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1、(10)申请公布号 CN 102256404 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102256404 A *CN102256404A* (21)申请号 201110166872.1 (22)申请日 2011.06.21 H05B 33/10(2006.01) (71)申请人 北京德上科技有限公司 地址 100011 北京市东城区安德路甲 10 号 院 5 号楼 201 室 (72)发明人 严为民 (74)专利代理机构 北京知本村知识产权代理事 务所 11039 代理人 周自清 (54) 发明名称 一种搪瓷电致发光元件的制造方法 (57) 摘要 本发明涉及一种搪瓷电致发光元件的制。
2、造方 法， 它是选用冷轧薄钢板为基板， 经机械和化学方 法初步处理， 烧结底釉、 烧结发光层、 喷涂透明导 电层、 喷涂导电银浆、 安装电极， 再两次烧结保护 层， 之后封边成型， 进行老化测试。应用本发明 工艺方法生产搪瓷电致发光板， 成品率达 90以 上， 产品使用寿命达到 10 万小时以上。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102256411 A1/1 页 2 1. 一种搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 所述方法包括以下工艺步骤 ： 步骤一 选用薄钢板为基板， 按设计裁剪后先作机械处理。
3、 ： 去毛刺、 冲压成型、 打孔、 冲 压电极安装孔 ； 步骤二 对基板作物理和化学处理， 包括去腐蚀、 去油渍、 酸洗、 披膜、 烘干 ； 步骤三 喷涂或转印底釉瓷釉粉并烧结成结底釉 ； 步骤四 烧结发光层与喷涂导电层 ： 包括转印发光粉、 喷涂介质粉、 烧结发光层、 喷涂透 明导电层、 测试透明导电层 ； 步骤五 安装电极 ： 在电极安装孔处喷涂导电银浆， 安装陶瓷垫片和电极片， 以铆钉铆 接， 对发光板进行测试 ； 步骤六 烧结保护层 ： 喷涂保护层瓷釉粉并烧结， 再次喷涂保护层瓷釉粉并烧结 ； 步骤七 封边成型 ： 边缘涂胶、 压边， 安装电极保护装置和防水接口 ； 步骤八 老化性能测。
4、试。 2. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤二对基板 进行酸洗所用的酸性溶液为， 以纯净水配制的 3 -7浓度的硫酸溶液。 3. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤二对基板 所作披膜工艺分两次进行， 所用披膜材料分别为 ： 披膜 1 ： 工业粉 20、 纯净水 47、 酒石酸锑钾 3、 三氯化铁 20、 硫酸 10 ； 披膜 2 ： 钼酸钠与磷酸的水溶液， 其中钼酸钠的浓度为 0.15 0.4， 磷酸的浓度为 0.4 0.7。 4. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤三烧结底 釉。
5、所喷涂的底釉瓷釉粉为二氧化硅、 氧化锌、 硼酸、 碳酸钠、 二氧化钛中任何一种。 5. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤四烧结发 光层所用的发光粉是按以下方法制备的 ： 将 0.1硫酸铜、 0.1 -0.4稀土加入光学纯硫 化锌中， 置于 1350管状炉中， 以硫气氛灼烧 2 小时 ； 灼烧后以纯净水漂洗 3 5 次， 烘干， 研磨为 300 目以上细粉， 过 500 目筛， 选 550-650 目颗粒使用。 6. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤四所喷涂 的介质粉为二氧化硅、 氧化锌、 碳酸钙、 硼酸、 碳酸锂、。
6、 碳酸钠、 二氧化钛中任何一种。 7. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤四喷涂透 明导电层的方法为 ： 以等量四氯化锡与无水乙醇配制透明导电层溶液， 将搪瓷发光板加热 到 600 650， 并保持温度稳定， 均匀喷涂透明导电层溶液。 8. 根据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤六两次烧 结保护层所采用的材料为， 第一次烧结所喷涂的材料为二氧化硅、 氧化锌、 碳酸钙、 硼酸、 碳 酸钠、 碳酸锶中任何一种或所述品种的任意组合 ； 第二次烧结所喷涂的材料为二氧化硅、 硼 酸、 氧化铅中任何一种或所述品种的任意组合。 9. 根。
