一种紫胶树脂水溶胶及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102911377 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102911377 A *CN102911377A* (21)申请号 201210421028.3 (22)申请日 2012.10.29 C08J 3/075(2006.01) C08L 93/02(2006.01) (71)申请人 中国林业科学研究院资源昆虫研究 所 地址 650224 云南省昆明市白龙路白龙寺 (72)发明人 张弘 李凯 徐涓 陈晓鸣 郑华 冯颖 张敏 (74)专利代理机构 北京元本知识产权代理事务 所 11308 代理人 叶凡 孔祥彦 (54) 发明名称 一种紫胶树脂水溶胶及。

2、其制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种紫胶树脂纳米级水溶胶及其 制备方法， 紫胶树脂水溶胶由紫胶树脂和水组成， 其制备方法包括 1） 将紫胶树脂溶于乙醇中， 制得 紫胶树脂乙醇溶液 ； 2） 将紫胶树脂乙醇溶液滴入 去离子水中后， 蒸馏去除乙醇， 即得。本发明的紫 胶树脂水溶胶的粒径小， 水溶胶的分散性、 贮藏稳 定性、 离心稳定性、 冻融稳定性好， 达到一级国家 标准。 本发明紫胶树脂水溶胶的制备方法简单， 适 宜大规模推广应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 10 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说。

3、明书 10 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种紫胶树脂水溶胶的制备方法， 包括如下顺序进行的步骤 ： 1） 将紫胶树脂加入到乙醇中， 溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶液 ； 2） 将紫胶树脂乙醇溶液加入到去离子水中， 制得紫胶树脂胶原液 ； 3） 对紫胶树脂胶原液进行蒸馏处理， 去除乙醇， 浓缩， 即得。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征是步骤1） 所述紫胶树脂与乙醇的重量份配比 为 29:9891。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是步骤 2） 中在搅拌状态下加入所述的紫 胶树脂乙醇溶液， 搅拌速度为 6000 10000rpm。 4. 如权利要求 1 或 。

4、2 所述的制备方法， 其特征是步骤 2） 中紫胶树脂乙醇溶液以直径 8mm 的液流的形式加入到所述的去离子水中。 5. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是步骤 2） 中所述紫胶树脂乙醇溶液的添 加速度为 315ml/min。 6. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是步骤 2） 中所述紫胶树脂乙醇溶液与所 述去离子水的体积之比为 1:310。 7. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是步骤 3） 中所述蒸馏处理为减压蒸馏处 理。 8. 如权利要求 7 所述的制备方法， 其特征是所述减压蒸馏处理过程中控制温度为 3550 ； 绝对压力为 0.020.0。

5、4MPa。 9. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是步骤 3） 将紫胶树脂胶原液浓缩至其原 体积的 1/51/2。 10. 一种紫胶树脂水溶胶， 其特征是按照如权利要求 1-9 任一所述方法制备而成。 权 利 要 求 书 CN 102911377 A 2 1/10 页 3 一种紫胶树脂水溶胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种水溶胶及其制备方法， 特别涉及一种紫胶树脂水溶胶及其制备方 法。 背景技术 0002 紫胶树脂是紫胶虫分泌的一种天然物质紫胶的主要组成成分， 紫胶树脂是 羟基脂肪酸和羟基倍半萜烯酸构成的酯和聚酯混合物， 其平均分子量为 1000， 分子式可用 。

6、C60H90O5表示， 每个分子中至少含有 1 个游离羧基、 5 个羟基、 3 个酯基和 1 个醛基。 0003 由于紫胶树脂分子结构中含有羟基、 羧基、 醛基等多种官能团， 基于其多官能团的 化学结构， 其具有一些优良性质。 紫胶树脂粘着力强， 光泽好， 对紫外线稳定， 电绝缘性能良 好， 兼有热塑性和热固性， 能溶于醇和碱， 耐油、 耐酸， 对人无毒、 无刺激， 可用作清漆、 抛光 剂、 胶粘剂、 绝缘材料和模铸材料等， 具有防水、 抗腐蚀、 抗盐渍、 耐油、 耐酸及优良的成膜性 能、 良好的降解性， 广泛用于国防、 电气、 涂料、 橡胶、 塑料、 医药、 制革、 造纸、 印刷、 食品等工。

