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1、(10)申请公布号 CN 102876949 A (43)申请公布日 2013.01.16 CN 102876949 A *CN102876949A* (21)申请号 201210365896.4 (22)申请日 2012.09.27 C22C 27/04(2006.01) C22C 1/04(2006.01) (71)申请人 安徽华东光电技术研究所 地址 241000 安徽省芜湖市弋江区城南高新 技术开发区华厦科技园 (72)发明人 吴华夏 周秋俊 曹振玲 吴磊 程海 (74)专利代理机构 芜湖安汇知识产权代理有限 公司 34107 代理人 周光 (54) 发明名称 一种制造高热导率钼铜镍合。
2、金的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制造高热导率钼铜镍合金 的方法， 包括， 1） 混料工序 ： 称取 Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的混合粉体在离心球磨机上搅拌 4 小时 ； 2） 压 制工序 ： 将搅拌均匀后的混合粉末放入压制模具 中进行毛坯压制 ； 3） 真空烧结工序 ： 将冲压后的 毛坯放入真空炉中高温烧结 ； 4） 浸铜工序 ： 将无 氧铜在氢气氛围炉中熔化， 将真空烧结后的毛坯 放入熔化的铜液中浸渍 ； 5） 车加工工序 ： 将浸铜 后的毛坯按照要求进行车加工， 同时去掉表面多 余的铜层 ； 6） 酸洗工序 ： 将车加工后的零件浸入 溶液进行酸洗， 之后用自来水冲洗零件， 。
3、再用酒精 脱水烘干。 通过上述方法制造的钼铜镍合金能够 用于大功率行波管的输能窗、 收集极等金属陶瓷 结构且对散热要求高的关键部件上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其特征在于 ： 所述的制造高热导率钼铜镍合 金的方法包括， 1） 混料工序 ： 称取质量比为 Mo 粉 ： Cu 粉 ： Ni 粉 =80 ： 10 ： 10 的混合粉体 , 在离心球磨 机上搅拌 4 小时 ； 2） 压制。
4、工序 ： 将搅拌均匀后的混合粉末放入压制模具中， 在液压机上设置压力 10 50t， 进行毛坯压制 ； 3） 真空烧结工序 ： 将冲压后的毛坯放入真空炉中高温烧结 ； 4） 浸铜工序 ： 将无氧铜在氢气氛围炉中熔化， 将真空烧结后的毛坯放入熔化的铜液中 浸渍， 浸渍时间为 0.5 1h ； 5） 车加工工序 ： 将浸铜后的毛坯按照要求进行车加工， 同时去掉表面多余的铜层 ； 6） 酸洗工序 ： 将车加工后的零件浸入溶液进行酸洗， 保持时间 10 15s， 之后用自来水 冲洗零件至少 30 秒， 再用酒精脱水烘干。 2. 根据权利要求 1 所述的一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其特征在于 ：。
5、 所述的 真空烧结工序中， 高温烧结的温度曲线为 ： 1 小时内升温到 （80050） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 再 1 小时内升温到 （125010） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 随后 2 小时内冷却到室温。 3. 根据权利要求 2 所述的一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其特征在于 ： 所述的 Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的颗粒度均是小于 10 微米的粉体。 4. 根据权利要求 3 所述的一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其特征在于 ： 所述的 酸洗溶液的成分为 ： 硫酸 ：（100020） mL， 硝酸 ：（100020） mL， 氯化钠 ：（2 5） g/。
6、L。 5. 根据权利要求 2-4 任一项权利要求所述的一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其 特征在于 ： 所述的真空烧结工序中， 高温烧结的温度曲线优选为 ： 40 分钟升温到 （80010） C， 保温 1 小时 ； 再 40 分钟升温到 （125010） C， 保温 1 小时 ； 随后 60 分钟冷却到室温。 6. 根据权利要求 5 所述的一种制造高热导率钼铜镍合金的方法， 其特征在于 ： 所述的 Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的颗粒度优选为小于 5 微米的粉体。 权 利 要 求 书 CN 102876949 A 2 1/3 页 3 一种制造高热导率钼铜镍合金的方法 技术领域 0001。
7、 本发明涉及微波真空器件领域， 尤其是涉及一种制造高热导率钼铜镍合金的方 法。 背景技术 0002 大功率行波管的一些关键部件在工作时处于高温状态， 例如输能窗、 收集极等， 因 此对材料的热导率有着极高的要求， 只有高热导率的材料才能将其热量及时传输出去， 从 而保证整管工作可靠性。而且这些部件都是金属陶瓷结构， 对使用的金属材料要求必须膨 胀系数接近于陶瓷， 以便于钎焊。 0003 常规的定膨胀合金如可伐， 对于膨胀系数的要求可以满足， 但是散热能力差， 无法 在这些场合应用 ； 而像钼铜合金、 钨铜合金等， 由于对焊料的浸润性不理想， 在焊接可靠性 要求高的输能窗等部件上使用有所限制。 。
