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1、10申请公布号CN104115242A43申请公布日20141022CN104115242A21申请号201380009775922申请日20130204201203268420120217JPH01F1/24200601B22F1/02200601B22F3/02200601H01F1/3320060171申请人TDK株式会社地址日本东京都72发明人高桥毅野老诚吾菊地圣一西川健一74专利代理机构北京尚诚知识产权代理有限公司11322代理人杨琦54发明名称软磁性压粉磁芯57摘要本发明的目的在于提供一种被使用于发动机、执行器ACTUATOR、发电机、电抗器等的各种电磁元件的能够容易实现高电阻率和。
2、高磁通密度而且高强度的软磁性压粉磁芯。本发明所涉及的软磁性压粉磁芯的特征在于在玻璃部2分散于软磁性粒子1之间的软磁性压粉磁芯中，所述软磁性粒子具备以铁作为主要成分的核心粒子1A、具有P、O和FE的绝缘覆膜层1B，进一步在所述软磁性粒子与玻璃部之间形成以氧化铁作为主要成分的接合部3。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014081586PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0524312013020487PCT国际申请的公布数据WO2013/121901JA2013082251INTCL权利要求书1页说明书11页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求。
3、书1页说明书11页附图5页10申请公布号CN104115242ACN104115242A1/1页21一种软磁性压粉磁芯，其特征在于在玻璃部分散于软磁性粒子之间的软磁性压粉磁芯中，所述软磁性粒子具备将铁作为主要成分的核心粒子、至少具有P、O和FE的绝缘覆膜层，进一步，在所述软磁性粒子与玻璃部之间形成以氧化铁作为主要成分的接合部。2如权利要求1所述的软磁性压粉磁芯，其特征在于所述绝缘覆膜层进一步含有选自B、NA、ZN、BA中至少一种元素。3如权利要求12的任一项所述的软磁性压粉磁芯，其特征在于所述玻璃部含有BI、FE以及P。4如权利要求13中任一项所述的软磁性压粉磁芯，其特征在于软磁性压粉磁芯含有。
4、BI，BI的含量为005质量以上且400质量以下。5如权利要求14中任一项所述的软磁性压粉磁芯，其特征在于在软磁性压粉磁芯的任意截面积为11MM2以上且12MM2以下的范围内，玻璃部的面积率为01以上且50以下并且玻璃部的平均面积为10M2以上且40M2以下。权利要求书CN104115242A1/11页3软磁性压粉磁芯技术领域0001本发明涉及被使用于发动机MOTOR、执行器ACTUATOR、发电机GENERATOR、电抗器REACTOR等的各种电磁元件的具有高电阻率和高磁通密度以及高强度的软磁性压粉磁芯。背景技术0002一直以来，作为发动机、执行器、发电机、电抗器等的磁芯进行着使用软磁性材料。
5、的压粉磁芯的开发。一般来说已知通过压缩粉体制作的磁芯与硅钢片相比其机械强度或磁通密度较低。作为用于改善这些缺点的制造方法而提出有提高成型压力或热处理温度等方案。0003然而，进行这些处理制作的压粉磁芯由于容易发生形成于粒子表面的绝缘膜的剥离或分解所以电阻率低。由于如果电阻率降低则磁芯内的涡电流会增加，所以产品的输出或效率会降低。因此，没有一种能够兼备高电阻率、高磁通密度以及高强度的软磁性压粉磁芯。0004为了解决上述的技术问题，例如在专利文献1中公开了下述技术，即，将形成了包含MGO的覆膜的铁粉和硅树脂混合并成型得到压粉磁芯，将该成型的压粉磁芯在550750的温度下在非氧化性气氛中实施烧成处理。
6、之后，进一步在400560的温度下，在氧化性气氛中进行热处理的技术。在专利文献2中公开了通过与硼酸、磷酸生成2价以上阳离子的化合物或者盐在铁粉上形成绝缘覆膜技术。另外，在专利文献3中公开了将绝缘覆膜软磁性粒子和平均粒径为2NM200NM的低熔点玻璃以及润滑剂混合并压密，在650的温度下进行烧成处理的技术。0005现有技术文献0006专利文献0007专利文献1日本特开2009117651号公报0008专利文献2日本专利第04060101号公报0009专利文献3日本特开2010238914号公报发明内容0010发明所要解决的技术问题0011然而，在专利文献1的技术中，虽然能够获得高抗弯强度和高电阻。