7、 业部门， 其用途十分广泛， 具有重要的经济价值。 0004 紫胶树脂虽然具有众多的优良特性， 但是由于紫胶树脂的一些缺陷， 紫胶树脂的 使用需要利用有机溶剂或者是碱性溶剂来溶解， 而且紫胶树脂仅仅溶解于部分极性溶剂， 但如果要求在使用过程中溶剂无毒且使用成本低， 有机溶剂就捉襟见肘了。利用碱液来溶 解紫胶树脂， 不能保持紫胶树脂原有的性质， 所以碱液也不能作为优秀的使用溶剂系统， 另 外紫胶树脂还具有批次差异性、 软化点较低和溶剂系统有限等问题， 需要当今的科学工作 者进行一定的改进才可以应用。 0005 目前对紫胶树脂的研究众多， 例如制备紫胶树脂无皂乳液， Krause 等将紫胶溶于 氢。

8、氧化钠溶液中， 于 9500r/min 的搅拌下加入盐酸酸析， 然后用高压均质机均质技术制成 了紫胶树脂的无皂乳液。但是其制成的紫胶树脂乳液中有大量的可溶性盐类氯化钠， 不可 去除。大量的电解质盐类的存在将影响乳液的稳定性。所以这种酸析法并不是制备紫胶树 脂无皂乳液理想的方法。又如制备紫胶树脂微胶囊， Xue 等将紫胶树脂成功包裹牙齿漂白 剂过氧化脲， 制成了紫胶树脂过氧化脲微胶囊且包裹率达到了 70%， 这也为紫胶树脂的应用 开辟了新的领域。 紫胶树脂可以做成阻燃剂的微胶囊， 因为紫胶树脂有比较大的分子量、 低 于一般材料的着火点， 以及还有丰富的基团可以和其他添加剂相容， 可以应用于阻燃涂。

9、料 的制备。 0006 虽然紫胶树脂无皂乳液能够制备， 但是需要引入大量盐类造成乳液的不稳定性， 并且制备过程繁琐， 颗粒较大。 发明内容 0007 本发明的目的在于针对现有技术中对紫胶树脂应用方面存在的技术问题提供一 种紫胶树脂水溶胶及其制备方法， 该方法工艺简单， 操作方便， 制备的紫胶树脂水溶胶澄 清、 透明， 水溶胶的颗粒粒径小， 稳定性和分散性好， 均达到一级国家标准， 并且充分地利用 说 明 书 CN 102911377 A 3 2/10 页 4 自然资源， 提高企业经济效益。 0008 为实现本发明目的， 本发明一方面提供一种紫胶树脂水溶胶的制备方法， 包括如 下顺序进行的步骤 。

10、： 0009 1） 将紫胶树脂加入到乙醇中， 溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶液 ； 0010 2） 将紫胶树脂乙醇溶液加入到去离子水中， 制得紫胶树脂胶原液 ； 0011 3） 对紫胶树脂胶原液进行蒸馏处理， 去除乙醇， 浓缩， 即得。 0012 其中， 步骤1） 中所述紫胶树脂与乙醇的重量份配比为29:9198， 即每100克所述 紫胶树脂乙醇溶液中含有 29g 紫胶树脂， 也就是说所述紫胶树脂乙醇溶液中紫胶树脂的 质量百分比浓度为 29% ； 优选为 27:9398， 进一步优选为 34 ： 9697。 0013 特别是， 步骤 1） 中所述乙醇为无水乙醇。 0014 其中， 步骤 2） 中所。

11、述去离子水与紫胶树脂乙醇溶液的体积之比 3。 0015 特别是， 所述去离子水与紫胶树脂乙醇溶液的体积之比为 3-20:1， 优选为 3-10:1。 0016 其中， 在所述步骤 2） 中在搅拌状态下加入所述的紫胶树脂乙醇溶液， 搅拌速度为 600010000rpm， 优选为 60008000rpm。 0017 特别是， 所述紫胶树脂乙醇溶液以直径 8mm 的圆柱状或线状液流形式加入到所 述去离子水中。 0018 其中， 所述紫胶树脂乙醇溶液圆柱状或线状液流的直径为 48mm， 优选为 46mm。 0019 特别是， 将所述紫胶树脂乙醇溶液通过直径 8mm 的喷嘴， 使紫胶树脂乙醇溶液 形成直。

