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1、(10)申请公布号 CN 102390992 A (43)申请公布日 2012.03.28 CN 102390992 A *CN102390992A* (21)申请号 201110226386.4 (22)申请日 2011.08.09 C04B 35/453(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 南阳金冠电气有限公司 地址 473000 河南省南阳市高新技术开发区 312 国道与独山大道交叉口 (72)发明人 王兰义 赵冬一 胡淑慧 徐学亭 刘明新 (74)专利代理机构 郑州红元帅专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 41117 代理人 季发军 (54) 发明。
2、名称 一种直流避雷器用电阻片及其生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种直流避雷器用电阻片， 是 由 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO3、 NiO、 ZrO2、 Al(NO3)3、 B2O3、 粘合剂、 分散剂、 消泡剂和 ZnO 十二种原料制 成。 该电阻片采用了新的配方体系和生产工艺， 添 加元素成分少、 工艺简单及成本低， 电阻片内部结 构更加稳定均匀， 由此大幅度提高了耐老化性、 电 流冲击的稳定性、 导热性、 方波通流容量等各种性 能， 能完全满足各种直流避雷器的要求， 并能实现 各种直流避雷器的通用， 实现交 / 直流避雷器通 用， 容量大、 压比小、 允许荷电。
3、率高， 并具有足够的 安全裕度。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 CN 102390999 A1/1 页 2 1. 一种直流避雷器用电阻片， 其特征在于 ： 它是由下列重量百分比的原料制成 ： Bi2O3： 4.0% 6.0% ； Sb2O3： 4.0% 6.0% ； Co2O3： 1.0% 2.0% ； MnCO3： 0.50% 1.50% ； NiO ： 0.80% 2.00% ； ZrO2： 0.1% 1.0% ； Al(NO3)3： 0.03% 0.06% ； B2O3： 0.10% 0.20% ；。
4、 粘合 剂 0.6% 1.2% ； 分散剂 0.3% 0.9% 和消泡剂 0.1% 0.4% ； 余量为主料 ZnO。 2. 如权利要求 1 所述的直流避雷器用电阻片， 其特征在于 ： 所述粘合剂采用聚乙烯醇 或聚丙烯酸乳液。 3. 如权利要求 1 所述的直流避雷器用电阻片， 其特征在于 ： 所述分散剂采用十四烷基 醋酸胺或聚丙烯酸铵或聚乙烯亚胺。 4. 如权利要求 1 所述的直流避雷器用电阻片， 其特征在于 ： 所述消泡剂采用磷酸三丁 酯或煤油和异丙基乙二醇按 1 ： 1 质量配比的混合物。 5. 一种生产所述直流避雷器用电阻片的生产工艺， 其特征在于 ： 其工艺流程包括 ： 备 料造粒压制。
5、排胶、 预热烧成研磨热处理喷电极涂覆绝缘层， 具体工艺是 按照以下方法进行 : 1） 备料 ： 按所述配比分别称取 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO、 NiO、 ZrO2、 Al(NO3)3、 B2O3、 粘 合剂、 分散剂、 消泡剂和 ZnO， 将 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO3、 NiO、 ZrO2和 B2O3混合后进行煅 烧， 并粉碎至粒径 1m， 制成混合粉料备用， 其中煅烧温度为 750 850， 煅烧时间为 0.5 1 小时， 再将 Al(NO3)3加水制成质量百分比浓度为 10% 的 Al(NO3)3水溶液备用 ； 2） 造粒 ： 将 Zn。
