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1、(10)申请公布号 CN 102839353 A (43)申请公布日 2012.12.26 CN 102839353 A *CN102839353A* (21)申请号 201110171447.1 (22)申请日 2011.06.23 C23C 14/32(2006.01) C23C 14/54(2006.01) (71)申请人 中国科学院金属研究所 地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路 72 号 (72)发明人 肖金泉 常正凯 孙超 宫骏 华伟刚 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 白振宇 (54) 发明名称 一种用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却。
2、装 置及其应用 (57) 摘要 本发明属于薄膜制备领域， 具体地说是一种 用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置及其应 用， 冷却装置包括冷凝剂输入管、 冷凝剂输出管、 法兰盘、 绝缘垫圈及样品台， 其中法兰盘通过绝缘 垫圈密封安装在电弧离子镀炉体上， 所述冷凝剂 输入管及冷凝剂输出管的一端分别安装在法兰盘 上， 并由法兰盘穿出分别与外部流速可控的冷凝 剂循环系统的进、 出水口连接， 冷凝剂输入管及冷 凝剂输出管的另一端连接有样品台， 该样品台及 法兰盘以下的部分冷凝剂输入管和冷凝剂输出管 均位于电弧离子镀炉体的真空腔体内 ； 冷却装置 可用于非晶薄膜的制备过程中。本发明传承了电 弧离子镀沉积速。
3、率快的优点， 基体温度可有效控 制， 最终达到改变薄膜结构、 进而提高薄膜性能的 目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 7 页 1/1 页 2 1. 一种用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 包括冷凝剂输入管 (6)、 冷凝剂输出管 (7)、 法兰盘 (9)、 绝缘垫圈 (11) 及样品台 (14)， 其中法兰盘 (9) 通过绝 缘垫圈 (11) 密封安装在电弧离子镀炉体 (21) 上， 所述冷凝剂输入管 (6) 及冷凝剂输出管 (。
4、7) 的一端分别安装在法兰盘 (9) 上， 并由法兰盘 (9) 穿出分别与外部流速可控的冷凝剂 循环系统的进、 出水口连接， 冷凝剂输入管(6)及冷凝剂输出管(7)的另一端连接有样品台 (14)， 该样品台 (14) 及法兰盘 (9) 以下的部分冷凝剂输入管 (6) 和冷凝剂输出管 (7) 均位 于电弧离子镀炉体 (21) 的真空腔体内。 2. 按权利要求 1 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所述绝 缘垫圈 (11) 安装在法兰盘 (9) 的下表面、 位于法兰盘 (9) 与电弧离子镀炉体 (21) 之间， 在 绝缘垫圈 (11) 与法兰盘 (9) 的下表面及绝缘垫圈。
5、 (11) 与电弧离子镀炉体 (21) 之间分别 设有密封圈。 3. 按权利要求 1 或 2 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所 述法兰盘 (9) 通过陶瓷螺栓 (19) 固定在电弧离子镀炉体 (21) 上的炉体预留口 (23) 处， 法 兰盘 (9) 上接有负偏压导线， 该负偏压导线通过陶瓷螺栓 (19) 紧固于法兰盘 (9) 上。 4. 按权利要求 1 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所述样 品台 (14) 为中空的腔体， 内部设有隔板 (15)， 所述隔板 (15) 的一端焊接于样品台 (14) 上 表面的内壁， 另一端为自由端。 。