12、径 8mm 的圆柱状或线状液流后加入到所述的去离子水中。 0020 尤其是， 将所述紫胶树脂乙醇溶液通过直径为 48mm 的喷嘴后， 使紫胶树脂乙醇 溶液形成直径 48mm 的圆柱状或线状液流后加入到去离子水中。 0021 其中， 所述喷嘴的直径优选为 46mm。 0022 特别是， 步骤 2）中控制向去离子水中加入所述紫胶树脂乙醇溶液的速度为 315ml/min， 优选为 57ml/min， 即向每 1L 去离子水中滴加所述紫胶树脂乙醇溶液的速度 为 315ml/min， 优选为 57ml/min， 也就是说如果向 1L 去离子水中滴加紫胶树脂乙醇溶液 的话， 则滴加速度为 315ml/mi。

13、n， 如果向 2L 去离子水中滴加紫胶树脂乙醇溶液的话， 则滴 加速度为 630ml/min， 如果向 10L 去离子水中滴加所述紫胶树脂乙醇溶液的话， 则滴加速 度为 30150ml/min， 其他依次类推。 0023 其中， 步骤 2） 中所述紫胶树脂乙醇溶液与所述去离子水的体积之比为 1:310， 优 选为 1:37。 0024 其中， 步骤 3） 中所述蒸馏处理为减压蒸馏处理。 0025 特别是， 所述减压蒸馏处理过程中控制温度为3550， 优选为3540； 控制绝对 压力为 0.020.04MPa。 0026 特别是， 步骤 3）中将紫胶树脂胶原液浓缩至其原体积的 1/51/2， 优。

14、选为 1/41/3， 即蒸馏、 浓缩处理后制得的紫胶树脂水溶胶的体积是紫胶树脂胶原液体积的 1/51/2， 也就是说， 紫胶树脂胶原液的体积与蒸馏浓缩处理后制得的紫胶树脂水溶胶的体 积之比为 52:1。 0027 本发明另一方面提供一种按照上述方法制备而成的紫胶树脂水溶胶。 说 明 书 CN 102911377 A 4 3/10 页 5 0028 本发明具有如下优点 ： 0029 1、 本发明制备的紫胶树脂水溶胶中颗粒粒径小， 平均粒径 134nm， 平均粒径为 125134nm， 水溶胶的粒子粒径分布均匀， 稳定性好， 并且由于水溶胶粒子粒径小， 水溶胶在 可见光区 800nm 处透光率在 。

15、60% 以上， 水溶胶呈澄清、 透明状， 用于防水、 保鲜、 药物释放等 方面， 不影响材料的美观， 适宜大规模应用。 0030 2、 本发明紫胶树脂纳米水溶胶粒子的粒径在纳米范围内， 具有表面效应、 小尺寸 效应和宏观量子隧道效应， 紫胶树脂水溶胶的比表面积增大， 化学活性提高， 在材料防水保 护、 果蔬保鲜抗菌等方面具有巨大的潜在应用前景。 0031 3、 本发明紫胶树脂纳米水溶胶具有良好的稳定性和分散性， 可与水任意比例互 溶， 离心稳定性、 贮藏稳定性和冻融稳定性均达到国家标准一级， 分散性好， 达到一级， 乳液 的保质期长， 适于长时间保存和使用。 0032 4、 本发明制备方法简单。

16、、 制备工艺步骤简短， 工艺条件温和、 易于控制， 适宜大规 模推广应用， 降低紫胶树脂纳米水溶胶的生产成本。 附图说明 0033 图 1 为实施例 1 紫胶树脂纳米水溶胶的 Intensity（强度） 粒径分布图 ； 0034 图 2 为实施例 2 紫胶树脂纳米水溶胶的 Intensity 粒径分布图 ； 0035 图 3 为实施例 3 紫胶树脂纳米水溶胶的 Intensity 粒径分布图 ； 0036 图 4 为实施例 4 紫胶树脂纳米水溶胶的 Intensity 粒径分布图。 具体实施方式 0037 本发明实施例中使用的精制紫胶树脂， 由中国林业科学研究院资源昆虫研究所特 种生物资源研究。

