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1、(10)申请公布号 CN 102259843 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102259843 A *CN102259843A* (21)申请号 201110162891.7 (22)申请日 2011.06.16 C01B 25/40(2006.01) (71)申请人 华东理工大学 地址 200237 上海市梅陇路 130 号 (72)发明人 刘够生 赵桂新 于建国 (54) 发明名称 一种低水溶性结晶型聚磷酸铵的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低水溶性结晶 I 型聚磷酸 铵的制备方法， 具体步骤为 ： 在捏合机中加入磷 酸氢二铵， 五氧化二磷， 三聚氰胺， 磷。
2、酸氢二铵 五氧化二磷三聚氰胺的摩尔比为 1 (0.5 1.0) (0.1 0.5)， 加热至 200 300， 维持 5 50min， 通入氨气， 氨气分压 0.01 0.1MPa， 氨气流量 0.1 5.0L/min， 保温反应 1 4 小时， 之后经固化、 冷却、 破碎， 得到低水溶性结晶 I 型 聚磷酸铵。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 CN 102259846 A1/1 页 2 1. 一种低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 具体步骤为 ： 在捏合机中加入磷酸氢二铵。
3、， 五氧化二磷， 三聚氰胺， 加热至 200 300， 维持 5 50min， 通入氨气， 保温反应 1 4 小时， 之后冷却， 得到低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 2.如权利要求书1所述的一种低水溶性结晶I型聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 磷 酸氢二铵五氧化二磷三聚氰胺的摩尔比为 1 (0.5 1.0) (0.1 0.5)。 3.如权利要求书1所述的一种低水溶性结晶I型聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 通 入的氨气， 氨气分压 0.01 0.1Mpa， 氨气流量 0 5.0L/min。 权 利 要 求 书 CN 102259843 A CN 102259846 A1/2 页 3 一种低。
4、水溶性结晶 I 型聚磷酸铵的制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域， 具体地说， 是一种低水溶性结晶 I 型聚磷酸 铵的制备方法。 【背景技术】 0002 聚磷酸铵是一种性能优良的阻燃剂， 其分子中同时含有磷、 氮两种元素， 在阻燃过 程中磷、 氮具有协同阻燃效应， 聚磷酸铵水溶性大小及热稳定性直接影响到其阻燃性能。 0003 制备聚磷酸铵的方法很多， 目前常见的生产方法有磷酸与尿素缩合法、 磷酸二氢 铵与尿素缩合法、 聚磷酸氨化法、 P2O5-NH3-H2O 高温气相反应法、 正磷酸铵与氨气高温中和 法、 在聚磷酸铵晶种存在下的磷酸与氨化缩合剂聚合法、 磷酸二氢铵五。
5、氧化二磷和氨气缩 合法、 磷酸和氨气缩合法等。除前两种外， 其他几种都需要在密闭体系中完成， 而磷酸尿素 缩合法是目前工业上常用的一种方法， 该方法原料来源广， 生产成本低。 0004 传统工艺制备的结晶 I 型聚磷酸铵水溶性较高， 热稳定性低， 主要应用于防火涂 料。用三聚氰胺对聚磷酸铵进行包裹处理， 相对于简单的掺混阻燃剂而言， 残炭率更高， 失 重速率峰值更低， 阻燃性好(曹堃， 高分子材料科学与工程， 2007， 23(4) ： 136-139)。 本发明 有别于三聚氰胺对聚磷酸铵的包裹处理， 是以三聚氰胺为缩合剂， 在高温条件下通过原位 反应， 以制备低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 。
6、【发明内容】 0005 本发明的目的是提供以磷酸氢二铵和五氧化二磷为主要原料， 以三聚氰胺为缩合 剂， 以制备低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵的方法。 0006 本发明的实施方法是 ： 0007 在捏合机中加入磷酸氢二铵、 五氧化二磷和三聚氰胺， 加热至 200 300， 维持 5 50min， 磷酸氢二铵五氧化二磷三聚氰胺的摩尔比为 1 (0.5 1.0) (0.1 0.5)， 通入氨气， 氨气分压0.010.1Mpa， 氨气流量0.15.0L/min， 保温反应14小时， 之后冷却， 得到低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 0008 本发明是通过以下技术方案来实现的， 其具体步骤为 ： 0009 。