7、率比电阻，但是磁通密度的值不够充分。再有，由于为了获得高抗弯强度而需要很长的制造工艺流程和高温下的热处理，所以也要花费时间和成本。0012另外，专利文献2的技术中，通过提高绝缘膜的耐热性从而能够在高温下进行热处理。通过在高温下进行热处理能够消除磁芯内部的形变并获得高磁通密度，但是由此制作的压粉磁芯不能够同时兼备高磁通密度和高比电阻，至于机械强度也不能够获得一个充分的值。说明书CN104115242A2/11页40013另外，专利文献3的技术中，为了提高强度而混合了平均粒径为2NM200NM的低熔点玻璃，但是由此制作的压粉磁芯其抗弯强度、磁通密度以及比电阻都较低并且不能够得到充分的值。0014本。
8、发明就是鉴于上述实际情况而完成的发明，其目的在于提供一种能够容易地实现高电阻率、高磁通密度而且高强度的压粉磁芯的软磁性压粉磁芯。0015解决技术问题的手段0016为了解决上述技术问题并达到目的，本发明所涉及的软磁性压粉磁芯的特征在于在玻璃部分散于软磁性粒子之间的软磁性压粉磁芯中，所述软磁性粒子具备将铁作为主要成分的核心粒子、至少具有P、O和FE的绝缘覆膜层，再有，在所述软磁性粒子与玻璃部之间形成将氧化铁作为主要成分的接合部。0017如果测定上述构成的软磁性压粉磁芯的电磁特性和机械特性，则可知与上述现有的软磁性压粉磁芯相比为高电阻率、高磁通密度和高强度。虽然取得该效果的作用机理尚不清楚不过推定为。
9、例如如下所述。0018在玻璃部分散于软磁性粒子之间的软磁性压粉磁芯中，很多玻璃部填补软磁性压粉磁芯内的软磁性粒子彼此之间的间隙空隙。由于三点弯曲等强度试验中空隙成为破坏的起点，所以通过玻璃部填补从而机械强度得到提高。另外，在没有玻璃部的粒子之间软磁性粒子彼此的距离近，磁性相互作用强，因此软磁性压粉磁芯的磁通密度提高。再有，软磁性粒子因为其核心粒子是将铁作为主要成分所以磁化大，通过在其上具备至少具有P、O、FE的绝缘覆膜层而获得粒子间的绝缘，从而软磁性压粉磁芯的电阻率得到提高。再有，通过在软磁性粒子与玻璃部之间形成以氧化铁作为主要成分的接合部从而进一步提高在软磁性粒子玻璃部的界面上的紧密附着性，。
10、并且能够实现更加高强度的软磁性压粉磁芯。0019作为本发明的理想方式，通过在至少具有P、O、FE的绝缘覆膜层中进一步含有选自B、NA、ZN、BA中的元素的至少一个以上从而获得绝缘覆膜层。通过选择这些元素从而绝缘覆膜层的绝缘性进一步提高，进一步通过热处理来选择性地与原料玻璃粒子反应从而容易在软磁性粒子与玻璃部之间形成以氧化铁为主要成分的接合部。因此，能够制作出电阻率进一步提高并且机械强度高的软磁性压粉磁芯。0020玻璃部含有BI、FE以及P，通过将原料玻璃粒子进行加压成型，热处理工序而与软磁性粒子反应，凝集并发生组成变化从而形成。原料玻璃粒子优选含有BI作为主要成分，并且玻璃化转变点以及软化点为。
11、500以下。在此情况下，容易发生软磁性粒子与原料玻璃粒子的反应。另外，玻璃部进一步含有FE以及P使得与接合部的紧密附着性变强并且机械强度变高。0021软磁性压粉磁芯含有BI，所含有的BI含量优选为005质量以上且400质量以下，更加优选为010质量以上且020质量以下。在软磁性压粉磁芯的BI含量处于上述范围内的情况下磁通密度高并且能够进一步提高机械强度。0022软磁性压粉磁芯的任意截面积为11MM2以上且12MM2以下的范围内，玻璃部的面积率优选为01以上且50以下并且玻璃部的平均面积优选为10M2以上40M2以下，在玻璃面积率以及玻璃部的平均面积在上述范围内的情况下，玻璃部的分散性变得良好且。
12、能够进一步提高软磁性压粉磁芯的机械强度。0023发明效果说明书CN104115242A3/11页50024由本发明而获得的软磁性压粉磁芯因为具有高电阻率、高磁通密度以及高强度，所以能够在发动机、执行器、发电机、电抗器等各种电磁部件中使用。附图说明0025图1是本实施方式的软磁性压粉磁芯的模式截面图。0026图2是表示制造实施方式的软磁性压粉磁芯顺序的一个例子的流程图。0027图3是TEM测定中测定点的示意图。0028图4是表示实施例1的软磁性压粉磁芯的成分组成的图。0029图5是表示比较例1的软磁性压粉磁芯的成分组成的图。0030图6A是柱状图HISTOGRAM的示意图。0031图6B是由图像。