17、开发中试基地提供 ； 紫胶树脂的质量指标如下 ： 0038 热乙醇不溶物 （%） 3 挥发物 （水分） （%） 2.5 0039 热硬化时间 （170 0.5） （min） 7 水溶物 （%） 1 0040 蜡质 （%） 5.5 酸值 （mg/g） 75 90 0041 松香 无 0042 乙醇 (AR)， 庆川东化工有限公司。 0043 Ultra-Turrax T 25 digital 分散机， 德国 IKA 公司 ； 减压旋蒸仪， 上海申胜生 物技术有限公司 ； 傅立叶红外光谱仪， Tensor-27， 德国布鲁克公司 ； TDL-40B 型离心机， 上 海安亭科学仪器厂 ； PSS-3。

18、80 粒度分析仪， 美国 Particle Sizing Systems 公司 ； NanoZS ZEN3600 英国 Malvern 公司。 0044 实施例 1 ： 0045 1、 制备紫胶树脂乙醇溶液 0046 将 0.3kg 紫胶树脂加入到 9.7kg 的无水乙醇中， 搅拌溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶 液， 其中紫胶树脂的与无水乙醇的质量比为 3:97， 即紫胶树脂乙醇溶液中紫胶树脂的质量 百分比浓度为3%， 也就是说， 每97g的无水乙醇中添加3g紫胶树脂或97kg无水乙醇中添加 3kg 的紫胶树脂。 0047 2、 制备紫胶蜡树脂胶原液 说 明 书 CN 102911377 A 5 。

19、4/10 页 6 0048 将 3L 去离子水置于分散机 （Ultra-Turrax T 25 digital 分散机， 德国 IKA 公司） 中， 在搅拌状态下向分散机中加入步骤 1 制备的紫胶树脂乙醇溶液 1L， 其中， 采用恒流泵 （保定兰格恒流泵有限公司， BT100-1J） 将步骤1制备的紫胶树脂乙醇溶液从液柱流喷嘴 （东 莞博原喷雾净化设备有限公司） 流出， 形成圆柱状液流加入到分散机的去离子水中， 控制喷 嘴的直径为 4mm， 即加入到去离子水中的紫胶树脂乙醇溶液线状液流的直径为 4mm ； 加入紫 胶树脂乙醇溶液的速度为 9ml/min， 即向 1L 去离子水中加入紫胶树脂乙醇。

20、溶液的速度为 3ml/min， 紫胶树脂乙醇溶液加入结束后， 停止搅拌， 制得紫胶树脂胶原液， 其中搅拌速率为 6000rpm， 紫胶树脂乙醇溶液与去离子水的体积之比为 1 ： 3。 0049 本发明中除了使用液柱流喷嘴将紫胶树脂乙醇溶液加入到分散机的去离子水中 之外， 其他喷嘴直径为 8mm 的喷嘴均适用于本发明。 0050 本发明采用将紫胶树脂预先溶解于紫胶树脂的良溶剂乙醇中， 制成紫胶树脂乙醇 溶液， 然后将紫胶树脂乙醇溶液加入到紫胶树脂不溶的溶剂 （即反溶剂、 负溶剂或逆溶剂） 水中， 使紫胶树脂析出， 通过调节紫胶树脂乙醇溶液的直径大小来控制良溶剂于不良溶剂 的接触面大小， 选用圆柱。

21、状液流， 最利于有效的接触不溶溶剂。 0051 3、 蒸馏、 浓缩处理 0052 将 4L 的紫胶树脂胶原液置于减压蒸发仪 （上海申胜生物技术有限公司） 中进行减 压蒸馏处理， 减压蒸馏去除乙醇， 浓缩至 1L， 制得紫胶树脂水溶胶， 其中减压蒸馏处理过程 中蒸馏温度为 40， 绝对压力为 0.04MPa， 紫胶树脂胶原液与紫胶树脂水溶胶的体积之比 为 4:1， 即将紫胶树脂胶原液浓缩至其原始体积的 1/4。 0053 实施例 2 0054 1、 制备紫胶树脂乙醇溶液 0055 将 0.6kg 紫胶树脂加入到 9.4kg 的无水乙醇中， 搅拌溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶 液， 其中紫胶树脂的与无。