6、5. 按权利要求 4 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所述隔 板 (15) 位于样品台 (14) 的中间位置， 位于冷凝剂输入管 (6) 及冷凝剂输出管 (7) 之间， 隔 板 (15) 垂直于样品台 (14) 的上表面， 样品台 (14) 通过隔板 (15) 分隔成两部分腔体， 两部 分腔体的顶端分别与冷凝剂输入管(6)及冷凝剂输出管(7)联通， 两部分腔体的底部相通。 6. 按权利要求 1 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所述样 品台 (14) 上设有固定基体 (18) 的夹具 (17)， 该夹具 (17) 通过螺栓 (19) 固定在。
7、样品台 (14) 上。 7. 按权利要求 1 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置， 其特征在于 ： 所述法 兰盘 (1) 与冷凝剂输入管 (6) 和冷凝剂输出管 (7) 之间、 样品台 (14) 与冷凝剂输入管 (6) 和冷凝剂输出管 (7) 之间以及样品台 (14) 与隔板 (15) 之间均为真空焊接。 8. 一种按权利要求 1 所述用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置的应用， 其特征在 于 ： 其可用于非晶薄膜的制备过程中， 具体为 ： 利用夹具 (17) 将待沉积的基体 (18) 固定于 样品台 (14) 上， 高频低占空比脉冲偏压系统 (21) 的负偏压导线紧固于法兰盘 (9) 。
8、上， 保 证基体 (18) 的负电性， 高频低占空比脉冲偏压系统 (21) 的正偏压导线与安装在电弧离子 镀炉体 (21) 真空腔体上的阴级靶材 (22) 电连接 ； 实时测温热电偶 (24) 由冷凝剂输入管 (6)或冷凝剂输出管(7)伸入至样品台(14)内部， 将实时测温热电偶(24)的测温尖端贴近 沉积面， 由冷凝剂输入管 (6) 注入冷凝剂， 控制基体温升， 抑制基体表面的能量积累， 通过 实时测温热电偶 (24) 实时探测并控制基体温度， 实现控制沉积薄膜结构， 进而改善薄膜性 能。 9. 按权利要求 8 所述的应用， 其特征在于 ： 所述基体 (18) 的位置正对阴级靶材 (22)，。
9、 阴级靶材 (22) 与基体 (18) 之间的距离为 110 210mm。 10. 按权利要求 8 所述的应用， 其特征在于 ： 所述冷凝剂为水或冰盐水。 权 利 要 求 书 CN 102839353 A 2 1/5 页 3 一种用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置及其应用 技术领域 0001 本发明属于薄膜制备领域， 具体地说是一种用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却 装置及其应用。 背景技术 0002 电弧离子镀沉积技术是一种在真空中将冷阴极自持弧光放电用于蒸发源的镀膜 技术。真空系统通入氩气至 1 10-1Pa 时， 在阴极靶材与阳极真空室之间引发弧光放电并 产生高密度的金属蒸气等离子体， 。