6、O 加去离子水后， 与制备的混合粉料、 粘合剂、 分散剂、 消泡剂及制备的 Al(NO3)3水溶液混合成均匀的料浆， 进行喷雾干燥制成粒径为 60 120m 的颗粒料备用， 其中， 料浆中含混合粉料重量百分比控制在 65 70% ； 3） 压制 ： 将颗粒料加水搅拌均匀制成湿料， 湿料中按重量含水率控制在 1 1.5%， 再 陈腐 12 24 小时， 然后按照设定的直径和厚度压制成圆片形素坯， 其中， 素坯的密度应 3.20g/cm3； 4） 排胶、 预烧 ： 将素坯装入加热窑炉中进行排胶和预烧， 排胶温度为 400 500 C， 排 胶时间为 2 4 小时， 预烧温度为 800 900 C，。
7、 预烧时间为 2 4 小时 ； 5） 烧成 ： 将预烧后的素坯在 1050 1250温度条件下， 保温 4 小时烧成压敏陶瓷 片 ； 6） 研磨 ： 研磨烧成后的压敏陶瓷片两端面， 按照设定值保证陶瓷片两端面的平行度和 每个端面的平整度 ； 7） 热处理 ： 将研磨后的压敏陶瓷片在加热窑炉中进行热处理， 热处理温度为 550 650， 热处理时间为 4 11h， 其中， 升温速率控制在 100 120 / 小时， 降温速率控制在 40 60 / 小时 ； 8） 喷涂 ： 将热处理好的压敏陶瓷片两端面喷铝电极， 最后在压敏陶瓷片侧面涂敷绝缘 层即可。 6. 如权利要求 5 所述生产所述直流避雷器。
8、用电阻片的生产工艺， 其特征在于 ： 所述加 热窑炉采用隧道式电窑。 权 利 要 求 书 CN 102390992 A CN 102390999 A1/6 页 3 一种直流避雷器用电阻片及其生产工艺 0001 技术领域 0002 本发明属于电力系统避雷器技术领域， 是一种直流避雷器用电阻片及其生产工 艺。 背景技术 0003 直流输电与交流输电相比， 有着许多优越性， 如传输容量大、 较小的输电走廊空 间、 不同频率交流系统的联结等等， 尤其是在大于 800km 的长距离输电工程中， 有着良好的 技术经济效益比。 但直流输电目前还存在着许多未解决的难题， 特别是在直流输电工程中， 直流金属氧化。
9、物电阻片是高压直流避雷器的核心部件， 对电阻片的研制和生产至关重要。 与交流避雷器不同， 直流避雷器品种繁多， 各种直流避雷器之间的主要区别是作用电压或 持续运行电压， 直流电压下非线性电阻片的导电机理与交流电压下完全不同。由于持续运 行电压波形的改变， 传统的交流氧化锌电阻片在直流电压作用下很快就会老化、 热崩溃， 无 法满足直流输电对电阻片老化性能的要求。也就是说， 直流电阻片要求具有更好的老化性 能， 而由于且老化机理也不同这就要求采用不同的热处理工艺。现在直流氧化锌电阻片的 制造主要采用日本专利特開昭 56-142601 介绍的技术， 即在现有交流电阻片烧结后， 将烧 结后的电阻片两端。
10、面磨片， 用去离子水清洗后， 需要在电阻片两端面涂氧化铋浆， 而后需要 在 900以上温度进行热处理。使得制造工艺复杂化， 而且热处理对于能源需求较大， 从而 增加了制造成本。中国专利申请号为 CN101503292A“直流氧化锌电阻片配方” 的专利公开 了直流氧化锌电阻片配方， 但配方中含有 Cr2O3 和 SiO2， 其中 Cr2O3有毒， SiO2会与 ZnO 发生 化学反应生产硅酸锌， 由于硅酸锌的导热系数较 ZnO 低， 因此 SiO2的加入使氧化锌电阻片 的电性能尤其是方波通流容量变差。 因此， 该项技术难于推广， 目前在工艺上普遍采用的仍 然是在电阻片两端面涂氧化铋浆， 而后在 。