22、水乙醇的质量比为 6:94， 即紫胶树脂乙醇溶液中紫胶树脂的质量 百分比浓度为6%， 也就是说， 每94g的无水乙醇中添加6g紫胶树脂或94kg无水乙醇中添加 6kg 的紫胶树脂。 0056 2、 制备紫胶树脂胶原液 0057 将 7L 去离子水置于分散机 （Ultra-Turrax T 25 digital 分散机， 德国 IKA 公司） 中， 在搅拌状态下向分散机中加入步骤 1 制备的紫胶树脂乙醇溶液 1L， 其中， 采用恒流泵将 步骤 1 制备的紫胶树脂乙醇溶液从液柱流喷嘴流出， 形成圆柱状液流流入分散机的去离子 水中， 控制液柱流喷嘴的直径为 6mm， 即加入到去离子水中的紫胶树脂乙醇。

23、溶液液流的直径 为 6mm ； 加入紫胶树脂乙醇溶液的速度为 35ml/min， 即向 1L 去离子水中滴加紫胶树脂乙醇 溶液的速度为 5ml/min， 紫胶树脂乙醇溶液加入结束后， 停止搅拌， 制得紫胶树脂胶原液， 其 中搅拌速率为 8000rpm， 紫胶树脂乙醇溶液与去离子水的体积之比为 1 ： 7。 0058 3、 蒸馏、 浓缩处理 0059 取步骤 2 中制备的紫胶树脂胶原液 6L， 置于减压蒸发仪中进行减压蒸馏处理， 减 压蒸馏去除乙醇， 浓缩至 2L， 制得紫胶树脂水溶胶， 其中减压蒸馏处理过程中蒸馏温度为 35， 绝对压力为 0.02MPa， 紫胶树脂胶原液与紫胶树脂水溶胶的体积。

24、之比为 3:1， 即将紫 胶树脂胶原液浓缩至其原始体积的 1/3。 0060 实施例 3 说 明 书 CN 102911377 A 6 5/10 页 7 0061 1、 制备紫胶树脂乙醇溶液 0062 将 0.7kg 紫胶树脂加入到 9.3kg 的无水乙醇中， 搅拌溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶 液， 其中紫胶树脂的与无水乙醇的质量比为 7:93， 即紫胶树脂乙醇溶液中紫胶树脂的质量 百分比浓度为7%， 也就是说， 每93g的无水乙醇中添加7g紫胶树脂或93kg无水乙醇中添加 7kg 的紫胶树脂。 0063 2、 制备紫胶蜡树脂胶原液 0064 将 10L 去离子水置于分散机中， 在搅拌状态下向分。

25、散机中加入步骤 1 制备的紫胶 树脂乙醇溶液 1L， 其中， 采用恒流泵将步骤 1 制备的紫胶树脂乙醇溶液从液柱流喷嘴流出， 形成圆柱状液流流入分散机的去离子水中， 控制液柱流喷嘴的直径为 8mm， 即加入到去离子 水中的紫胶树脂乙醇溶液液流的直径为 8mm ； 加入紫胶树脂乙醇溶液的速度为 150ml/min， 即向 1L 去离子水中滴加紫胶树脂乙醇溶液的速度为 15ml/min， 紫胶树脂乙醇溶液加入结 束后， 停止搅拌， 制得紫胶树脂胶原液， 其中搅拌速率为 10000rpm， 紫胶树脂乙醇溶液与去 离子水的体积之比为 1 ： 10。 0065 3、 蒸馏、 浓缩处理 0066 取步骤 。