13、成像法得出的分析结果的示意图。0032符号说明00331软磁性粒子00341A核心粒子00351B绝缘覆膜层00362玻璃部00373接合部具体实施方式0038以下就本发明的实施方式进行说明。另外，上下左右等的位置关系只要不特别限定，都是基于图面所表示的位置关系的。再有，图面的尺寸比例并不限定于图示的比例。另外，以下的实施方式是用于说明本发明的例示，本发明并不只限定于该实施方式。0039本实施方式的软磁性压粉磁芯的特征在于是一种软磁性粒子1和分散的玻璃部2的集合体压粉体，软磁性粒子1具备以铁作为主要成分的核心粒子1A和具有P、O、FE的绝缘覆膜层1B，在软磁性粒子1与玻璃部2之间形成有以氧化铁。
14、作为主要成分的接合部3。0040图1是本实施方式的软磁性压粉磁芯的一个实施方式的模式截面图。软磁性粒子1在核心粒子1A的表面上具备至少具有P、O以及FE的绝缘覆膜层1B，玻璃部2存在分散于软磁性粒子1之间。另外，接合部3被形成于软磁性粒子1与玻璃部2之间。0041核心粒子1A是以铁包括纯铁以及含有不可避免的杂质物的铁作为主要成分的铁基粉粒子，粉末。作为核心粒子1A的具体例子例如可以列举只是铁或是在铁中少量添加了其他元素例如SI、P、CO、NI、CR、AL、MO、MN、CU、SN、ZN、B、V、SN等的组合物。另外，核心粒子1A除了是金属单质或者在金属单质中含有其他元素的组合物之外，例如也可以是。
15、FESI系合金、FEAL系合金、FEN系合金、FEC系合金、FEB系合金、FECO系合金、FEP系合金、FENICO系合金、FECR系合金、FEALSI系合金等的合金。这些能够单独只使用1种或者组合使用2种以上使用。0042作为优选的核心粒子1A不特别限定，例如可以列举含有95质量以上铁的组合物，进一步优选可以列举含有99质量以上铁的纯铁。含大量铁的软磁性粒子与上述现有的FEALSI系合金粉末或者纯度未满95质量的铁系粒子相比，由于粒子的维氏硬度说明书CN104115242A4/11页6VICKERSHARDNESS低并且有在成型性上优异的倾向，所以通过使用该含铁量高的软磁性粒子能够谋求到进一。
16、步的高密度化并且能够谋求磁通密度的提高。特别是更加优选具有05质量以下的P；01质量以下的MN；003质量以下的AL、V、CU、AS、MO；余量为铁的组成的核心粒子。0043核心粒子1A的平均粒径优选为10M以上且500M以下，更加优选为50M以上且200M以下。在平均粒径为10M以上的情况下，软磁性压粉磁芯内的空隙减小，成型密度提高因此磁通密度提高。在平均粒径为500M以下的情况下，因为能够抑制粒子内产生的涡电流所以能够防止软磁性压粉磁芯的发热并抑制损耗。在这里所说的平均粒径是指D50粒径。0044核心粒子1A可以用公知的方法来进行制造，其制造方法不特别限定。例如，可以使用矿石还原法、机械合。
17、金法、气体雾化法、水雾化法、旋转雾化法、电解法、铸造粉碎法等公知的制造方法来制得任意组成以及任意粒径的粒子。0045构成绝缘覆膜层1B的材料是赋予绝缘性的至少含有FE、P以及O的化合物，例如可以列举铁的亚磷酸化合物、磷酸化合物、磷酸氢化合物、焦磷酸化合物、氧化物等，这些化合物可以含有一个或者可以含有多个。再有，绝缘覆膜层1B优选至少含有磷酸铁。因为磷酸铁与以铁作为主要成分的核心粒子1A的紧密附着性高，所以机械强度提高。0046再有，绝缘覆膜层1B的膜厚优选为10NM以上且500NM以下，进一步优选为40NM以上且300NM以下。通过膜厚为40NM以上，能够进一步保持粒子之间的绝缘并且电阻率也会。
18、提高。通过膜厚为300NM以下核心粒子之间的距离更近，磁相互作用强烈作用并且磁通密度增大。0047玻璃部2是通过混合原料玻璃材料和软磁性材料并进行加压成型并实施热处理来形成的。优选通过在软磁性压粉磁芯进行热处理时使FE以及P扩散到热处理前的原料玻璃粒子中来形成，进一步优选通过热使FE以及P的扩散程度为FE多P少。由此形成的玻璃部与同时形成的接合部的紧密附着性好并且机械强度会提高。0048原料玻璃粒子的平均粒径优选为05M以上且10M以下，更加优选为1M以上5M以下。如果原料玻璃粒子的平均粒径为05M以上则能够紧密地填补软磁性粒子之间的空隙，所以能够提高机械强度。另外，如果原料玻璃粒子的平均粒径。