7、(1) 在捏合机中加入磷酸氢二铵， 五氧化二磷， 三聚氰胺， 加热至 200 300， 维 持 5 50min ； 0010 (2)磷酸氢二铵五氧化二磷三聚氰胺的摩尔比为1(0.51.0)(0.1 0.5) ； 0011 (3)通入氨气， 氨气分压0.010.1Mpa， 氨气流量0.15.0L/min， 保温反应1 4 小时 ； 0012 (4) 冷却出料， 得到低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 0013 采用X射线衍射， 对聚磷酸铵晶型进行检测， 所用的仪器为D/MAX 2550VB/PC型转 靶 X 射线多晶衍射仪 Cu K 检测， 每分钟 2-4扫描速度， 在扫描仪 10-80内采集衍射数。
8、 说 明 书 CN 102259843 A CN 102259846 A2/2 页 4 据 ； 采用热分析仪 SDT Q600 V5.0 Build 63 测量物质的质量随温度和时间变化情况， 升温 速率 10 /min， 氮气气氛， 升温区间从常温至 800 ； 水溶性测试按化工行业标准 工业聚 磷酸铵 HG/T 2770-2008。 0014 从 X 射线衍射图来看， 本发明所制备的聚磷酸铵与标准结晶 I 型聚磷酸铵完全一 致， 说明本发明所制备的低水溶性聚磷酸铵确实是结晶 I 型聚磷酸铵。从热重分析图来看， 工业品结晶I型聚磷酸铵(工业品APP-I)的1热分解温度为122， 而本发明的低。
9、水溶性 结晶I型聚磷酸铵(自制品APP-I)的1热分解温度为285， 说明本发明的自制品APP-I 稳定性优于工业品APP-I。 从水溶性分析来看， 工业品APP-I的平均水溶性为8.386g/100ml 水， 而本发明的自制品APP-I的平均水溶性为0.137g/100ml水， 说明本发明的自制品APP-I 的水溶性远低于工业品 APP-I。 0015 与现有技术相比， 本发明的积极效果是 ： 本发明提供了另一种制备结晶 I 型聚磷 酸铵的方法， 且与常规的结晶 I 型聚磷酸铵在水溶性、 热稳定性方面有显著的差别。 【附图说明】 0016 图 1 工业品 APP-I 和自制品 APP-I 的。
10、 X 射线衍射图。 0017 图 2 工业品 APP-I 和自制品 APP-I 热重曲线。 0018 表 1 工业品 APP-I 和自制品 APP-I 的水溶性对比。 【具体实施方式】 0019 以下提供本发明低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵的制备方法的具体实施方式。 0020 实施例 1 0021 在捏合机中加入， 加入 1kg 磷酸氢二铵， 500g 五氧化二磷， 130g 三聚氰胺， 加热至 280， 通入氨气， 氨气分压0.02Mpa， 氨气流量4L/min， 保温反应3小时， 之后经固化、 冷却、 破碎、 得到水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 0022 实施例 2 0023 在捏合机中加入1。
11、kg磷酸氢二铵， 800g五氧化二磷， 150g三聚氰胺， 加热至270， 通入氨气， 氨气分压 0.01Mpa， 氨气流量 2L/min， 保温反应 2 小时， 之后经固化、 冷却、 破碎、 得到低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵 0024 实施例 3 0025 在捏合机中加入1kg磷酸氢二铵， 800g五氧化二磷， 180g三聚氰胺， 加热至250， 通入氨气， 氨气分压 0.02Mpa， 氨气流量 1L/min， 保温反应 2 小时， 之后经固化、 冷却、 破碎、 得到低水溶性结晶 I 型聚磷酸铵。 0026 实施例 4 0027 在捏合机中加入1kg磷酸氢二铵， 500g五氧化二磷， 200。
12、g三聚氰胺， 加热至240， 维持 2h， 不用通入氨气保温反应 2 小时， 之后经固化、 冷却、 破碎、 得到低水溶性结晶 I 型聚 磷酸铵。 0028 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102259843 A CN 102259846 A1/2 页 5 图 1 工业品 APP-I 和自制品 APP-I 的 X 射线衍射图 说 明 书 附 图 CN 102259843 A CN 102259846 A2/2 页 6 图 2 工业品 APP-I 和自制品 APP-I 热重曲线 说 明 书 附 图 CN 102259843 A 。