26、2 中制备的紫胶树脂胶原液 10L 置于减压蒸发仪 （上海申胜生物技术有限 公司） 中进行减压蒸馏处理， 减压蒸馏去除乙醇， 浓缩至 2L， 制得紫胶树脂水溶胶， 其中减压 蒸馏处理过程中蒸馏温度为 50， 绝对压力为 0.04MPa， 紫胶树脂胶原液与紫胶树脂水溶 胶的体积之比为 5:1， 即将紫胶树脂胶原液浓缩至其原始体积的 1/5。 0067 实施例 4 0068 1、 制备紫胶树脂乙醇溶液 0069 将 0.2kg 紫胶树脂加入到 9.8kg 的无水乙醇中， 搅拌溶解， 制得紫胶树脂乙醇溶 液， 其中紫胶树脂的与无水乙醇的质量比为 2:98， 即紫胶树脂乙醇溶液中紫胶树脂的质量 百分比。

27、浓度为2%， 也就是说， 每98g的无水乙醇中添加2g紫胶树脂或98kg无水乙醇中添加 2kg 的紫胶树脂。 0070 2、 制备紫胶蜡树脂胶原液 0071 将 10L 去离子水置于分散机中， 在搅拌状态下向分散机中加入步骤 1 制备的紫胶 树脂乙醇溶液 2L， 其中， 采用恒流泵将步骤 1 制备的紫胶树脂乙醇溶液从液柱流喷嘴流出， 形成圆柱状液流流入分散机的去离子水中， 控制液柱流喷嘴的直径为 4mm， 即加入到去离子 水中的紫胶树脂乙醇溶液液流的直径为 4mm ； 加入紫胶树脂乙醇溶液的速度为 70ml/min， 即向 1L 去离子水中滴加紫胶树脂乙醇溶液的速度为 7ml/min， 紫胶树。

28、脂乙醇溶液加入结束 后， 停止搅拌， 制得紫胶树脂胶原液， 其中搅拌速率为 7000rpm， 紫胶树脂乙醇溶液与去离子 水的体积之比为 1 ： 5。 0072 3、 蒸馏、 浓缩处理 0073 将步骤 2 制备的紫胶树脂胶原液 12L 置于减压蒸发仪中进行减压蒸馏处理， 减 压蒸馏去除乙醇， 浓缩至 6L， 制得紫胶树脂水溶胶， 其中减压蒸馏处理过程中蒸馏温度为 35， 绝对压力为 0.02MPa， 紫胶树脂胶原液与紫胶树脂水溶胶的体积之比为 2:1， 即将紫 胶树脂胶原液浓缩至其原始体积的 1/2。 0074 试验例 1 紫胶树脂水溶胶粒径分析 0075 采用激光粒度仪 （PSS 粒度分析仪。

29、 -380， 美国 Particle Sizing Systems 公司） 说 明 书 CN 102911377 A 7 6/10 页 8 测定紫胶树脂水溶胶的 Intensity 粒径， intensity 平均粒径如表 1 所示， 树脂水溶胶的 Intensity 粒径分布图如图 1、 2、 3、 4 所示。 0076 表 1 紫胶树脂水溶胶的粒径分析结果 0077 intensity 平均粒径 （nm） 实施例 1 129 实施例 2 128 实施例 3 134 实施例 4 125 0078 由表 1 可知 ： 本发明制备的紫胶树脂水溶胶的 intensity 平均粒径为 125134n。

30、m， 试样微粒属于纳米级， 且粒子的粒径大小分布呈正态分布状， 即制得紫胶树脂水溶胶为纳 米级水溶胶。 0079 本发明水溶胶的 Intensity 粒径分布图可知， 本发明制备的水溶胶的粒子的粒径 大部分处于100nm以下， 且粒径的分布图中峰值均在100nm以下， 紫胶树脂水溶胶颗粒粒径 小， 为澄清、 透明状。 0080 试验例 2 紫胶树脂水溶胶 Zeta 电位分析 0081 采用 Zeta 电位分析仪 （NanoZS ZEN3600， 英国 Malvern 公司） 测定紫胶树脂水溶 胶的 Zeta 电位， Zeta 电位测定结果如表 2 所示。 0082 表 2 紫胶树脂水溶胶的 Z。

