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1、(10)申请公布号 CN 102826990 A (43)申请公布日 2012.12.19 CN 102826990 A *CN102826990A* (21)申请号 201210285213.4 (22)申请日 2012.08.10 C07C 53/08(2006.01) C07C 51/12(2006.01) (71)申请人 天津渤海化工有限责任公司天津碱 厂 地址 300452 天津市塘沽区临港工业区渤海 十路 3369 号 (72)发明人 李治水 汝海峰 郭东升 郑卫 刘杰 王竹立 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 王丽英 (54) 发明名称。
2、 一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低浓度下一氧化碳合成醋 酸的生产方法 , 它包括以下步骤 :(1) 将一氧化 碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料进 行气液接触 ； (2)当反应器温度为175-185C， 按 200-300kg/h 的速度将甲醇以总碘量的 1-1.5 倍 投入反应器 , 控制反应器中一氧化碳的分压维持 在 0.85MPa-1.2MPa ； (3) 反应器的出液进入转化 釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精馏， 从而得到 合格的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全 部返回反应器 ； (4) 反应器的尾气用新鲜甲醇吸 收， 吸收。
3、后的含碘甲醇全部返回反应器。 本发明方 法的有益效果是 ： 能实现低浓度一氧化碳下醋酸 的连续生产， 产品质量符合国标要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方法 , 其特征在于它包括以下步骤 : (1) 将体积百分比为 88%-95% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料 进行气液接触， 其中以质量比计母液组分为 H2013-16%、 总碘 7-12%、 铑 300-400ppm， 其余为 醋酸 ； 。
4、(2) 当所述的反应器温度为 175-185 C， 按 200-300kg/h 的速度将甲醇以总碘量的 1-1.5 倍投入反应器 , 控制反应器中一氧化碳的分压维持在 0.85MPa-1.2MPa ； (3) 反应器的出液进入转化釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精馏， 从而得到合格的醋 酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全部返回反应器 ； (4) 反应器的尾气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反应器。 权 利 要 求 书 CN 102826990 A 2 1/2 页 3 一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种合成醋酸的生产方法， 尤其涉及一种低浓。
5、度下一氧化碳合成醋酸 的生产方法。 背景技术 0002 传统的低压羰基法合成生产过程中， 一氧化碳进入反应器， 与甲醇及返回物料进 行气液接触， 在铑催化剂及碘甲烷助催化剂作用下进行反应， 生成粗醋酸。再通过蒸发器 闪蒸， 闪蒸后的汽相进入精馏系统精馏得到合格的产品醋酸， 液相重新返回到反应器 ； 精馏 过程中分离出的碘甲烷和水也返回到反应器。反应母液的组成要求 ： H2O 12-14%、 碘甲烷 12.5%、 碘化氢 1.5%、 铑 44010ppm， 其余为醋酸。为确保反应器内的气液混合均匀、 反应充 分， 及避免铑催化剂在反应器内沉淀， 要求反应器内一氧化碳分压必须大于 1.0MPa， 。
6、一氧化 碳的浓度大于 98.0（V） 。由于壳牌煤气化技术目前运行不太稳定， 低负荷或输煤故障 时， 一氧化碳浓度下降， 有时低于 95%， 甚至低于 90%， 造成醋酸生产紧急停车。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服已有技术的缺点， 提供一种在一氧化碳浓度低于 95% 的前 提下， 能连续进行甲醇低压羰基化合成醋酸的一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方 法。 0004 本发明的一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方法 , 它包括以下步骤 : 0005 (1) 将体积百分比为 88%-95% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回 物料进行气液接触， 其中以质量比计母液组分为H2。
7、O 13-16%、 总碘7-12%、 铑300-400ppm， 其 余为醋酸 ； 0006 (2) 当所述的反应器温度为 175-185 C， 按 200-300kg/h 的速度将甲醇以总碘量 的 1-1.5 倍投入反应器 , 控制反应器中一氧化碳的分压维持在 0.85MPa-1.2MPa ； 0007 (3) 反应器的出液进入转化釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精馏， 从而得到合格 的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全部返回反应器 ； 0008 (4) 反应器的尾气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反应器。 0009 本发明方法的有益效果是 ： 能实现低浓度一氧化碳下醋酸的连。
8、续生产， 产品质量 符合国标要求。 具体实施方式 0010 下面结合具体实例对本发明作以详细描述。 0011 本发明的一种低浓度下一氧化碳合成醋酸的生产方法 , 它包括以下步骤 :(1) 将 体积百分比为 88%-95% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料进行气液接 触， 其中以质量比计母液组分为 H2O 13-16%、 总碘 7-12%、 铑 300-400ppm， 其余为醋酸 ； (2) 当所述的反应器温度为 175-185 C， 按 200-300kg/h 的速度将甲醇以总碘量的 1-1.5 倍投 说 明 书 CN 102826990 A 3 2/2 页 4 入反应器 ,。
9、 控制反应器中一氧化碳的分压在 0.85MPa-1.2MPa ； (3) 反应器的出液进入转化 釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精馏， 从而得到合格的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷 和水全部返回反应器 ； (4) 反应器的尾气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反 应器。 0012 实施例 1 0013 将体积百分比浓度为 91% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料 进行气液接触， 其中以质量比计母液组分为 ： H2O 16.0%、 总碘 9%、 铑 350ppm， 其余为醋酸。 当温度升高到 175 C 时， 按照总碘量的 1.1 倍、 以 260kg/h 的速度。
10、投入甲醇。控制反应器 中一氧化碳的分压在 0.85MPa ； 反应器的出液进入转化釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精 馏， 从而得到合格的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全部返回到反应器。 反应器的高 压尾气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反应器。 0014 按照上述步骤实施后， 能实现醋酸的连续生产， 生产出合格的醋酸产品。 0015 实施例 2 0016 将体积百分比浓度为 95% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料 进行气液接触， 其中以质量比计母液组分为 ： H2O 14.5%、 总碘 12%、 铑 400ppm， 其余为醋酸。 当温度升高到 185 。
11、C 时， 按照总碘量的 1.5 倍、 以 300kg/h 的速度投入甲醇。控制反应器 中一氧化碳的分压维持在 1.1MPa ； 反应器的出液进入转化釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进 行精馏， 从而得到合格的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全部返回到反应器。 反应器 的高压尾气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反应器。 0017 按照上述步骤实施后， 能实现醋酸的连续生产， 生产出合格的醋酸产品。 0018 实施例 3 0019 将体积百分比浓度为 88% 的一氧化碳送入反应器， 与母液及蒸发器液相返回物料 进行气液接触， 其中以质量比计母液组分为 ： H2O 13%、 总碘 7%、 铑 300ppm， 其余为醋酸。当 温度升高到 180 C 时， 按照总碘量的 1 倍、 以 200kg/h 的速度投入甲醇。控制反应器中一 氧化碳的分压在 1.0MPa ； 反应器的出液进入转化釜、 蒸发器、 再通过精馏系统进行精馏， 从 而得到合格的醋酸 ； 精馏过程中分离出的碘甲烷和水全部返回到反应器。反应器的高压尾 气用新鲜甲醇吸收， 吸收后的含碘甲醇全部返回反应器。 0020 按照上述步骤实施后， 能实现醋酸的连续生产， 生产出合格的醋酸产品。 说 明 书 CN 102826990 A 4 。