19、为10M以下则能够抑制成型体的密度的下降并且提高磁通密度。0049接合部3只是在软磁性粒子1与玻璃部2之间选择性将氧化铁作为主要成分来形成。在这里所谓的“氧化铁”中包含了FEO、FE2O3、FE3O4，优选多包含FE3O4。多包含了FE3O4的接合部会更硬因此机械强度提高。另外，通过并非在绝缘覆膜层之间的整体地而只是在玻璃部的周围选择性地形成以氧化铁作为主要成分的接合部，能够抑制粒子之间的电阻率的下降并提高电阻率。0050进一步，接合部3优选在通过除去C以下的轻元素的TEMEDS分析的元素含量分析中FE量AT与O量AT之和含有80AT以上，更加优选含有90AT以上。这样形成的接合部3就多含了氧。
20、化铁并且牢固地接合软磁性粒子1和玻璃部2。0051在此，接合部3的厚度优选为5NM以上且100NM以下，更加优选为10NM以上且50NM以下。如果接合部3的厚度为5NM以上则软磁性粒子与玻璃部的紧密附着性提高，能够获得更高的强度。另外，如果接合部3的厚度为100NM以下则施加在接合部3内的应力会难说明书CN104115242A5/11页7以集中，能够获得更高的强度。0052绝缘覆膜层1B含有选自B、NA、ZN、BA中的至少1种元素。选自上述元素中的元素添加元素可以由热处理从原料玻璃粒子扩散从而被形成于绝缘覆膜层内，不过优选在热处理前作为磷酸盐和氧化物包含于绝缘覆膜层内。通过在热处理之前包含选自。
21、上述元素的磷酸盐以及氧化物，从而通过热处理容易活化与原料玻璃粒子的反应并且容易形成接合部。另外，由于该磷酸盐或者氧化物的稳定性高于FE的物质所以一方面促进FE从覆膜中扩散到原料玻璃粒子另一方面防止P过度扩散到接合部，并且提高绝缘覆膜层与接合部的紧密附着性，所以能够获得更高强度。0053磷酸盐的稳定性是由与25的水的溶解度获得的，稳定性的顺序为BA3PO42ZN3PO42FEPO4。氧化物的稳定性是由氧化物的标准生成自由能的大小获得的，在500以下稳定性的顺序为BAOB2O3NA2OFE3O4。0054关于软磁性粒子与原料玻璃粒子的反应不特别限定，但是优选发生下述反应。在添加元素的磷酸盐的稳定性。
22、高于磷酸铁的情况下，由于热磷酸铁会先发生分解并容易被氧化，从而促进了氧化铁的扩散。另一方面，添加元素的磷酸盐稳定所以抑制了P的扩散。在添加元素的氧化物的稳定性高于氧化铁FE3O4，并且熔点低的情况下，由热生成的添加元素的氧化物促进原料玻璃粒子的低熔点化，氧化铁变得容易扩散。这些扩散效果被促进从而形成接合部并且提高了机械强度。0055玻璃部2特征在于含有BI、FE和P。上述玻璃部是通过使以BI作为主要成分的原料玻璃材料与软磁性材料进行混合、加压成型以及热处理来获得。作为原料玻璃材料例如优选BI2O3B2O3系玻璃、BI2O3ZNOB2O3系玻璃等，更加优选进一步含有P以及FE。优选含有60质量以。
23、上的BI，更加优选含有75质量以上的BI。处于上述范围内的原料玻璃因为转变点以及软化点降低并且FE和P容易由于热而扩散到原料玻璃粒子，从而形成接合部，提高了机械强度。0056软磁性压粉磁芯中的BI的含量能够通过ICPAES装置测定等检测。因为BI的含量主要依存于添加的玻璃量，所以BI的含量优选为005质量以上且400质量以下，进一步优选为01质量以上且20质量以下。在BI的含量为005质量以上的情况下，玻璃粒子填补了软磁性压粉磁芯内的空隙所以提高了机械强度。在BI的含量为400质量以下的情况下，抑制了磁通密度的下降并且提高了机械强度。0057软磁性压粉磁芯内的玻璃部的分布状态通过图像成像法来求。
24、得。优选在软磁性压粉磁芯的任意的截面积为11MM2以上且12MM2以下的范围内，玻璃部的面积率为01以上且50以下，且玻璃部的平均面积优选为10M2以上且40M2以下。在玻璃部的面积率以及平均面积在上述范围内的情况下，玻璃部的分散性将会变得良好并且能够进一步提高软磁性压粉磁芯的机械强度。0058图2是表示制造本实施方式的软磁性压粉磁芯的顺序的一个例子的流程图。在此，通过在上述以铁作为主要成分的核心粒子原料粉上形成绝缘覆膜层的工序S1来制作软磁性粒子软磁性材料。然后，经由向上述软磁性材料中添加原料玻璃材料的工序S2、将这样获得的混合物进行成型的工序S3、对成型之后所获得的成型体实施热处理的工序S。