10、靶材金属正离子在负电压电场加速作用下， 沉积到基体 表面成膜。 由此可见， 电弧离子镀沉积薄膜的形核与长大是由离子加速的方式来激励的， 并 且被电离的靶材金属正离子与气体正离子一起受到电场加速作用， 不断轰击基体表面， 产 生能量积累， 导致基体温升。 由于其结构简单， 沉积速率高(0.150m/min)， 入射粒子能 量高 ( 约几十电子伏 )， 离化率高 (60 80 )， 绕射性好等优点， 使电弧离子镀技术得到 快速发展， 并成为 20 世纪 80 年代以来工业化应用较好的镀膜技术之一。 0003 薄膜材料的性能由其结构决定， 而沉积过程中基体温度又是影响沉积薄膜组织结 构的重要因素。 。
11、例如， 对于电弧离子镀硬质薄膜(如氮化铬、 氮化钛)， 高能量入射粒子的轰 击、 弧光的热辐射效应及基体附加的负偏压轰击效应都提高了基体温度， 为沉积粒子结晶 形成高硬度的 CrN 及 TiN 相提供了能量。然而， 若要利用电弧离子镀沉积具有某些特定性 能的纳米晶甚至非晶结构的薄膜材料时， 沉积过程中则需要较低的基体温度， 以抑制沉积 粒子在结晶过程中的形核与长大。 因此， 如何抑制基体在沉积过程中能量的积累， 成为解决 非晶薄膜材料制备的关键。 0004 目前制备非晶薄膜主要利用磁控溅射技术和电弧离子镀磁过滤技术。 对于磁控溅 射， 其工作原理是电子在电场的作用下， 在飞向基体过程中与氩原子。
12、发生碰撞， 使氩气电离 产生出Ar+和新的电子 ； 新的电子飞向靶面被磁场束缚， 它极大的提高了磁控靶面电子与氩 气碰撞机率， 产生大量的氩离子， Ar+在电场作用下加速飞向阴极靶， 并以高能量轰击靶表 面使靶材发生溅射， 产生溅射的中性粒子和靶原子沉积在基体上形成薄膜。由于沉积的中 性粒子及电子能量很低， 传递给基体的能量很小， 致使基片温升较低， 有利于形成非晶结构 的薄膜。 但是由于磁控溅射沉积薄膜速率低(0.010.5m/min)， 在要求沉积较厚的非晶 薄膜时不存在优势， 难以在工业上得到进一步应用。 0005 电弧离子镀磁过滤技术是基于电弧离子镀沉积设备的辅助技术， 是在沉积薄膜从。
13、 阴极靶材1到磁过滤装置基体5的传输路径中增加一套电磁过滤设备(如图1所示)， 主要 利用金属靶材大颗粒与金属离子质荷比的差别将大颗粒完全阻挡在沉积区外。 由于增加了 粒子输运路径， 使得磁过滤装置基体表面接受入射粒子轰击能和靶材热辐射能急剧降低， 从而达到控制基体温升的目的， 有利于非晶薄膜沉积。 磁过滤技术的采用， 虽然有效地消除 了大颗粒的污染， 但由于等离子体在传输过程中的损失， 沉积速率也大幅度降低 ( 一般小 于 2m/h)， 目前等离子体的传输效率最高也仅有 25， 导致了原材料的浪费和生产效率 降低。而且值得关注的是， 在这些去除大颗粒的方法中， 都必须附加额外的磁过滤设备， 。
14、使 说 明 书 CN 102839353 A 3 2/5 页 4 成本增加了很多。因此， 使用该技术来制备非晶薄膜也不利于工业上应用推广。 发明内容 0006 为了解决磁控溅射技术沉积薄膜速率低 (0.01 0.5m/min)， 在要求沉积较厚 的非晶薄膜时， 难以在工业上应用的问题， 解决电弧离子镀磁过滤技术由于等离子体在传 输过程中的损失， 沉积速率大幅度下降以及必须附加额外的磁过滤设备， 使镀膜成本增加 的问题， 本发明的目的在于提供一种用于制备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置及其应用。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0008 本发明的冷却装置包括冷凝剂输入管、 冷凝剂。
