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1、(10)申请公布号 CN 102786565 A (43)申请公布日 2012.11.21 CN 102786565 A *CN102786565A* (21)申请号 201210328350.1 (22)申请日 2012.09.07 C07H 15/256(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 谱赛科 （江西） 生物技术有限公司 地址 341108 江西省赣州市赣县茅店镇洋塘 村洋塘工业园 (72)发明人 陈家红 (74)专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有 限公司 36115 代理人 施秀瑾 (54) 发明名称 多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方 法。
2、 (57) 摘要 本发明公开了一种多柱树脂串联及带醇吸附 提纯甜菊糖甙的方法， 粉碎的甜叶菊叶经预处理、 脱盐、 一次吸附及解析、 脱色、 一次离子交换、 二次 吸附解析、 二次离子交换、 喷雾干燥工序， 制得高 纯甜菊糖甙产品。本发明利用甜菊糖甙中不同组 分在同一溶剂中有不同溶解度 ； 以及吸附树脂对 甜菊糖甙不同组分具有不同的吸附选择性原理， 采用多柱吸附树脂串联对带醇料液进行吸附， 可 以达到提高甜菊糖甙纯度的效果 ； 所得甜菊糖甙 产品含甙量达到 95% 以上， 比吸光度 0.02。这 与普通纯度在 90% 的甜菊糖甙产品相比， 具有纯 度更高、 甜度倍数更高、 口感更纯正、 没有不良。
3、余 味等优点的高纯度甜菊糖甙产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法， 其特征在制备方法如下 ： （a） 预处理 ： 将粉碎的甜叶菊叶与 50 55软化水混合， 连续逆流萃取， 使甜叶菊叶 的糖甙萃取率达到 99.99% 以上， 制成甜菊糖甙萃取液， 萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两 道工序后， 进入下一道工序 ； （b） 脱盐 ： 将上述滤液用离子交换树脂脱盐， 得透光率 65、 电导率 6700us/cm。
4、 的 脱盐滤液， 脱盐滤液进入下一道工序 ； （c） 一次吸附及解析 ： 采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分， 到树脂出甜时 止 ； 用氢氧化钠稀溶液、 盐酸稀溶液、 纯水洗树脂、 至流出液pH值达到7时止 ； 用浓度为52% 的乙醇溶液对树脂进行分柱解析， 得含甙量为80-82%、 比吸光度0.50、 含醇量为40%的解 析液， 解析液进入下一道工序 ； （d） 脱色 ： 将活性炭置入解析液中混合搅拌， 板框过滤过滤得含甙量 81-83%、 比吸光度 0.20、 含醇量为 35% 的脱色液， 脱色液进入下一道工序 ； （e） 一次离子交换 ： 脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换。
5、树脂除杂后， 得到含 甙量为81-83%、 比吸光度0.10、 含醇量为30%-33%的一次离子交换液， 一次离子交换液进 入下一道工序 （f） 二次吸附解析 ： 用 HL-3 型的大比表面积吸附树脂， 以串联的形式将 4 根装有树脂 的柱子串联起来， 吸附上述一次离子交换液， 从第一柱开始到最后一柱饱和时止， 用纯水淋 洗串联树脂柱， 至最后一柱出口流出液无醇味时止， 然后用浓度为 70% 的乙醇溶液对吸附 树脂进行洗脱解析， 得到比吸光度0.05、 醇含量为55%、 含甙量大于95%的解析液， 解析液 进入下一道工序 ； （g） 二次离子交换 ： 将解析液再次进入待用状态通过阳离子交换树脂。
