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1、(10)申请公布号 CN 102614930 A (43)申请公布日 2012.08.01 CN 102614930 A *CN102614930A* (21)申请号 201210069307.8 (22)申请日 2012.03.16 B01J 31/34(2006.01) B01J 31/36(2006.01) C09K 8/58(2006.01) C09K 8/584(2006.01) (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大道 8 号 (72)发明人 邹长军 王萌 施鹏 罗平亚 (54) 发明名称 金属磷氧酸季铵盐分散体及其在稠油开采中 的应用 (57)。
2、 摘要 本发明涉及一种用于稠油油藏开发提高原油 采出率的金属磷氧酸季铵盐分散体及其在稠油开 采中的应用。 它能使稠油乳化、 催化降粘及反应放 热溶解。其技术方案 ： 该金属磷氧酸季铵盐分散 体由季铵盐阳离子和金属磷氧酸阴离子构成， 制 备方法是 ： 先将Na2MoO4、 或Na2WO4、 或NaVO4水溶液 与 Na2HPO4溶液搅拌加热， 滴加浓盐酸反应， 用乙 醚萃取， 制得金属磷氧酸， 再加入烷基三甲基氯化 铵搅拌反应制得金属磷氧酸季铵盐分散体。将稠 油加热熔化、 搅拌下加入上述金属磷氧酸季铵盐， 再加入双氧水或通入空气或加入过氧异丁烷反应 38 小时， 使稠油催化氧化降粘。该金属磷氧酸。
3、 季铵盐具有催化功能， 能使稠油在氧化剂作用下 发生放热催化氧化反应降粘， 增加采收率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 金属磷氧酸季铵盐分散体， 其特征在于 ： 该金属磷氧酸季铵盐分散体由季铵盐阳离 子部分和金属磷氧酸阴离子部分构成， 阳离子部分为十二烷基三甲基季铵离子、 或十六烷 基三甲基季铵离子、 或十八烷基三甲基季铵离子中的一种， 阴离子部分为含有P的Mo、 或V、 或 W 中的一种金属磷氧酸根， 该金属磷氧酸季铵盐的通式为 Qx(PMO)y。
4、， Q 为季铵离子， M 为 Mo、 或 W、 或 V， 下标 x、 y 由季铵盐和金属磷氧酸配比确定， 、 和 由金属价态确 定 ； 其制备方法为 ： 先在反应器中加入体积摩尔浓度为0.0025mol/L的NaMoO4、 或Na2WO4、 或 Na3VO4水溶液 40ml， 再加入体积摩尔浓度为 0.0025mol/L 的 Na2HPO4溶液 20mL， 搅拌并加热 至 90， 恒温保持 1 小时后滴加质量百分浓度为 37% 的浓盐酸 25mL, 再升温至 95并保持 2 小时 ； 然后停止反应并将反应液冷却至 60后过滤， 滤液用盐酸调节 pH 值为 1 后加入乙 醚 40mL， 振荡均匀。
5、后装入分液漏斗， 静置 24 小时分层 ； 将上方油层用真空蒸馏蒸出乙醚 , 制得金属磷氧酸， 为 H3PMo12O40mH2O、 或 H3PW12O40nH2O、 或 H3PV12O40wH2O 中的一种 ； 最后 将 0.05 mmol 的金属磷氧酸加入到 20mL 体积摩尔浓度为 0.0005mol/L 的十二烷基三甲基 氯化铵、 或十六烷基三甲基氯化铵、 或十八烷基三甲基氯化铵的乳液中， 在 25下搅拌 4 小 时制得磷钼酸季铵盐、 或磷钨酸季铵盐、 或磷钒酸季铵盐分散体。 2. 一种如权利要求 1 所述金属磷氧酸季铵盐分散体在稠油开采中的应用， 其特征是 ： 先取 10g 稠油放入烧。
6、杯中， 加热至熔化后， 搅拌加入 0.25g 上述制备的磷钼酸季铵盐、 或磷 钨酸季铵盐、 或磷钒酸季铵盐分散体中的一种， 再加入2.5g质量百分浓度为525%的双氧 水溶液或通入空气或加入2.5g过氧化异丁烷， 在稠油中反应38小时， 使稠油发生催化氧 化降解， 能使稠油降粘率达到 8095%。 权 利 要 求 书 CN 102614930 A 2 1/2 页 3 金属磷氧酸季铵盐分散体及其在稠油开采中的应用 技术领域 0001 本发明涉及一种用于稠油油藏开发提高原油采出率的金属磷氧酸季铵盐分散体 及其在稠油开采中的应用。 技术背景 0002 随着原油开发力度加大， 难开采的稠油油藏相对于易。
7、开采的稀油油藏比例变得更 大。稠油油藏开发的方法主要有热力开采、 乳化降粘、 化学改质和稀释四种方法， 在具体实 施过程中也可能是几种方法的组合。火烧油层就是化学改质、 热力和稀释三种方法的综合 体现。虽然火烧油层方法是目前使稠油变稀综合因素最多的方法， 但由于存在不易操作等 缺点。因此， 催化氧化稠油技术正逐渐兴起。 发明内容 0003 本发明的目的在于 ： 为了使稠油乳化、 催化氧化降粘及反应放热溶解， 且催化剂具 有能在油水相间移动的功能， 特提供一种金属磷氧酸季铵盐分散体及其在稠油开采中的应 用。 0004 为了达到上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 金属磷氧酸季铵盐分散体， 由季。
