心阴极效应形成和渗金属温度的保证， 阴极电压自身溅射对金属势会产生一定的影响， 阴 极电压越高， 阴极 （试样） 溅射就越厉害， 工作表面的金属势就会大幅度下降， 使得在工作表 面吸附的溶质原子的浓度下降， 这样阴极溅射可以看作是对源极溅射产生活性原子的 “负 过程” ， 对源极溅射作用进行抵消。 因此， 在保证不等电位空。

16、心阴极效应、 工作温度和预轰击 的条件下， 应尽量降低工作阴极电压， 多次实验结果表明， 阴极电压设置在 360380V 为最 说 明 书 CN 102936716 A 4 3/5 页 5 佳条件 ； （3） 本发明的方法， 源极电压为 850900V。在双层辉光等离子辉渗金属炉中， 源极的主 要作用是提供预渗的合金元素。 氩气原子在源极电场的作用下发生电离， 并向源极运动， 从 而导致高能的氩气离子流轰击源极表面发生溅射， 产生气态的中性金属原子提供预渗合金 元素。气体离子和原子流对源极表面的轰击能量正比于源极电位， 即正比于放电电压。源 极溅射是入射粒子流与源极表面原子之间能量交换的结果，。

17、 入射粒子能量越高， 产生的溅 射粒子越多。因此， 源极电压升高， 源极电场变强， 粒子轰击能量增大。同时随着源极电压 的升高， 气体的电离率也增加。二者的综合作用结果， 使源极的溅射总量增加， 试样表面获 得更多的欲渗元素原子， 这就易于在试样表面形成较高的表面浓度， 从而促进合金元素的 扩散， 加速了渗层的形成， 同时提高渗层的合金浓度和厚度。 因此， 随着源极电压的升高， 渗 层合金浓度、 厚度均呈上升趋势。在条件允许的条件下应该尽可能提高源极电压。但是从 电源的稳定性考虑， 源极电压不能太高。经多次实验尝试， 源极电压控制在 850900V 最佳 ； （4） 本发明的渗金属具采用双层保。

18、温圈洞穴法布置， 阴极和源极的负辉区相互重叠， 从 而产生空心阴极效应。 一方面极大地提高了源极溅射强度、 欲渗元素供应量和供应效率 ； 另 一方面也提高了阴极的加热和活化效率。与吊挂法相比， 洞穴法有明显的优势， 热效率高， 渗速快， 渗层致密均匀 ； （5） 本发明的方法针对 TC4 钛合金硬度低、 耐磨性差、 高温抗氧化性差等缺点， 利用双 层辉光等离子渗金属技术在钛合金表面形成足够厚度并且合金元素呈梯度分布的钴基合 金层， 提高了钛合金耐磨性能和高温抗氧化性能。 具体实施方式 0015 下面结合具体的实施例， 对本发明作详细描述。 0016 实施例 1 本实施例 1 的一种在 TC4 。

19、钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其步骤为 ： （1） 将 TC4 合金切割成 25 mm x 30 mm x 6mm 大小的试样后， 用砂纸打磨试样表面， 再 用金刚石研磨膏抛光至镜面 ； （2）双层辉光等离子渗金属炉的源极材料采用尺寸为 100mm x 100mm x 5mm 的 Stellite 6 号钴基合金板， 将洁净的 TC4 钛合金试样安放在该双层辉光等离子渗金属炉真 空室内的阴极工作台上， 安装好保温罩 （辅助阴极） ， 再调节源极圈与试样的间距至预设值， 然后降下钟罩， 封闭真空室 ； 所述的双层辉光等离子渗金属炉的源 - 阴极间距为 18mm。渗 金属渗具采用双层保温圈洞穴。

20、法布置， 阴极和源极的负辉区相互重叠， 从而产生空心阴极 效应。 0017 （3） 其次， 打开真空泵， 将炉内抽到极限真空度 （2.010-3Pa） ， 充入氩气到 16Pa 重 新抽到极限真空度， 如此往复 5 次， 以排尽炉内空气 ； （4） 充入氩气到 17Pa， 打开冷却水， 打开试样电源并施加 400V 电压， 对试样进行 14min 的预轰击， 一方面对试样进行清洗， 另一方面活化试样表面以便于活性原子的吸附 ； （5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极电压调整到预定值， 该源极电压为 870V， 阴极电压为 370V。使试样和源极达到工作温度， 稳定各工艺参数并开始保温，。