25、4来形成玻璃部2和接合部3，从而制作出包含了以上所述的软磁性粒子1、玻璃部2以及接合部3的软磁性压粉磁芯。说明书CN104115242A6/11页80059在将绝缘覆膜层形成于原料粉上的工序S1中，混合磷酸例如正磷酸H3PO4的8090水溶液等和添加元素的单质或者化合物并溶解来制作绝缘覆膜处理用溶液，将该溶液涂布于原料粉并使之干燥从而形成绝缘膜层。在此情况下，也可以是通过将仅有磷酸的水溶液涂布于原料粉上使之干燥之后，进一步涂布含有添加元素的化合物的溶液并加以干燥等过程制作的具有多层结构的覆膜。这样制得了上述软磁性材料。绝缘覆膜处理用溶液的涂布方法不特别限定，不过可以适当采用例如在使绝缘覆膜处理。
26、用溶液与核心粒子相混合之后进行干燥等公知的手法。0060作为添加元素的化合物例如可以列举亚磷酸盐、磷酸盐、焦磷酸盐、氧化物、氢氧化物、含氧酸以及含氧酸盐等。优选为添加元素的磷酸盐、氧化物以及含氧酸。0061具体可以列举亚磷酸氢二钠5水合物、磷酸硼、磷酸二氢钠、磷酸二氢钠2水合物、磷酸氢二钠、磷酸氢二钠5水合物、磷酸氢二钠12水合物、磷酸三钠、磷酸三钠6水合物、磷酸三钠12水合物、磷酸二氢锌、磷酸锌、磷酸锌4水合物、磷酸氢钡、焦磷酸四钠、焦磷酸四钠10水合物、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸锌三水合物、焦磷酸钡、氧化硼、氧化钠、氧化锌、氧化钡、氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化钡、氢氧化钡8水合物、硼酸、锌酸钠、。
27、偏硼酸钠4水合物、硼酸锌35水合物、四硼酸钠10水合物等。0062还有，在涂布绝缘覆膜处理用溶液的时候，也可以根据需要使用混练机、混合机、搅拌机、造粒机或者分散机等来实行混合处理。再有，从提高绝缘覆膜层的均匀性以及紧密附着性的观点出发优选喷雾法即用喷枪等来喷雾使磷酸和添加元素的单质或者化合物分散或者溶解于溶剂的涂布液从而将涂布液涂布于核心粒子的方法。在喷雾法中，作为能够使用的溶剂例如可以列举水以及甲苯、丙酮、醇类的有机溶剂等，这些溶剂不特别限定。0063在向软磁性材料中添加原料玻璃材料的工序S2中，为了使所添加的原料玻璃材料均匀地遍及于软磁性材料中，优选将上述混合物进行混练。混练可以通过公知的。
28、方法进行，不特别限定，但是优选使用混合机例如粉体混合机FLASHBLENDER、摇摆式振荡器ROCKINGSHAKER、鼓形振荡器DRUMSHAKER、V形混合机或造粒机例如流动造粒机、转动造粒机等等来进行。0064在成型工序S3中，将通过上述获得的混合物即含有软磁性材料以及原料玻璃材料的混合物注入到涂布了润滑剂的模具内，在常温或者加热温度下一边施加压力一边成型为任意的形状。上述成型可以根据公知的方法来进行，不特别限定，但是优选使用具有所希望的形状的内腔的成型模具并在涂布了润滑剂之后将混合物充填于该模具的空腔内，用规定的成型压力将该混合物进行压缩成型。0065在此，润滑剂可以适当选择使用本领域。
29、公知的润滑剂，不特别限定，但是优选金属皂。润滑剂在成型时会减轻软磁性粉与模具之间的摩擦并防止划伤材料。上述金属皂容易均匀地附着于模具的内侧所以成型性优异。作为金属皂的具体例子例如可以列举油酸锌、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸锂等。0066作为将润滑剂涂布于模具上的方法优选通过由静电使上述润滑剂带电来涂布的方法或者喷涂将上述润滑剂混合于有机溶剂中的混合物的方法等来喷上并使之干燥从而形成。作为有机溶剂的具体例子例如可以列举甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮等，不过这些有机溶剂不特别限定。0067成型时的成型压力不特别限定，但是通常为600MPA以上且1200MPA以下。通过将说明书CN1041。
30、15242A7/11页9成型时的成型压力设定到600MPA以上，有容易通过成型谋求达到高密度化和高磁导率化的倾向。另外，通过将成型时的成型压力控制在1200MPA以下，从而有能够抑制压力施加效果发生饱和的倾向并且还有在生产性和经济性方面表现优异的倾向，另外，还有能够抑制成型模具发生劣化并且提高耐久性的倾向。0068进一步，在加热温度下成型的情况下，其成型温度不特别限定不过通常为80以上且200以下，优选为100以上且160以下。另外，越是提高温成型WARMFORMING时的成型温度则越有成型体的密度上升的倾向，不过通过将该成型温度控制在200以下能够适当控制核心粒子软磁性粒子的氧化，并且能够抑。