6、和阴离子交换树 脂进行深度除杂， 得到含甙量大于95%、 比吸光度0.03、 醇含量为55%的二次离子交换液， 将该离子交换液进行蒸发浓缩， 再用孔径为 0.22 微米的除菌滤芯进行除菌过滤， 得到含甙 量大于 95%、 比吸光度 0.02 的浓缩液进入下一道工序 ； （h）喷雾干燥 ： 将除菌过滤后的浓缩液进行喷雾干燥， 得到含甙量 95%、 比吸光度 0.02 甜菊糖甙产品。 权 利 要 求 书 CN 102786565 A 2 1/3 页 3 多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术， 尤其是一种多柱树脂串联及带醇吸 附提纯甜菊。
7、糖甙的方法。 背景技术 0002 甜菊糖甙产品是从菊科草本植物 - 甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、 低 热能、 味质好、 安全无毒、 市场前景非常好的一种新型的纯天然甜味剂 ； 可广泛应用于食品、 饮料、 医药、 日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物， 目前已知的甜味成分有 9 种， 其甜度和口感取决于糖甙组分及总甙含量。目前， 含甙量 95% 的高纯度甜菊糖甙产品的 市场需求越来越大， 为国际市场所追捧， 然而现有甜菊糖甙产品的生产提纯工艺所生产的 产品其纯度即含甙量 90%， 难以达到国际市场要求。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙。
8、的方法。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： （a） 预处理 ： 将粉碎的甜叶菊叶与 50 55软化水混合， 连续逆流萃取， 使甜叶菊叶 的糖甙萃取率达到 99.99% 以上， 制成甜菊糖甙萃取液， 萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两 道工序后， 进入下一道工序 ； （b） 脱盐 ： 将上述滤液用离子交换树脂脱盐， 得透光率 65、 电导率 6700us/cm 的 脱盐滤液， 脱盐滤液进入下一道工序 ； （c） 一次吸附及解析 ： 采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分， 到树脂出甜时 止 ； 用氢氧化钠稀溶液、 盐酸稀溶液、 纯水洗树脂、 至流出液pH值达到7时止 ； 用浓。
9、度为52% 的乙醇溶液对树脂进行分柱解析， 得含甙量为80-82%、 比吸光度0.50、 含醇量为40%的解 析液， 解析液进入下一道工序 ； （d） 脱色 ： 将活性炭置入解析液中混合搅拌， 板框过滤过滤得含甙量 81-83%、 比吸光度 0.20、 含醇量为 35% 的脱色液， 脱色液进入下一道工序 ； （e） 一次离子交换 ： 脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后， 得到含 甙量为81-83%、 比吸光度0.10、 含醇量为30%-33%的一次离子交换液， 一次离子交换液进 入下一道工序 （f） 二次吸附解析 ： 用 HL-3 型的大比表面积吸附树脂， 以串联的形式将 4 。
10、根装有树脂 的柱子串联起来， 吸附上述一次离子交换液， 从第一柱开始到最后一柱饱和时止， 用纯水淋 洗串联树脂柱， 至最后一柱出口流出液无醇味时止， 然后用浓度为 70% 的乙醇溶液对吸附 树脂进行洗脱解析， 得到比吸光度0.05、 醇含量为55%、 含甙量大于95%的解析液， 解析液 进入下一道工序 ； （g） 二次离子交换 ： 将解析液再次进入待用状态通过阳离子交换树脂和阴离子交换树 脂进行深度除杂， 得到含甙量大于95%、 比吸光度0.03、 醇含量为55%的二次离子交换液， 说 明 书 CN 102786565 A 3 2/3 页 4 将该离子交换液进行蒸发浓缩， 再用孔径为 0.22。