8、铵 盐阳离子部分和金属磷氧酸阴离子部分构成， 阳离子部分为十二烷基三甲基季铵离子、 或 十六烷基三甲基季铵离子、 或十八烷基三甲基季铵离子中的一种 ； 阴离子部分为含有 P 的 Mo、 或 V、 或 W 中的一种金属磷氧酸根。金属磷氧酸季铵盐结构通式为 Qx(PMO)y, Q 为季 铵离子， M 为 Mo、 或 W、 或 V， 下标 x， y 由季铵盐和金属磷氧酸配比确定， ， 和 由金属 价态确定。 0005 金属磷氧酸季铵盐的制备方法包括以下步骤 ： 先在反应容器中加入体积摩尔浓度为 0.0025mol/L 的 NaMoO4、 或 Na2WO4、 或 Na3VO4水溶 液 40ml， 再加。
9、入体积摩尔浓度为 0.0025mol/L 的 Na2HPO4溶液 20mL， 搅拌加热至 90， 恒温 保持 1 小时后滴加质量百分浓度为 37% 的浓盐酸 25mL, 再升温至 95并保持 2 小时 ； 然后 停止反应并将反应液冷却至 60后过滤， 滤液用盐酸调节 pH 值为 1 后， 加入 40mL 乙醚摇 荡均匀， 装入分液漏斗， 静置 24 小时分层 ； 将上方油层用真空蒸馏蒸出乙醚， 制得金属磷氧 酸， 为 H3PMo12O40mH2O、 或 H3PW12O40nH2O、 或 H3PV12O40wH2O 中的一种 ； 最后将 0.05 mmol 金 属磷氧酸加入到20mL体积摩尔浓度。
10、为0.0005mol/L的十二烷基三甲基氯化铵、 或十六烷基 三甲基氯化铵、 或十八烷基三甲基氯化铵的乳液中 , 在 25下搅拌 4 小时制得磷钼酸季铵 盐、 或磷钨酸季铵盐、 或磷钒酸季铵盐分散体。季铵盐与金属磷氧酸配比不同， 得到不同的 金属磷氧酸季铵盐分散体。 0006 金属磷氧酸季铵盐分散体在稠油开采中的应用 ： 先取 10g 稠油放入烧杯中， 加热 至熔化后， 在搅拌下加入 0.25g 上述制得的磷钼酸季铵盐、 或磷钨酸季铵盐、 或磷钒酸季铵 盐分散体中的一种， 再加入 2.5g 质量百分浓度为 5-25% 的双氧水溶液， 或向此加入稠油和 金属磷氧酸季铵盐分散体的烧杯中通入空气， 。
11、或加入 2.5g 过氧化异丁烷， 在稠油中反应 说 明 书 CN 102614930 A 3 2/2 页 4 3-8 小时， 使稠油发生催化氧化降解， 能够使稠油降粘率达到 8095%。 0007 本发明与现有技术相比较， 其有益效果是 ：（1） 该金属磷氧酸季铵盐为液态， 能够 送入地层使稠油降粘改质操作容易进行 ；（2） 金属磷氧酸季铵盐具有表面活性， 能够在油 水两相间移动， 有利于稠油乳化 ；（3） 本金属磷氧酸季铵盐具有催化功能， 能使稠油在氧化 剂作用下发生放热的催化氧化反应降粘， 增加稠油开采量。 具体实施方式 0008 下面通过实施例对本发明进一步说明。 0009 实施例 1 。
12、取体积摩尔浓度为 0.0025mol/L 的 NaMoO4溶液 40mL 于三口烧瓶中， 再加入体积摩尔 浓度为 0.0025mol/L 的 Na2HPO4溶液 20mL， 搅拌并加热至 90， 恒温保持 1 小时后滴加质量 百分浓度为 37% 的浓盐酸 25mL, 再升温至 95并保持 2 小时， 然后停止反应并将反应液冷 却至 60后过滤， 滤液用盐酸调节 pH 值为 1 后， 加入 40mL 乙醚， 装入分液漏斗， 静置 24 小 时分层。将上方油层用真空蒸馏法蒸出乙醚得金属磷氧酸 H3PMo12O403H2O ； 最后取前面制 得的 0.05 mmol 金属磷氧酸加入到 20mL 体积。
13、摩尔浓度为 0.0005mol/L 的十八烷基三甲基 氯化铵乳液中 , 在 25下搅拌 4 小时制得浅黄色磷钼酸季铵盐分散体。 0010 实施例 2 取10g稠油放入烧杯中， 加热至熔化后， 在搅拌下加入实例1得到的磷钼酸季铵盐分散 体 0.25g， 再加入 2.5g 质量百分浓度为 15% 的双氧水溶液， 在稠油中反应 6 小时， 测得稠油 降粘率为 90%。 0011 实施例 3 取10g稠油放入烧杯中， 加热至熔化后， 在搅拌下加入实例1得到的磷钼酸季铵盐分散 体 0.25g， 在通入空气的情况下反应 8 小时， 测得稠油降粘率为 79%。 0012 实施例 4 取10g稠油放入烧杯中， 加热至熔化后， 在搅拌下加入实例1得到的磷钼酸季铵盐分散 体 0.25g， 再加入 2.5g 过氧化异丁烷， 在稠油中反应 6 小时， 测得稠油降粘率为 95%。 说 明 书 CN 102614930 A 4 。