31、eta 电位分析结果 0083 Zeta 电位 （mV） 实施例 1 -32.5 实施例 2 -30.8 实施例 3 -20.8 实施例 4 -42.4 0084 0085 由 表 2 可 知 ： 本 发 明 制 备 的 紫 胶 树 脂 水 溶 胶 的 Zeta 电 位 值 高，达 到 -20.8-42.4mV， 表明本发明制备的紫胶树脂水溶胶粒子之间的排斥力大， 粒子稳定， 形 成的水溶胶的稳定性好 ； 另外通过测试表明本发明制备的紫胶树脂水溶胶的 Zeta 电位亦 是呈正态分布。 0086 试验例 3 离心稳定性、 分散性测定 0087 1、 稳定性测定 0088 按照国家标准 表面活性剂。

32、中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法 说 明 书 CN 102911377 A 8 7/10 页 9 【GB 11543-89】 测定紫胶树脂水溶胶的离心稳定性 ： 将实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶 10ml 注入离心试管中， 放入离心机 （TDL-40B 型离心机， 上海安亭科学仪器厂） 中， 以 4000r/ min 的转速离心分离， 离心 10min 后观察是否分层， 0089 国家标准 表面活性剂中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法 【GB 11543-89】 中乳液稳定性评定表如表 3 所示。 0090 表 3 乳液稳定性评定表 0091 稳定性 （级）。

33、 乳液所呈的现象 1 良好的均匀性 2 初步可见稠度不匀 3 向不均匀的清晰转化 4 初步可见相的分离 5 明显可见相的分离 6 两个相完全分离 0092 本试验例参照国家标准 表面活性剂中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的 评定方法 【GB 11543-89】 评定本发明制备的紫胶树脂水溶胶稳定性， 评定结果如表 4 所 示， 本发明制备的紫胶树脂水溶胶离心稳定性为 1 级。 0093 2、 分散性测定 0094 将实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶滴入水中， 观察分散后的溶液的状态， 分散 性分为五个等级， 一级最好， 五级最差， 分散性的测定结果如表 4 所示 ： 0095 一级 。

34、： 将水溶胶滴入水中， 能迅速地分散成带蓝色荧光云雾状分散液， 稍加搅动后 成蓝色或苍白色透明溶液。 0096 二级 ： 将水溶胶滴入水中， 能迅速自动分散成蓝白色云雾状带荧光的分散液， 稍加 搅动成蓝色半透明溶液。 0097 三级 ： 将水溶胶滴入水中， 呈白色云雾状或条状分散液， 搅动后得乳白色稍带荧光 的不透明乳液。 0098 四级 ： 将水溶胶滴入水中， 呈白色微粒浮在水面， 搅动后仍能成为乳白色不透明乳 液。 0099 五级 ： 将水溶胶滴入水中， 呈白色微粒浮在水面， 搅动后虽能乳化， 但立即发生分 层， 紫胶树脂微粒上浮。 0100 表 4 紫胶树脂水溶胶的离心稳定性、 分散性试。

35、验结果 0101 说 明 书 CN 102911377 A 9 8/10 页 10 离心稳定性级别 分散性级别 实施例 1 1 1 实施例 2 1 1 实施例 3 1 1 实施例 4 1 1 0102 本发明制备的紫胶树脂水溶胶具有良好的离心稳定性、 分散性， 离心稳定性和分 散性均达到一级国家标准。 0103 试验例 4 贮藏稳定性、 分散性测定 0104 1、 贮藏稳定性测定 0105 将实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶放置于密封的容器中， 在室温下贮存 15 天 后， 按照国家标准 表面活性剂中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法 【GB 11543-89】 测定紫胶树脂水。

36、溶胶的贮藏稳定性， 测定结果如表 5 所示。 0106 2、 贮藏分散性测定 0107 将实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶放置于密封的容器中， 在室温下贮存 30 天 后， 将乳液滴入水中， 观察分散后的溶液的状态， 分散性分为五个等级， 一级最好， 五级最 差， 乳液分散性的测定结果如表 5 所示。 0108 表 5 紫胶树脂水溶胶的贮藏稳定性、 分散性试验结果 0109 贮藏稳定性级别 分散性级别 实施例 1 1 1 实施例 2 1 1 实施例 3 1 1 实施例 4 1 1 0110 本发明制备的紫胶树脂水溶胶具有良好的稳定性、 分散性， 贮藏稳定性和分散性 均达到一级国家标准。 0。