15、输出管、 法兰盘、 绝缘垫圈及样品 台， 其中法兰盘通过绝缘垫圈密封安装在电弧离子镀炉体上， 所述冷凝剂输入管及冷凝剂 输出管的一端分别安装在法兰盘上， 并由法兰盘穿出分别与外部流速可控的冷凝剂循环系 统的进、 出水口连接， 冷凝剂输入管及冷凝剂输出管的另一端连接有样品台， 该样品台及法 兰盘以下的部分冷凝剂输入管和冷凝剂输出管均位于电弧离子镀炉体的真空腔体内。 0009 其中 ： 所述绝缘垫圈安装在法兰盘的下表面、 位于法兰盘与电弧离子镀炉体之间， 在绝缘垫圈与法兰盘的下表面及绝缘垫圈与电弧离子镀炉体之间分别设有密封圈 ； 所述法 兰盘通过陶瓷螺栓固定在电弧离子镀炉体上的炉体预留口处， 法兰。
16、盘上接有负偏压导线， 该负偏压导线通过陶瓷螺栓紧固于法兰盘上 ； 所述样品台为中空的腔体， 内部设有隔板， 所 述隔板的一端焊接于样品台上表面的内壁， 另一端为自由端 ； 隔板位于样品台的中间位置， 位于冷凝剂输入管及冷凝剂输出管之间， 隔板垂直于样品台的上表面， 样品台通过隔板分 隔成两部分腔体， 两部分腔体的顶端分别与冷凝剂输入管及冷凝剂输出管联通， 两部分腔 体的底部相通 ； 所述样品台上设有固定基体的夹具， 该夹具通过螺栓固定在样品台上 ； 所 述法兰盘与冷凝剂输入管和冷凝剂输出管之间、 样品台与冷凝剂输入管和冷凝剂输出管之 间以及样品台与隔板之间均为真空焊接。 0010 本发明用于制。
17、备非晶薄膜的电弧离子镀冷却装置可用于非晶薄膜的制备过程中， 具体为 ： 利用夹具将待沉积的基体固定于样品台上， 高频低占空比脉冲偏压系统的负偏压 导线紧固于法兰盘上， 保证基体的负电性， 高频低占空比脉冲偏压系统的正偏压导线与安 装在电弧离子镀炉体真空腔体上的阴级靶材电连接 ； 实时测温热电偶由冷凝剂输入管或冷 凝剂输出管伸入至样品台内部， 将实时测温热电偶的测温尖端贴近沉积面， 由冷凝剂输入 管注入冷凝剂， 控制基体温升， 抑制基体表面的能量积累， 通过实时测温热电偶实时探测并 控制基体温度， 实现控制沉积薄膜结构， 进而改善薄膜性能。 0011 其中 ： 所述基体的位置正对阴级靶材， 阴级。
18、靶材与基体之间的距离为 110 210mm ； 所述冷凝剂为水或冰盐水。 0012 本发明的优点与积极效果为 ： 0013 1. 本发明的冷却装置， 提高了薄膜沉积速率和靶材利用率， 突破了传统采用低沉 积速率、 结构复杂的磁控溅射技术和电弧离子镀磁过滤技术制备非晶薄膜思维的限制， 克 服了已有技术的缺点。 0014 2. 本发明的冷却装置结构简单， 制作简便， 成本低廉， 绝缘密封性能好， 能够实时 控温， 可以为实现沉积不同性能要求的薄膜而通入不同温度的冷凝剂， 拓展了电弧离子镀 的应用范围。 说 明 书 CN 102839353 A 4 3/5 页 5 0015 3. 本发明的冷却装置能。
19、够使薄膜沉积粒子在传输过程中没有损耗， 从而达到高沉 积速率制备特殊结构薄膜的目的， 大大提高了靶材利用率。 0016 4.本发明在保证沉积速率的基础上， 优化设计采用了高频(2040kHz)低占空比 (5 50 ) 的脉冲偏压 (-1000 0V) 和根据沉积不同薄膜通入不同温度冷凝剂的冷却样 品台， 从而实现了对载能粒子轰击与能量积累的有效控制， 抑制了薄膜结晶过程中的形核 与长大。 0017 5. 本发明在保证薄膜沉积速率的基础上， 根据沉积不同薄膜通入不同温度冷凝剂 冷却样品台， 实现了对载能粒子轰击与能量积累的有效控制， 抑制了薄膜结晶过程中的形 核与长大， 实现了快速制备较厚非晶薄。
20、膜， 使得电弧离子镀工业化成为可能。 附图说明 0018 图 1 为电弧离子镀磁过滤装置结构示意图 ； 0019 图 2 为本发明冷却装置的主视剖面示意图 ； 0020 图 3 为本发明冷却装置样品台的结构示意图 ； 0021 图 4 为本发明冷却装置的俯视图 ； 0022 图 5 为本发明冷却装置应用原理图 ； 0023 图 6 为本发明电弧离子镀沉积 Co 合金薄膜的 XRD 结果， 其中 a 曲线是普通电弧离 子镀沉积方法结果， b 曲线是采用本发明冷却方法结果 ； 0024 图7为本发明电弧离子镀沉积Co合金薄膜的透射电镜明场像及电子衍射结果， 其 中 a 图是普通电弧离子镀沉积方法结。