8、因此， 研究一种即有着高热导率， 又与陶瓷的膨胀 系数接近， 而且还对焊料的浸润性好的材料对大功率行波管有着重要的意义。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的问题提供一种制造高热导 率钼铜镍合金的方法， 其目的是通过该种方法制造的钼铜镍合金能够用于大功率行波管的 输能窗、 收集极等金属陶瓷结构且对散热要求高的关键部件上。 0005 本发明的技术方案是该种制造高热导率钼铜镍合金的方法包括 ： 0006 1） 混料工序 ： 称取质量比为 Mo 粉 ： Cu 粉 ： Ni 粉 =80 ： 10 ： 10 的混合粉体 , 在离心 球磨机上搅拌 4 小时 ； 0007 2）。
9、 压制工序 ： 将搅拌均匀后的混合粉末放入压制模具中， 在液压机上设置压力 10 50t， 进行毛坯压制 ； 0008 3） 真空烧结工序 ： 将冲压后的毛坯放入真空炉中高温烧结 ； 0009 4） 浸铜工序 ： 将无氧铜在氢气氛围炉中熔化， 将真空烧结后的毛坯放入熔化的铜 液中浸渍， 浸渍时间为 0.5 1h ； 0010 5） 车加工工序 ： 将浸铜后的毛坯按照要求进行车加工， 同时去掉表面多余的铜 层 ； 0011 6） 酸洗工序 ： 将车加工后的零件浸入溶液进行酸洗， 保持时间 10 15s， 之后用自 来水冲洗零件至少 30 秒， 再用酒精脱水烘干。 0012 所述的真空烧结工序中，。
10、 高温烧结的温度曲线为 ： 0013 1 小时内升温到 （80050） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 0014 再 1 小时内升温到 （125010） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 0015 随后 2 小时内冷却到室温。 0016 所述的 Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的颗粒度均是小于 10 微米的粉体。 0017 所述的酸洗溶液的成分为 ： 硫酸 ：（100020） mL， 硝酸 ：（100020） mL， 氯化钠 ： 说 明 书 CN 102876949 A 3 2/3 页 4 （2 5） g/L。 0018 作为上述制造方法的一种更为优选的条件， 所述的真空烧结工序中，。
11、 高温烧结的 温度曲线优选为 ： 0019 40 分钟升温到 （80010） C， 保温 1 小时 ； 0020 再 40 分钟升温到 （125010） C， 保温 1 小时 ； 0021 随后 60 分钟冷却到室温。 0022 所述的 Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的颗粒度优选为小于 5 微米的粉体。 0023 具有上述结构的该种制造高热导率钼铜镍合金的方法具有以下优点 ： 0024 1. 该种制造高热导率钼铜镍合金的方法制造的高热导钼合金除了热导率高、 膨胀 系数与陶瓷接近外， 还对焊料的浸润性十分理想， 同时其膨胀系数由于粉体间的合理配比， 可在 1000内与 95 氧化铝瓷比较接近，。
12、 因此非常适合在对散热、 焊接可靠性要求高的大功 率行波管输能窗等部件上使用， 从而保证整管的工作可靠性。 0025 2. 该种制造高热导率钼铜镍合金的方法中浸铜的工艺使得材料更加致密和均匀， 对其真空气密性的保证非常有益。 附图说明 0026 下面结合附图对本发明作进一步说明 ： 0027 图 1 为本发明压制工序中用到的压制模具的结构示意图。 具体实施方式 0028 该种制造高热导率钼铜镍合金的方法包括 ： 0029 1） 混料工序 ： 称取质量比为 Mo 粉 ： Cu 粉 ： Ni 粉 =80 ： 10 ： 10 的混合粉体 , 在离心 球磨机上搅拌 4 小时 ； 0030 2） 压制工。
13、序 ： 将搅拌均匀后的混合粉末放入压制模具中， 在液压机上设置压力 10 50t， 进行毛坯压制 ； 0031 3） 真空烧结工序 ： 将冲压后的毛坯放入真空炉中高温烧结， 高温烧结的温度曲线 为 ： 0032 1 小时内升温到 （80050） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 0033 再 1 小时内升温到 （125010） C， 保温 0.5-1.5 小时 ； 0034 随后 2 小时内冷却到室温 ； 0035 4） 浸铜工序 ： 将无氧铜在氢气氛围炉中熔化， 将真空烧结后的毛坯放入熔化的 铜液中浸渍， 浸渍时间为 0.5 1h ； 0036 5） 车加工工序 ： 将浸铜后的毛坯按照要。
14、求进行车加工， 同时去掉表面多余的铜 层 ； 0037 6） 酸洗工序 ： 酸洗溶液的成分为 ： 硫酸 ：（100020） mL， 硝酸 ：（100020） mL， 氯 化钠 ：（2 5） g/L ； 将车加工后的零件浸入溶液进行酸洗， 保持时间 10 15s， 之后用自来 水冲洗零件至少 30 秒， 再用酒精脱水烘干。 0038 其中， Mo 粉、 Cu 粉、 Ni 粉的颗粒度均是小于 10 微米的粉体， 优选为颗粒度小于 5 微米的粉体。 说 明 书 CN 102876949 A 4 3/3 页 5 0039 作为本发明的一种更为优选的实施方式， 真空烧结工序中高温烧结的温度曲线优 选为 。
15、： 0040 40 分钟升温到 （80010） C， 保温 1 小时 ； 0041 再 40 分钟升温到 （125010） C， 保温 1 小时 ； 0042 随后 60 分钟冷却到室温。 0043 该种制造高热导率钼铜镍合金的方法制造的高热导钼合金除了热导率高、 膨胀系 数与陶瓷接近外， 还对焊料的浸润性十分理想， 其膨胀系数由于粉体间的合理配比， 可在 1000内与 95 氧化铝瓷比较接近， 因此非常适合在对散热、 焊接可靠性要求高的大功率行 波管输能窗等部件上使用， 从而保证整管的工作可靠性。 0044 同时， 浸铜的工艺使得材料更加致密和均匀， 对其真空气密性的保证非常有益。 另 外对于其它散热要求高、 焊接可靠性高的金属陶瓷结构器件都可推广应用。 说 明 书 CN 102876949 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102876949 A 6 。