21、 保温温度为 840。计时， 每隔 12min 观察设备运行情况及试样状况 ； 说 明 书 CN 102936716 A 5 4/5 页 6 （6） 保温2小时后， 关闭源极电源， 将气压调至19Pa， 将阴极电压降到270V， 微辉保护降 温 ； （7） 关闭气源和阴极电源， 将炉内再次抽到极限真空度， 冷却 1.5h 到室温出炉。 0018 本实施例 1 的实验结果， 渗层厚度约为 20m。 0019 实施例 2 本实施例 2 的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其步骤为 ： （1） 将 TC4 合金切割成 30 mm x 30 mm x 5mm 大小的试样后， 用砂纸打磨。

22、试样表面， 再 用金刚石研磨膏抛光至镜面 ； （2）双层辉光等离子渗金属炉的源极材料采用尺寸为 100mm x 90mm x 5mm 的 Stellite 6 号钴基合金板， 将洁净的 TC4 钛合金试样安放在该双层辉光等离子渗金属炉真 空室内的阴极工作台上， 安装好保温罩 （辅助阴极） ， 再调节源极圈与试样的间距至预设值， 然后降下钟罩， 封闭真空室 ； 所述的双层辉光等离子渗金属炉的源 - 阴极间距为 18mm。渗 金属渗具采用双层保温圈洞穴法布置， 阴极和源极的负辉区相互重叠， 从而产生空心阴极 效应。 0020 （3） 其次， 打开真空泵， 将炉内抽到极限真空度 （2.010-3Pa。

23、） ， 充入氩气到 15Pa 重 新抽到极限真空度， 如此往复 4 次， 以排尽炉内空气 ； （4） 充入氩气到 15Pa， 打开冷却水， 打开试样电源并施加 350V 电压， 对试样进行 12min 的预轰击， 一方面对试样进行清洗， 另一方面活化试样表面以便于活性原子的吸附 ； （5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极电压调整到预定值， 该源极电压为 860V， 阴极电压为 360V。使试样和源极达到工作温度， 稳定各工艺参数并开始保温， 保温温度为 800。计时， 每隔 10min 观察设备运行情况及试样状况 ； （6） 保温1小时后， 关闭源极电源， 将气压调至18Pa， 将阴极。

24、电压降到250V， 微辉保护降 温 ； （7） 关闭气源和阴极电源， 将炉内再次抽到极限真空度， 冷却 1h 到室温出炉。 0021 本实施例 2 的实验结果， 渗层厚度约为 23m。 0022 实施例 3 本实施例 3 的一种在 TC4 钛合金表面制备钴基合金层的方法， 其步骤为 ： （1） 将 TC4 合金切割成 30 mm x 25 mm x 5mm 大小的试样后， 用砂纸打磨试样表面， 再 用金刚石研磨膏抛光至镜面 ； （2）双层辉光等离子渗金属炉的源极材料采用尺寸为 80mm x 100mm x 8mm 的 Stellite 6 号钴基合金板， 将洁净的 TC4 钛合金试样安放在该双。

25、层辉光等离子渗金属炉真 空室内的阴极工作台上， 安装好保温罩 （辅助阴极） ， 再调节源极圈与试样的间距至预设值， 然后降下钟罩， 封闭真空室 ； 所述的双层辉光等离子渗金属炉的源 - 阴极间距为 18mm。渗 金属渗具采用双层保温圈洞穴法布置， 阴极和源极的负辉区相互重叠， 从而产生空心阴极 效应。 0023 （3） 其次， 打开真空泵， 将炉内抽到极限真空度 （2.010-3Pa） ， 充入氩气到 19Pa 重 新抽到极限真空度， 如此往复 6 次， 以排尽炉内空气 ； （4） 充入氩气到 19Pa， 打开冷却水， 打开试样电源并施加 450V 电压， 对试样进行 15min 的预轰击， 。

26、一方面对试样进行清洗， 另一方面活化试样表面以便于活性原子的吸附 ； 说 明 书 CN 102936716 A 6 5/5 页 7 （5） 预轰击之后调至工作气压， 将源极和阴极电压调整到预定值， 该源极电压为 880V， 阴极电压为 380V。使试样和源极达到工作温度， 稳定各工艺参数并开始保温， 保温温度为 850。计时， 每隔 14min 观察设备运行情况及试样状况 ； （6） 保温2.5小时后， 关闭源极电源， 将气压调至20Pa， 将阴极电压降到280V， 微辉保护 降温 ； （7） 关闭气源和阴极电源， 将炉内再次抽到极限真空度， 冷却 1.8h 到室温出炉。 0024 本实施例 3 的实验结果， 渗层厚度约为 25m。 0025 以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述， 该描述没有限制性， 如果 本领域的普通技术人员受其启示， 在不脱离本创造宗旨的情况下， 不经创造性的设计出与 该技术方案相似的实施例， 均应属于本专利的保护范围。 说 明 书 CN 102936716 A 7 。