31、制所获得的软磁性压粉磁芯的性能的劣化。另外，在生产性以及经济性方面也表现优异。0069在对成型之后所获得的成型体实施热处理的工序S4中，解除在成型时所产生的压缩形变提高磁通密度并且降低磁芯损耗特别是磁滞损耗HYSTERESISLOSS。热处理可以根据公知的方法来实行，不特别限定，但一般优选为通过使用退火炉并以规定的温度对通过成型而被成型为任意形状的软磁性材料成型体进行热处理来实行。0070热处理时的处理温度不特别限定，但是通常优选为450500程度。通过使热处理时的处理温度在450以上，核心粒子的形变被解除并且磁通密度提高，绝缘覆膜层与原料玻璃粒子的反应适度进行并形成接合部，因此机械强度提高。。
32、通过将热处理时的处理温度控制在500以下，绝缘覆膜层的分解受到抑制并且能够维持机械强度以及绝缘性，磁通密度也会变高。0071热处理工序优选在含氧气氛下进行。在此，含氧气氛例如可以列举大气气氛通常含有2095的氧或者氩气或氮气等惰性气体与氧气的混合气氛等，但是并不限定于这些。通过在含氧气氛下进行热处理能够形成绝缘覆膜层以及以氧化铁作为主要成分的接合部，从而成为高机械强度的软磁性压粉磁芯。0072这样获得的软磁性压粉磁芯高密度化，并且在高电阻率、高磁通密度、高强度等各种性能方面优异。0073实施例0074以下通过实施例来详细说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。0075制作方法0076实施例。
33、18，比较例10077作为将铁作为主要成分的核心粒子原料粉准备纯铁HOGANASAB公司制，商品名ABC10030，平均粒径约为100M。接着，将相对于原料粉为02质量的磷酸和总添加量相对于原料粉为0004质量的表1所表示的添加材料溶解于异丙醇IPA从而制作出绝缘覆膜处理用溶液。接着，混合原料粉和所述绝缘覆膜处理用溶液并使之干燥来制作软磁性材料。0078表10079说明书CN104115242A8/11页100080之后，以BI含量相对于软磁性材料为04质量的分量将作为原料玻璃粒子的铋系玻璃添加于软磁性材料中，将该混合物加入到混合器筒井理化学器械株式会社制造，商品名VMIXER，进行混练。接着。
34、，将混练的混合物作为磁特性评价样品在981MPA压力下进行成型，制作出外径175MM，内径10MM且厚度4MM的环形磁芯。另外，作为电阻率测定用样品以及三点弯曲强度试验用样品以981MPA的压力进行成型分别成型了长30MM、宽10MM、厚55MM的棒状样品。之后，在空气气氛下以450的温度条件进行1小时的热处理，从而获得软磁性压粉磁芯。0081由TEM观察来确认在实施例1中获得的软磁性压粉磁芯的结构。TEM观察是在以10MM55MM的截面切断上述棒状样品并进行镜面研磨之后由使用了DUALBEAMFIBNOVA200的微量采样法来制作观察用样品。在样品制作之后，使用扫描透射电子显微镜日立制造，H。
35、D2000在加速电压200KV下通过EDSX射线能谱仪，ENERGYDISPERSIVESPECTROMETRY进行组成分析，测定组成分析是在光束直径为1NM；物镜孔径为40M；测定点为粒子之间界面等间距测定大约3040点。图3是TEM测定中的测定点的示意图。如图3所示，从软磁性压粉磁芯的任意的软磁性粒子A的核心粒子内隔着粒子B玻璃部到达邻接的软磁性粒子C的核心粒子内依次测定上述测定点，并分析其成分组成。图4是表示实施例1的软磁性压粉磁芯的成分组成的图。如图4所示，确认了实施例1的软磁性压粉磁芯中，软磁性粒子具备以铁作为主要成分的核心粒子和含有FE、O、P以及作为添加元素的ZN的绝缘覆膜层，并。
36、且在软磁性粒子与含有BI、FE、P的玻璃部之间形成有以氧化铁作为主要成分的接合部。0082由TEM观察来确认在比较例1中得到的软磁性压粉磁芯的结构。图5是表示比较例1的软磁性压粉磁芯的成分组成的图。图5中所示的比较例1的软磁性压粉磁芯中，软磁性粒子具备以铁作为主要成分的核心粒子和含有FE、O、P的绝缘覆膜层，并且在软磁性粒子之间也存在含有BI、FE、P的玻璃部。但是，确认了在软磁性粒子与玻璃部之间没有形成以氧化铁作为主要成分的接合部。0083评价方法0084作为磁特性的评价是将线圈卷绕于环形磁芯初级线圈PRIMARYWINDING说明书CN104115242A109/11页1150TS，次级线。