21、果， b 曲线是采用本发明冷却方法结果 ； 0025 图 8 为本发明电弧离子镀沉积 Co 合金薄膜的显微硬度结果的柱状图， 其中 a 是普 通电弧离子镀沉积方法结果， b 是采用本发明冷却方法结果 ； 0026 其中 ： 1为磁过滤装置阴极靶材， 2为磁过滤装置阳极， 3为磁过滤装置管道， 4为磁 过滤装置引导线圈， 5为磁过滤装置基体， 6为冷凝剂输入管， 7为冷凝剂输出管， 8为焊料， 9 为法兰盘， 10 为法兰盘密封圈， 11 为绝缘垫圈， 12 为炉体密封圈， 13 为法兰盘固定螺栓孔， 14 为样品台， 15 为隔板， 16 为螺栓， 17 为夹具， 18 为基体， 19 为陶瓷。
22、螺栓， 20 为高频低占空 比脉冲偏压系统， 21为电弧离子镀炉体， 22为阴极靶材， 23为炉体预留口， 24为实时测温热 电偶。 具体实施方式 0027 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明 ： 0028 如图 2 5 所示， 本发明冷却装置包括冷凝剂输入管 6、 冷凝剂输出管 7、 法兰盘 9、 绝缘垫圈 11、 密封圈、 样品台 14 及隔板 15， 其中法兰盘 9 通过陶瓷螺栓 19 穿过法兰盘固 定螺栓孔 13 固定在电弧离子镀炉体 21 上的炉体预留口 23 处， 采用陶瓷螺栓 19 连接可以 保证法兰盘与电弧离子镀接地真空腔的绝缘性 ； 所述冷凝剂输入管 6 的一端安装在法。
23、兰盘 9 上、 并由法兰盘 9 穿出与外部流速可控的冷凝剂循环系统的出水口连接， 另一端连接有样 品台 14 ； 所述冷凝剂输出管 7 的一端安装在法兰盘 9 上、 并由法兰盘 9 穿出与外部流速可 控的冷凝剂循环系统的进水口连接， 另一端与样品台 14 连接。该样品台 14 及法兰盘 9 以 下的部分冷凝剂输入管 6 和冷凝剂输出管 7 均位于电弧离子镀炉体 21 的真空腔体内。冷 说 明 书 CN 102839353 A 5 4/5 页 6 凝剂输入管 6 和冷凝剂输出管 7 均为金属管， 法兰盘 9 与冷凝剂输入管 6 和冷凝剂输出管 7 之间的连接采用真空焊接， 冷凝剂输入管 6 和冷。
24、凝剂输出管 7 与样品台 14 之间的连接也 采用真空焊接。 0029 所述绝缘垫圈 11 安装在法兰盘 9 的下表面、 位于法兰盘 9 与电弧离子镀炉体 21 之间， 在法兰盘 9 与绝缘垫圈 11 之间设有法兰盘密封圈 10， 在电弧离子镀炉体 21 与绝缘 垫圈 11 之间设有炉体密封圈 12 ； 所述法兰盘 9 通过绝缘垫圈 11 及密封圈与电弧离子镀炉 体 21 密封安装， 保证电弧离子镀炉体 21 内真空腔体的绝缘和密封， 从而通过样品台 14 与 高频低占空比脉冲偏压系统 20 的连接给基体 18 施加高脉冲低占空比负偏压， 高频低占空 比脉冲偏压系统 20 的负偏压导线通过陶瓷。
25、螺栓 19 紧固于法兰盘 9 上， 保证样品台 14 上基 体 18 的负电性。 0030 所述样品台14是一个中空的腔体， 内部设有隔板15， 该隔板15的一端通过真空焊 接垂直固定于样品台 14 上表面的内壁， 另一端为自由端， 隔板 15 位于样品台 14 的中间位 置， 将样品台 14 垂直分隔成两部分腔体， 两部分腔体的顶端分别与冷凝剂输入管 6 和冷凝 剂输出管 7 联通， 两部分腔体的底部相通， 此构造保证循环冷凝剂对中空腔体的充分冷却。 所述的样品台 14 上设有夹具 17， 夹具 17 通过螺栓 16 固定在样品台 14 的表面， 夹具 17 将 待沉积薄膜基体 18 紧固于。