7、据权利要求 1 所述的搪瓷电致发光元件的制造方法， 其特征在于， 步骤七所述封 边工艺包括边缘涂胶、 压接封边橡胶条、 接缝处理、 安装金属封边、 使用压边机压边、 安装电 极保护装置、 安装防水接口、 测试防护性能、 测试绝缘性能。 权 利 要 求 书 CN 102256404 A CN 102256411 A1/3 页 3 一种搪瓷电致发光元件的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及电致发光元件的制造方法。 背景技术 0002 两电极之间的固体发光材料在电场激发下发光的电光源又称本征电致发光光源。 1936 年， 法国学者 G. 德斯垂发现掺有铜杂质的 ZnS 荧光粉具有电致发光的功能。。
8、1950 年， E.C.佩恩等解决了SnOx透明导电膜电极和ZnS荧光粉发光层之间的有机粘结问题， 制成第 一只实用的平面状交流粉末电致发光源， 但是其光效低， 寿命短。 0003 电致发光最优秀的应用 - 搪瓷电致发光属于交流粉末电场发光， 也属于本征电 致发光光源， 其技术难点在于搪瓷基釉、 发光粉、 绝缘层、 透明导电层、 保护层等的综合烧制 以及导电电极的高温处理。 搪瓷电致发光元件因为复杂的工艺、 很低的成品率、 不太成熟的 配套驱动器以及相对高的价格一直没有大量应用， 未能实现产业化。国际上生产水平较高 的厂家， 其搪瓷电致发光元件成品率也不超过 30， 而且产能有限， 只在一些特。
9、殊场合和军 事上少量应用， 而且也没有配套的安装维修体系。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是， 提供搪瓷电致发光元件产业化生产的关键工艺， 达 到较高的成品率和产品质量， 为形成该系列产品的行业标准和检测方法创造条件。 0005 本发明电致发光元件的制造方法包括以下工艺步骤 ： 0006 步骤一 选用薄钢板为基板， 按设计裁剪后先作机械处理 ： 去毛刺、 冲压成型、 打 孔、 冲压电极安装孔 ； 0007 步骤二 对基板作物理和化学处理， 包括去腐蚀、 去油渍、 酸洗、 披膜、 烘干 ； 0008 步骤三 喷涂(转印)并烧结底釉 ： 将经步骤二处理后的基板喷涂或转印底釉瓷釉 粉并烧。
10、结 ； 0009 步骤四 烧结发光层与喷涂导电层 ： 包括转印发光粉、 喷涂介质粉、 烧结发光层、 喷 涂透明导电层、 测试透明导电层 ； 0010 步骤五 安装电极 ： 在电极安装孔处喷涂导电银浆， 安装陶瓷垫片和电极片， 以铆 钉铆接， 对发光板进行测试 ； 0011 步骤六 烧结保护层 ： 喷涂保护层瓷釉粉并烧结， 再次喷涂保护层瓷釉粉并烧结 ； 0012 步骤七 封边成型 ： 边缘涂胶、 压边， 安装电极保护装置及防水接口 ； 0013 步骤八 老化性能测试。 0014 应用本发明工艺方法生产搪瓷电致发光板， 成品率在 90以上 ； 产品使用寿命也 大大增加， 达到 10 万小时以上，。
11、 较现有搪瓷电致发光板室外使用寿命不足 1 万小时的水平 提高 10 倍。本发明搪瓷电致发光元件制造工艺， 解决了其产业化的技术难点， 为搪瓷电致 发光元件的系列应用拓宽了道路， 为逐步形成该系列产品的相关行业标准和检测方法打下 了基础。 说 明 书 CN 102256404 A CN 102256411 A2/3 页 4 具体实施方式 0015 下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。 0016 本发明电致发光元件的制造方法包括以下工艺步骤 ： 0017 步骤一 选用厚度为 0.5-2.0mm 冷轧薄钢板为基板， 其优选厚度为 0.8-1.2mm ； 按 设计裁剪基板、 去毛刺、 冲压成型。
12、、 打孔、 冲压电极孔 ； 0018 步骤二 对元件基板作物理学和化学处理 ： 使用高温烧灼方法将金属表面腐蚀、 油 渍去除， 也可以使用工业粉去除金属表面的腐蚀和油渍 ； 用高温烧灼的方法还可以消除金 属的内应力。 使用稀硫酸处理金属表面(酸洗)， 在金属表面形成锑、 镍钴等化合物结构(披 膜 ) ； 烘干备用。 0019 其中， 对基板进行酸洗所用的酸性溶液为， 以纯净水配制的 3 7浓度的硫酸 溶液 ； 0020 对基板表面所作的披膜工艺分两次进行， 形成两层披膜。披膜材料的构成如下 ： 0021 披膜 1 ： 所用材料及其重量百分比为， 工业粉 20、 纯净水 47、 酒石酸锑钾 3、。