37、111 试验例 5 冻融稳定性、 分散性测定 0112 将实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶装入 100ml 塑料瓶中， 在 (-201)条件下 冷冻24h， 接着在30的条件下解冻5h， 完成一次冻融循环， 重复上述冻融循环5次， 按照国 家标准 表面活性剂中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法 【GB 11543-89】 测定每一次冻融后的水溶胶的离心稳定性， 即取每一次冻融后的乳液 10ml 注入离心试管 中， 放入离心机中， 以4000r/min的转速离心分离， 离心10min后观察是否分层， 测定结果如 表 6 所示。 0113 将实施例 1-4 每一次冻融后的水溶胶滴入。

38、水中， 观察分散后的溶液的状态， 分散 说 明 书 CN 102911377 A 10 9/10 页 11 性分为五个等级， 一级最好， 五级最差， 每一次冻融后的水溶胶分散性的测定结果如表 6 所 示。 0114 表 6 紫胶树脂水溶胶的冻融稳定性、 分散性试验结果 0115 0116 0117 试验结果表明 ： 本发明制备的紫胶树脂水溶胶具有良好的离心稳定性、 分散性， 经 过多次 （5 次） 冻融后仍然保持着相当好的离心稳定性及分散性， 离心稳定性和分散性均达 到一级国家标准， 可以继续使用， 应用前景广阔。 0118 试验例 6 耐盐性试验 0119 配制浓度为 1%、 2% 的 Na。

39、Cl 溶液， 备用 ； 0120 分别取实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶 50g 各 2 份， 分别加入不同浓度的 NaCl 溶液各 50g， 搅拌均匀， 使得紫胶树脂水溶胶中 NaCl 的添加量占紫胶树脂水溶胶的质量比 为 0.5%， 0.1%。 说 明 书 CN 102911377 A 11 10/10 页 12 0121 采用激光粒度仪 （PSS 粒度分析仪 -380， 美国 Particle Sizing Systems 公司） 测 定添加了 NaCl 的紫胶树脂水溶胶的粒径， Intensity 平均粒径如表 7 所示。 0122 采用纳米粒度及 Zeta 电位分析仪 （Nano。

40、ZS ZEN3600， 英国 Malvern 公司） 测定紫 胶树脂水溶胶的 Zeta 电位， Zeta 电位测定结果如表 7 所示。 0123 表 7 紫胶树脂水溶胶的粒径、 Zeta 电位分析结果 0124 0125 0126 试验结果表明 ： 本发明制备的紫胶树脂水溶胶具有良好的耐盐性， 紫胶树脂水溶 胶中添加 NaCl 后， 在 0.5%、 1% 的盐离子强度下， 水溶胶的平均粒径变化不大， 没有发生聚 集 ； Zeta 电位仅有很小的减小， 在较高的电解质离子存在的情况下， 水溶胶稳定， 表明本发 明制备的紫胶树脂水溶胶具有较高的稳定性， 较好的耐盐性。 0127 试验例 7 水溶胶。

41、的透光性试验 0128 分别取实施例 1-4 制备的紫胶树脂水溶胶 5ml 于石英比色皿中， 置于紫外分光光 度计 （美国贝克曼库尔特有限公司、 DU800 型） 中， 在 200nm800nm 范围内扫描， 测定紫胶树 脂水溶胶的透光率， 测定结果如表 8 所示。 0129 表 8 紫胶树脂水溶胶的透光率分析结果 0130 透光率 （%） 实施例 1 70 实施例 2 75 实施例 3 80 实施例 4 65 0131 试验结果表明 ： 本实验所制备的紫胶水溶胶具有良好的透光性， 在可见光区 800nm 处， 本发明制备的紫胶树脂水溶胶的透光率在 60% 以上， 透光率达到 65-80%， 透光率 高也体现了本发明制备的水溶胶具有良好的分散性。 说 明 书 CN 102911377 A 12 1/2 页 13 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102911377 A 13 2/2 页 14 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102911377 A 14 。