26、样品台 14 上。 0031 样品台 14 通过电弧离子镀炉体 21 上的炉体预留口 23 深入电弧离子镀炉体 21 内 的真空腔体中， 利用陶瓷螺栓 19 将法兰盘 9 固定于电弧离子镀炉体 21 上的炉体预留口 23 处， 同时陶瓷螺栓19将负偏压导线紧固于法兰盘9上。 与此同时， 利用法兰盘密封圈10、 炉 体密封圈 12 及绝缘垫圈 11 保证冷却装置与炉体真空腔体的密封与绝缘。基体 18 正对阴 极靶材 22 表面， 实时测温热电偶 24 通过冷凝剂输入管 6 伸入样品台 14 内部， 并将其测温 尖端贴近薄膜沉积面， 通过实时测温热电偶 24 实时控制其沉积温度。 0032 本发明。
27、的电弧离子镀冷却装置可用于非晶薄膜的制备过程中， 具体为 ： 0033 利用夹具 17 将待沉积的基体 18 固定于样品台 14 上， 且基体 18 位置正对阴极靶 材 22， 阴极靶材 22 与基体 18 之间的距离为 160mm， 在冷却装置的冷凝剂输入管 6 中通入循 环使用的冷凝剂， 本发明的冷凝剂为水或冰盐水。高频低占空比脉冲偏压系统 21 的负偏压 导线紧固于法兰盘 9 上， 保证基体 18 的负电性， 高频低占空比脉冲偏压系统 21 的正偏压导 线与安装在电弧离子镀炉体21真空腔体上的阴级靶材22电连接 ； 实时测温热电偶24由冷 凝剂输入管 6 或冷凝剂输出管 7 伸入至样品台。
28、 14 内部， 将实时测温热电偶 24 的测温尖端 贴近沉积面， 由冷凝剂输入管 6 注入冷凝剂， 控制基体温升， 抑制基体表面的能量积累， 通 过实时测温热电偶 24 实时探测并控制基体温度， 实现控制沉积薄膜结构， 进而改善薄膜性 能。 0034 采用本实施例的方法与普通电弧离子镀方法进行对比实验， 实验情况及结果描述 如下 ： 0035 沉积 Co 合金薄膜 ： 采用冰水作为冷凝剂在系统内循环冷却基体， 氩气工作气压 0.2Pa， 脉冲偏压为 -100V， 频率为 40kHz， 占空比为 30， 电弧电流控制在 40A， 靶材和基体 间距 160mm， 获得非晶 Co 合金薄膜 XRD 。
29、结果， 如图 6 中 b 曲线， 透射电镜结果如图 7， 其显微 硬度结果如图 8 中 b。而相同工艺参数下， 采用普通电弧离子镀方法获得多晶 Co 合金薄膜 的 XRD 结果如图 6 中 a 曲线， 其显微硬度结果如图 8 中 a。两者的沉积速率均为为 0.3 说 明 书 CN 102839353 A 6 5/5 页 7 0.4m/min。 说 明 书 CN 102839353 A 7 1/7 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 8 2/7 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 9 3/7 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 10 4/7 页 11 图 4 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 11 5/7 页 12 图 5 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 12 6/7 页 13 图 6 图 7 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 13 7/7 页 14 图 8 说 明 书 附 图 CN 102839353 A 14 。