13、 三氯化铁 20、 硫酸 10 ； 0022 披膜 2 ： 将钼酸钠与磷酸溶于纯净水中配制披膜液 2， 其中钼酸钠的浓度为 0.15 0.4， 磷酸的浓度为 0.4 0.7。 0023 步骤三 喷涂(转印)并烧结底釉 ： 将经步骤二处理后的基板喷涂或转印底釉瓷釉 粉， 以 850 900， 60 90 秒烧结底釉， 烧结后底釉厚度应在 50 120 微米 ； 测试底釉 电介质特性， 其介电常数需大于 20， 损耗 D 须小于 0.1。 0024 烧结底釉所喷涂的底釉瓷釉粉为二氧化硅、 氧化锌、 硼酸、 碳酸钠、 二氧化钛中任 何一种。 0025 步骤四 烧结发光层与喷涂导电层 ： 转印混合发光。
14、粉与介质粉， 喷涂其混合物。喷 涂混合发光粉与介质粉的重量为 0.015 0.03 克 /cm2， 以 700 750、 60 90 秒烧结 发光层 ； 0026 以等量四氯化锡与无水乙醇配制透明导电层溶液， 将搪瓷发光板加热到 600 650， 并保持温度稳定， 均匀喷涂透明导电层溶液， 形成透明导电层， 其方形电阻 1cm1cm 应该在 400 5000 欧姆之间。 0027 烧结发光层所用的发光粉是按以下方法制备的 ： 将 0.1硫酸铜、 0.1 -0.4稀 土加入光学纯度硫化锌中， 置于 1350管状炉中， 以硫气氛灼烧 2 小时 ； 灼烧后以纯净水漂 洗 3 5 次， 烘干， 研磨为。
15、 300 目以上细粉， 过 500 目筛， 选 550 650 目颗粒使用。 0028 所喷涂的介质粉为二氧化硅、 氧化锌、 碳酸钙、 硼酸、 碳酸锂、 碳酸钠、 二氧化钛中 任何一种。 0029 步骤五 安装电极 ： 以氧化银、 氧化铋、 硼酸铅、 松香、 蓖麻油、 松节油按适当比例配 制导电银浆 ； 将已经喷涂过透明导电层的搪瓷电致发光元件引出电极， 在基板电极安装孔 周围及整个发光面喷涂或转印导电银浆， 300 400烘干备用。银浆适宜的厚度为 2mm ； 0030 安装电极所需要的零件有铆钉、 两个电极片和陶瓷垫片 ； 所用的工具有铆钉机、 铆 接模具、 铆接成型定位工具。 0031 。
16、安装电极铆钉、 陶瓷垫片、 电极片， 用铆钉机铆接电极， 接入驱动器通电测试发光 板是否发光正常。 说 明 书 CN 102256404 A CN 102256411 A3/3 页 5 0032 以高温胶粘接经铆接的电极各部件， 填充铆接空间。其中粘接导电银浆用导电高 温胶， 其余用绝缘高温胶 ； 0033 步骤六 烧结保护层 ： 喷涂保护层瓷釉粉并烧结， 再次喷涂保护层瓷釉粉并烧结。 0034 第一次烧结所喷涂的保护层瓷釉粉为二氧化硅、 氧化锌、 碳酸钙、 硼酸、 碳酸钠、 碳 酸锶中任何一种或所述品种的任意组合 ； 第二次烧结所喷涂的保护层生成物为二氧化硅、 硼酸、 氧化铅中任何一种或所述。
17、品种的任意组合。 0035 步骤七 对于板型产品封边成型 ： 0036 封边工艺包括边缘涂胶、 压接封边橡胶条、 接缝处理、 安装金属封边、 使用压边 机压边、 安装电极保护装置、 安装防水接口、 测试防护性能、 测试绝缘性能 ； 所用封边胶为玻 璃胶 ； 0037 根据不同防水要求选用合适的封边橡胶条， 橡胶条内部均匀涂胶， 与发光板边 缘粘接 ； 0038 金属或非金属封边 ： 不同规格的搪瓷发光板配用不同的封边。金属封边使用模 具将金属封边压制在搪瓷发光板上 ； 非金属封边使用热封边机封边。 0039 电极外壳的处理 ： 在不同场所使用的电致发光元件对于防护的要求不同， 主要 是对电极的。
18、防护。按照不同使用要求对电极加装保护装置， 将电极外壳的防护性能分为 3 5 个级别。 0040 将硅胶均匀涂在搪瓷电致发光元件的边缘， 在其上粘接预先裁剪合适的硅橡胶镶 边， 用机械方法沿其形状碾压成形， 形成与搪瓷电致发光板紧密结合的硅橡胶边缘 ； 用粘接 和机械方法将电极外壳与已经铆接好的电极结合， 形成完整的搪瓷电致发光元件的电极插 座。 0041 步骤八 老化测试 ： 通电 48 小时进行老化试验， 测试老化前的发光亮度与老化后 亮度。 0042 将搪瓷电致发光元件通过驱动器驱动发光， 用亮度计测试其发光面不同部位的发 光亮度， 按照检验规则分级 ； 已经分级的搪瓷电致发光元件， 连续点亮 48 小时后， 鉴定合格 出厂。 0043 按本发明工艺方法制作的搪瓷电致发光板经老化测试合格后检验出厂。 说 明 书 CN 102256404 A 。