37、圈SECONDARYWINDING10TS，由直流磁化特性试验装置日本METRON,INC制，商品名SK110来测定直流磁场中的磁滞回线，并求得在磁场强度为10000A/M条件下的磁通密度的值。三点弯曲强度是由万能材料试验机INSTRON公司制，商品名INSTRON4505来进行JISZ2511强度测定。电阻率是通过研磨电阻率测定用样品的两端侧面1055长方形并涂布INGA膏体形成端子电极，用低电阻计鹤贺电机株式会社制造，MODEL3569来测定端子之间的电阻值。0085各实施例以及各比较例的测定结果示于表2中。0086表20087添加元素强度MPA电阻率M磁通密度MT密度G/CM3实施例1Z。
38、N221118215857546实施例2B216241215817503实施例3NA190140816017525实施例4BA190137615877504实施例5ZN、BA212107815957561实施例6ZN、NA198179916007559实施例7BA、NA193161216027583实施例8MG18538315777564比较例1无151923159775810088如表2所示，确认了绝缘覆膜层中含有FE、P、O以及添加元素的实施例18磁通密度为1500MT以上，三点弯曲强度为180MPA以上。另外，在从上述TEM的结构分析中确认了在软磁性粒子与玻璃部之间有接合部的实施例1中强。
39、度三点弯曲强度特别高。另外，在比较例1中根据由上述TEM进行的相同的结构分析的结果得到没有形成接合部的情况，还可知该接合部的形成对提高强度很重要。另外，确认了在绝缘覆膜层含有选自ZN、B、NA、BA中的至少1种元素的实施例17电阻率为1000M以上并且三点弯曲强度、磁通密度3个特性都高。0089实施例90090作为以铁作为主要成分的核心粒子原料粉准备纯铁HOGANASAB公司制造，商品名ABC10030，平均粒径约为100M。接着，将相对于原料粉为02质量的磷酸和0004质量的磷酸锌四水合物溶解于IPA制作了绝缘覆膜处理用溶液。接着，混合原料粉和所述绝缘覆膜处理用溶液并使之干燥从而制作软磁性材。
40、料。0091之后，以BI的含量相对于软磁性材料为007质量的分量将作为原料玻璃粒子的铋系玻璃添加于软磁性材料中，将该混合物投入到混合器筒井理化学器械公司制造，说明书CN104115242A1110/11页12商品名VMIXER并进行混练。接着，将混练好的混合物作为磁特性评价样品在981MPA下进行成型，制作出外径为175MM内径为10MM以及厚度为4MM的环形磁芯。另外，作为电阻率测定用样品以及三点弯曲强度试验用样品是在981MPA下进行成型并分别成型了长30MM宽10MM厚55MM的棒状样品。之后，在空气气氛中进行450热处理，从而获得软磁性压粉磁芯。0092实施例100093作为以铁为主要。
41、成分的核心粒子原料粉准备纯铁HOGANASAB公司制，商品名ABC10030，平均粒径约为100M。接着，将相对于原料粉为02质量的磷酸和0004质量的磷酸锌四水合物溶解于IPA从而制作出绝缘覆膜处理用溶液。接着，混合原料粉和所述绝缘覆膜处理用溶液并使之干燥从而制作软磁性材料。0094之后，以BI的含量相对于软磁性材料为397质量的分量将作为原料玻璃粒子的铋系玻璃添加于软磁性材料中，将该混合物投入到混合器筒井理化学器械公司制，商品名VMIXER并进行混练。接着，将混练好的混合物作为磁特性评价样品在130、981MPA下进行温成型，制作了外径为175MM、内径为10MM以及厚度为4MM的环形磁芯。
42、。另外，作为电阻率测定用样品以及三点弯曲强度试验用样品是在130、981MPA下进行温成型分别成型了长30MM宽10MM厚55MM的棒状样品。之后，在空气气氛中进行450热处理，从而获得软磁性压粉磁芯。0095实施例110096作为以铁作为主要成分的核心粒子原料粉准备纯铁HOGANASAB公司制造，商品名ABC10030，平均粒径约为100M。接着，将相对于原料粉为02质量的磷酸和0004质量的磷酸锌四水合物溶解于IPA制作了绝缘覆膜处理用溶液。接着，混合原料粉和上述绝缘覆膜处理用溶液并使之干燥从而制作了软磁性材料。0097之后，以BI的含量相对于软磁性材料为004质量的分量将作为原料玻璃粒子。
