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1、(10)申请公布号 CN 102942461 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102942461 A *CN102942461A* (21)申请号 201210521752.3 (22)申请日 2012.12.07 C07C 47/21(2006.01) C07C 45/82(2006.01) C07C 45/78(2006.01) (71)申请人 广西壮族自治区林业科学研究院 地址 530003 广西壮族自治区南宁市邕武路 23 号 (72)发明人 曾辉 陆顺忠 关继华 黎贵卿 邱米 苏骊华 (74)专利代理机构 广西南宁公平专利事务所有 限责任公司 45104 代理人 。
2、黄永校 (54) 发明名称 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法 (57) 摘要 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法， 以柠檬桉 油为原料， 采用食盐进行前处理和添加 1,8桉 叶素 ： 蒎烯 =1:0.2 2 的前馏组分 A 进行精馏分 离相结合的方法， 得到纯度 95% 的高纯香茅醛， 简化了生产工艺， 降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法， 其特征在于， 具体方法步骤如下 ： （1） 前处。
3、理 ： 按重量比为食盐 ： 柠檬桉油 =1 ： 4 10 的比例将柠檬桉油和食盐装入玻璃 容器内， 搅拌， 放置分层， 取上层油层， 得到前处理的柠檬桉油 ； （2） 前馏分处理 ： 将前馏分进行精馏， 在回流比为 1 ： 31 ： 5， 塔釜温度为 80 90， 真 空度 35mmHg 条件下精馏， 得到 1,8桉叶素 ： 蒎烯 =1:0.2 2 的前馏份组分 A ； （3） 精馏 ： 将经前处理的柠檬桉油投入精馏塔塔釜， 加入 5 20% 的前馏分组分 A， 在回 流比为 1 ： 71 ： 9， 塔釜温度为 100 110， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到纯度 95% 的高纯香茅。
4、醛。 权 利 要 求 书 CN 102942461 A 2 1/2 页 3 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法 技术领域 0001 本发明涉及香料加工领域， 具体是一种柠檬桉油单离香茅醛的方法， 适用于柠檬 桉油生产高纯度香茅醛。 背景技术 0002 柠檬桉 (Eacalyptus citriodora Hook.f) 属桃金娘科 (Mgrtaceae) 桉树属的常 绿乔木， 在我国以广西中南部、 广东南部和福建南部栽培最多， 云南南部、 四川东南部低海 拨丘陵地区也有少量栽培。 0003 利用柠檬桉的枝叶经水蒸气蒸馏得到的柠檬桉油是一种无色或淡黄色液体， 具有 令人愉快的香味， 主要成分为香茅醛、。
5、 香茅醇、 香叶醇、 蒎烯等， 其中， 香茅醛含量达 60 80%。香茅醛是一种重要的香料， 广泛用于饮料、 糖果、 食品等的加香和配制， 还可用来合成 香茅醇、 羟基香茅醛和薄荷醇等其他香料。 0004 目前， 国内一些香料生产企业利用钠加成法分离香茅醛， 不仅生产成本高， 不易控 制， 香茅醛的得率低， 副产物较多， 而且对环境的污染较大。还有些加工柠檬桉油的厂家生 产的柠檬桉油香茅醛含量在 85% 左右， 很难达到 90% 以上， 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种柠檬桉油单离香茅醛的方法， 它能够生产纯度 95% 的 高纯香茅醛， 且无需添加溶剂， 避免带来溶剂残留， 减少了生。
6、产程序， 降低了生产成本。 0006 本发明通过以下技术方案达到上述目的 ： 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法， 从柠 檬桉枝叶经水蒸气蒸馏提取得到的柠檬桉油为原料， 通过前处理、 精馏， 得到高纯度的香茅 醛产品， 具体方法步骤如下 ： 0007 （1） 前处理 ： 按重量比为食盐 ： 柠檬桉油 =1 ： 4 10 的比例将柠檬桉油和食盐装入 玻璃容器内， 搅拌， 放置分层， 取上层油层， 得到前处理的柠檬桉油 ； 0008 （2）前馏分处理 ： 将前馏分进行精馏， 在回流比为 1 ： 31 ： 5， 塔釜温度为 80 90， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到 1,8桉叶素 ： 蒎烯 =。
7、1:0.2 2 的前馏份组 分 A ； 0009 （3） 精馏 ： 将前处理完毕的柠檬桉油投入精馏塔塔釜， 加入 5 20% 的前馏分组分 A， 在回流比为 1 ： 71 ： 9， 塔釜温度为 100 110， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到纯度 95% 的高纯香茅醛。 0010 本发明的突出实质性特点和显著进步在于 ： 0011 1、 使用食盐进行前处理， 降低了生产成本。 0012 2、 采用加入前馏分的组分 A 进行蒸馏， 无需添加其它溶剂 ; 0013 3、 能够生产纯度 95% 的高纯香茅醛。 附图说明 说 明 书 CN 102942461 A 3 2/2 页 4 0014。
8、 图 1 是本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法工艺流程图。 具体实施方式 0015 以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。 0016 实施例 1 0017 本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法， 包括如下步骤 ： 0018 取 200g 前馏份进行分馏， 在回流比为 1 ： 31 ： 5， 塔釜温度为 80 90， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到 1,8桉叶素 ： 蒎烯 =1:0.2 2 的前馏份组分 A51.6g， 将香茅醛 含量为 72.3% 的柠檬桉油 1000g 分装到玻璃容器内， 加入 250g 食盐进行前处理， 将处理好 的柠檬桉油投入精馏塔塔釜， 加入 。
9、51.6g 前馏份组分 A， 在回流比为 1 ： 7， 精馏塔釜温度为 100， 真空度 3mmHg 的条件下进行精馏， 当香茅醛纯度达到 95% 以后， 回流比变为 1 ： 9。经 过精馏， 得到含量大于 95% 的香茅醛产品共 610g。 0019 实施例 2 0020 本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法， 包括如下步骤 ： 0021 取 200g 前馏份进行分馏， 在回流比为 1 ： 31 ： 5， 塔釜温度为 80 90， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到 1,8桉叶素 ： 蒎烯 =1:0.2 2 的前馏份组分 A53.4g， 将香茅 醛含量为 78% 的柠檬桉油 1050g。
10、 分装到玻璃容器内， 加入 262g 食盐进行前处理， 将处理好 的柠檬桉油投入精馏塔塔釜， 加入 53.4g 前馏份组分 A。回流比为 1 ： 7， 精馏塔釜温度为 100， 真空度 3mmHg 的条件下进行精馏， 当香茅醛纯度达到 95% 以后， 回流比变为 1 ： 9。经 过精馏， 得到含量大于 95% 的香茅醛产品共 661.5g。 0022 实施例 3 0023 本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法， 包括如下步骤 ： 0024 取 200g 前馏份进行分馏， 在回流比为 1 ： 31 ： 5， 塔釜温度为 80 90， 真空度 35mmHg 条件下精馏， 得到 1,8桉叶素 ： 蒎烯 =1:0.2 2 的前馏份组分 A56.8g， 将香茅醛 含量为 68.4% 的柠檬桉油 1020g 分装到玻璃容器内， 加入 255g 食盐进行前处理， 将处理好 的柠檬桉油投入精馏塔塔釜， 加入 56.8g 前馏份组分 A， 在回流比为 1 ： 7， 精馏塔釜温度为 100， 真空度 3mmHg 的条件下进行精馏， 当香茅醛纯度达到 95% 以后， 回流比变为 1 ： 9。经 过精馏， 得到含量大于 95% 的香茅醛产品共 620g。 说 明 书 CN 102942461 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102942461 A 5 。