11、 微米的除菌滤芯进行除菌过滤， 得到含甙 量大于 95%、 比吸光度 0.02 的浓缩液进入下一道工序 ； （h）喷雾干燥 ： 将除菌过滤后的浓缩液进行喷雾干燥， 得到含甙量 95%、 比吸光度 0.02 甜菊糖甙产品。 0005 本发明的效果是 ： 利用甜菊糖甙中不同组分在同一溶剂中有不同溶解度 ； 以及吸 附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的吸附选择性原理， 采用多柱吸附树脂串联对带醇料 液进行吸附， 可以达到提高甜菊糖甙纯度的效果 ； 所得甜菊糖甙产品含甙量达到 95% 以上， 比吸光度 0.02。这与普通纯度在 90% 的甜菊糖甙产品相比， 具有纯度更高、 甜度倍数更 高、 口感更纯正、。
12、 没有不良余味等优点的高纯度甜菊糖甙产品。 具体实施方式 0006 下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。 0007 （a） 预处理 ： 按 1:15 的比例将甜叶菊叶末与 50 55软化水混合， 用连续逆流 萃取方法制成甜菊糖甙提取液， 经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序， 板框过滤后的滤清液 透光率为 60.3 , 滤清液进入下一道工序 ； （b）脱盐 ： 将上述滤清液用 732 阳离子和 YW-07t 阴离子交换树脂脱盐， 得透光率为 78.0、 电导率为 2290s/cm 的脱盐滤液， 脱盐滤液进入下一道工序 ； 经吸附后的液体即吸 附废液经生化处理达国家二类排放标准后排放入江河 ； （。
13、c） 吸附解析 ： 用 YW-03F 树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分， 吸附废液经生 化处理达标后排放， 用 2BV 树脂体积 0.5% 氢氧化钠和 2BV 树脂体积 0.5% 盐酸处理吸附了 甜菊糖甙有效成分的树脂后， 用 2BV 树脂体积的纯水洗酸， 至 pH 值到 7 时止， 再用 2BV 树脂 体积的52%乙醇溶液进行解析， 得比吸光度为0.468、 含甙量为81.2%的解析液， 解析液进入 下一道工序 ； （d） 脱色 ： 按料液体积比为 0.04% 植物活性炭置入解析液中混合搅拌 1 小时， 过滤得比 吸光度为 0.195、 含甙量为 82.0% 的脱色液， 脱色液进入下一。
14、道工序 ； （e） 离子交换 ： 脱色液依次通过 732 阳离子交换树脂和 YW-07t 阴离子交换树脂除杂， 得比吸光度为0.082、 含甙量为82.6%、 乙醇含量为31.2%的一次交换液， 交换液进入下一道 工序 ； （f） 二次吸附解析 ： 用多柱 HL-3 型吸附树脂串联吸附上述带醇交换液， 然后用纯水淋 洗至流出液无醇味时止， 再用2BV树脂体积的70%乙醇溶液进行解析， 得比吸光度为0.048、 含甙量为 95.5% 的解析液， 解析液进入下一道工序 ； （g） 二次离子交换 ： 将解析液再次进入待用状态的 732 型阳离子交换树脂和 YW-07t 阴 离子交换树脂串联柱进行深度。
15、除杂， 得到二次交换液， 把二次交换液进行蒸发浓缩， 得到比 吸光度为 0.017、 含甙量为 95.96% 的浓缩液， 再用孔径为 0.22 微米的除菌滤芯进行除菌过 滤， 得到除菌过滤液， 除菌过滤液进入下一道工序 ； （h） 喷雾干燥 ： 将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥， 得甜菊糖甙产品。经分析， 产品含甙 量为 95.96%， 比吸光度为 0.017。 0008 本发明与传统工艺和行业平均水平比较如下 ： 说 明 书 CN 102786565 A 4 3/3 页 5 技术指标 （未特别注明的均为平均值）传 统 工艺 改进后 工艺 行业平均 水平 比吸光度 （） 0.080.040.08 含甙量 （）90 9590 杂质比率 （）7.81.57.8 文中各参数的测定方法为 ： （1） 含甙量即纯度的检测方法 ： 按 JECFA 2010 Steviol Glycosides ； （2） 透光率测定方法 ： 室温 25 722 型可见光分光光度计 波长 480 纳米 ； （3） 电导率测定方法 ： 室温 25 电导率仪 ； （4） 比吸光度测定方法 ： 按 GB 8270-1999。 说 明 书 CN 102786565 A 5 。