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1、10申请公布号CN104098464A43申请公布日20141015CN104098464A21申请号201310128451922申请日20130415C07C63/70200601C07C51/58200601B01J27/13820060171申请人江苏新瀚有限公司地址210047江苏省南京市化学工业园区崇福路51号72发明人冯志强严留新汤浩54发明名称对氟苯甲酰氯的制备方法57摘要本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤A在紫外灯照射下，使对氟甲苯与氯气在7085下发生氯化反应，制得对氟三氯甲苯；将步骤A中所制得的对氟三氯甲苯在三氯化铁和氯化锌的复合催化剂的作用下与水发生水。
2、解反应，制得对氟苯甲酰氯。本发明的该方法反应路线时间短，操作简便，环境友好，具有广泛的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104098464ACN104098464A1/1页21一种对氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A在紫外灯照射下，使对氟甲苯与氯气在7085下发生氯化反应，制得对氟三氯甲苯；B将步骤A中所制得的对氟三氯甲苯在三氯化铁和氯化锌的复合催化剂的作用下与水发生水解反应，制得对氟苯甲酰氯。2根据权利要求1所述的对氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述氯化反应在催。
3、化剂的催化作用下进行。3根据权利要求2所述的对氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述催化剂为偶氮催化剂。4根据权利要求1所述的对氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述水解反应的温度为120。5根据权利要求4所述的对氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述水解反应的温度为130。权利要求书CN104098464A1/3页3对氟苯甲酰氯的制备方法技术领域0001本发明涉及化学合成领域，更特别涉及对氟苯甲酰氯的制备方法。背景技术0002对氟苯甲酰氯是合成医药、农药等精细化工产品的重要中间体，可用于合成杀菌剂氟吗啉、降血脂药罗苏伐他汀、治疗脑神经病药物伐诺司林等。因而具有非。
4、常重要的应用价值，传统的制备对氟苯甲酰氯的方法主要是通过对氟苯甲酸经酰氯化制得或通过以对氟甲苯为起始原料经氯化、水解而制得。0003然而，这两类方法都存在着诸多的缺点，其中采用对氟苯甲酸的工艺路线是以对氟苯甲酸为起始原料，经酰氯化或与光气作用，或与氯化亚砜作用制得对氟苯甲酰氯；该种方法存在着制备成本高，产生的废气较难回收综合利用和污染较严重等诸多缺点。该方法的大体反应路线如下00040005另一种采用对氟甲苯的工艺路线，是以对氟甲苯为起始原料，经氯化光照，得对氟三氯甲苯，然后在催化剂作用下，控制水解得对氟苯甲酰氯；该种方法存在反应时间长，操作复杂，产品质量及其收率难以控制和副产物HCL多等缺点。
5、。该方法的大体反应路线如下0006发明内容0007为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，其反应时间短，产品质量和收率都较高。0008本发明采用的技术方案是一种对氟苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤说明书CN104098464A2/3页40009A在紫外灯照射下，使对氟甲苯与氯气在7085下发生氯化反应，制得对氟三氯甲苯；0010B将步骤A中所制得的对氟三氯甲苯在三氯化铁和氯化锌的复合催化剂的作用下与水发生水解反应，制得对氟苯甲酰氯。0011进一步地，在步骤A中，氯化反应在催化剂的催化作用下进行。0012优选地，在步骤A中，所使用的催化剂为偶氮催化剂。0013更进一步。
6、地，在步骤B中，水解反应的温度为120。0014优选地，在步骤B中，水解反应的温度为130。0015与现有技术相比，本发明具有下列优点本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，其采用对氟甲苯为原料，经紫外光照催化氯化后制得对氟三氯甲苯，然后经水解制得对氟苯甲酰氯，在水解过程中，采用了三氯化铁和氯化锌的复合催化剂，能够很好地提高产率，操作简单，易于工业化生产，且安全环保。具体实施方式0016下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清除明确的界定。0017实施例10018制备对氟三氯甲苯00190020在紫外灯照射的。
7、条件下，向500ML三口烧瓶外加入对氟甲苯1105G10MOL，升温到8085，再分批加入05G偶氮二异丁腈，通入198GCL228MOL，本反应为放热反应，反应引发后，用循环冷却水降温，保持反应温度在7080。GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，保温1H，冷却，得到中间体对氟三氯甲苯2123G待用于下一步反应中，收率995，纯度995。0021实施例20022制备对氟苯甲酰氯00230024向500ML三口烧瓶中加入实施例1中所制得的对氟三氯甲苯2114G1MOL，搅拌，再滴加17ML水009MOL，将温度升至130，GC跟踪，随后补加水，再加入复合催化剂FECL3ZNCL21164G，通过。
8、GC跟踪，控制对氟三氯甲苯的含量在002003。在2KPA下，减压蒸馏，120蒸出产品，即对氟苯甲酰氯。收率993，纯度995。0025本发明所提供的对氟苯甲酰氯的制备方法，采用紫外光照催化氯化，且在水解反应中使用复合催化剂，大大缩短了氯化反应和水解反应的时间，通过反应催化剂的改变，由传统方法中使用的单一催化剂FECL3改为使用FECL3ZNCL2的复合催化剂，在很大程度上提高了水解的效率，水解的产率得到了提高，且最终产品质量及收率都得到了大幅度的改进，说明书CN104098464A3/3页5可适用于工业化大生产。0026以上对本发明的特定实施例进行了说明，但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例，在本发明的所属技术领域中，只要掌握通常知识，就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。说明书CN104098464A。