43、的铋系玻璃添加于软磁性材料中，将该混合物投入到混合器筒井理化学器械株式会社制，商品名VMIXER进行混练。接着，将混练好的混合物作为磁特性评价样品在981MPA下进行成型，从而制作了外径为175MM、内径为10MM以及厚度为4MM的环形磁芯。另外，作为电阻率测定用样品以及三点弯曲强度试验用样品是以981MPA的压力进行成型分别成型为长30MM宽10MM厚55MM的棒状样品。之后，在空气气氛中进行450热处理，得到了软磁性压粉磁芯。0098实施例120099作为以铁作为主要成分的核心粒子原料粉准备纯铁HOGANASAB公司制，商品名ABC10030，平均粒径大约为100M。接着，将相对于原料粉为。
44、02质量的磷酸和0004质量的磷酸锌四水合物溶解于IPA制作了绝缘覆膜处理用溶液。接着，混合原料粉和所述绝缘覆膜处理用溶液并使之干燥从而制作了软磁性材料。0100之后，以BI的含量相对于软磁性材料为417质量的分量将作为原料玻璃粒子的铋系玻璃添加于软磁性材料中，将该混合物投入到混合器筒井理化学器械株式会社制，商品名VMIXER并进行混练。接着，将混练好的混合物作为磁特性评价样品在130、981MPA下进行温成型，从而制作出外径为175MM、内径为10MM以及厚度为4MM的环形磁芯。另外，作为电阻率测定用样品以及三点弯曲强度试验用样品是在130、981MPA下进行说明书CN104115242A1。
45、211/11页13温成型并分别成型为长30MM宽10MM厚55MM的棒状样品。之后，在空气气氛中进行450热处理，从而获得软磁性压粉磁芯。0101根据上述评价方法测定磁通密度、三点弯曲强度、电阻率。表3中示出了测定结果的一览表。0102软磁性压粉磁芯的BI的含量是由ICP发光分光分析装置ICPAES装置来测定的。从上述棒状样品切割出3个大约长5MM、宽10MM、厚55MM的样品片，在分别称量全部样品并在王水中加热溶解之后将溶液定容于100ML容量瓶中，在分液10ML之后用ICPAES装置SEIKOINSTRUMENTSINC制造，SPS3100测定并求得3点的平均值。表3中示出其分析结果的一览。
46、表。0103由图像分析软件INNOTECHCORPORATION制造，PIXS2000_PRO来求得软磁性压粉磁芯的截面上的玻璃部的面积比率和平均面积。截面观察用样品是将上述棒状样品沿平行于加压方向的面10MM55MM长方形切割并镜面研磨来制作的。将由SEM拍摄的COMPO图像保存为分辨率为640480PIXELS的位图文件BITMAPLE中。玻璃部因为包含比重大的BI所以能够明亮地映现出来。在此，将在图像软件IRFANVIEW的柱状图HISTOGRAM中从有最大峰位置的山峰的明亮侧的像素小于01的点到255的色调范围作为玻璃部。测定是在面积11MM2以上且12MM2以下的范围内由上述图像分析。
47、软件的自动领地计数AUTOMATEDCOLONYCOUNTER功能并以不含边界的抽出粒子范围210000000点以及上述明亮度色调度范围的条件进行的。进行3个图像的分析测定并求得平均值。图6A是柱状图HISTOGRAM的示意图，图6B是由图像成像法得出的分析结果的示意图，表3中示出其解析结果的一览表。0104表301050106如表3所示，在实施例912当中，与比较例1相比较确认了强度高。特别是在实施例9以及实施例10中，在BI的含量为005质量以上400质量以下的情况下确认了三点弯曲强度、电阻率以及磁通密度都高。另外，在软磁性压粉磁芯的截面积为11MM2以上12MM2以下的范围内玻璃部面积率。
48、为05以上且5以下并且玻璃部平均面积为10M2以上且40M2以下，在该情况下也确认了电阻率、磁通密度和强度都高。0107产业上的利用可能性0108如上所述本发明所涉及的软磁性压粉磁芯因为是高电阻率、高磁通密度且高强度，所以能够广泛而且有效地被利用于发动机、执行器、发电机、电抗器以及具有这些器件的各种机器、设备以及系统等。说明书CN104115242A131/5页14图1图2说明书附图CN104115242A142/5页15图3说明书附图CN104115242A153/5页16图4说明书附图CN104115242A164/5页17图5说明书附图CN104115242A175/5页18图6A图6B说明书附图CN104115242A18。