11、900以上温度进行热处理的传统工艺。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种直流氧化锌电阻片配方及其制造 方法， 采用该配方制备出的直流输电系统用电阻片， 能够满足直流输电系统对电阻片伏安 特性、 老化等各方面性能的要求， 同时有利于简化工艺和降低成本。 0005 实现本发明的目的所采取的技术方案是 ： 一种直流避雷器用电阻片， 是由下列重 量百分比的原料制成 ： Bi2O3： 4.0%6.0% ； Sb2O3： 4.0%6.0% ； Co2O3： 1.0%2.0% ； MnCO3： 0.50% 1.50% ； NiO ： 0.80% 2.00% ； ZrO2： 0.。
12、1% 1.0% ； Al(NO3)3： 0.03% 0.06% ； B2O3： 0.10% 0.20% ； 粘合剂 0.6% 1.2% ； 分散剂 0.3% 0.9% 和消泡剂 0.1% 0.4% ； 余量为 主料 ZnO。 0006 所述粘合剂采用聚乙烯醇或聚丙烯酸乳液。 0007 所述分散剂采用十四烷基醋酸胺或聚丙烯酸铵或聚乙烯亚胺。 说 明 书 CN 102390992 A CN 102390999 A2/6 页 4 0008 所述消泡剂采用磷酸三丁酯或煤油和异丙基乙二醇按 1 ： 1 质量配比的混合物。 0009 一种生产所述直流避雷器用电阻片的生产工艺， 其工艺流程包括 ： 备料造粒。
13、 压制排胶、 预热烧成研磨热处理喷电极涂覆绝缘层， 具体工艺是按照以下方 法进行 : 1） 备料 ： 按所述配比分别称取 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO、 NiO、 ZrO2、 Al(NO3)3、 B2O3、 粘 合剂、 分散剂、 消泡剂和 ZnO， 将 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO3、 NiO、 ZrO2和 B2O3混合后进行煅 烧， 并粉碎至粒径 1m， 制成混合粉料备用， 其中煅烧温度为 750 850， 煅烧时间为 0.5 1 小时， 再将 Al(NO3)3加水制成质量百分比浓度为 10% 的 Al(NO3)3水溶液备用 ； 2） 造粒 ： 将。
14、 ZnO 加去离子水后， 与制备的混合粉料、 粘合剂、 分散剂、 消泡剂及制备的 Al(NO3)3水溶液混合成均匀的料浆， 进行喷雾干燥制成粒径为 60 120m 的颗粒料备用， 其中， 料浆中含混合粉料重量百分比控制在 65 70% ； 3） 压制 ： 将颗粒料加水搅拌均匀制成湿料， 湿料中按重量含水率控制在 1 1.5%， 再 陈腐 12 24 小时， 然后按照设定的直径和厚度压制成圆片形素坯， 其中， 素坯的密度应 3.20g/cm3； 4） 排胶、 预烧 ： 将素坯装入加热窑炉中进行排胶和预烧， 排胶温度为 400 500， 排胶 时间为 2 4 小时， 预烧温度为 800 900， 。
15、预烧时间为 2 4 小时 ； 5） 烧成 ： 将预烧后的素坯在 1050 1250温度条件下， 保温 4 小时烧成压敏陶瓷 片 ； 6） 研磨 ： 研磨烧成后的压敏陶瓷片两端面， 按照设定值保证陶瓷片两端面的平行度和 每个端面的平整度 ； 7） 热处理 ： 将研磨后的压敏陶瓷片在加热窑炉中进行热处理， 热处理温度为 550 650， 热处理时间为 4 11h， 其中， 升温速率控制在 100 120 / 小时， 降温速率控制在 40 60 / 小时 ； 8） 喷涂 ： 将热处理好的压敏陶瓷片两端面喷铝电极， 最后在压敏陶瓷片侧面涂敷绝缘 层即可。 0010 所述加热窑炉采用隧道式电窑。 001。
16、1 在本发明中， 直流避雷器用电阻片是以氧化锌、 三氧化二铋、 三氧化二锑、 氧化亚 镍、 三氧化二钴、 碳酸锰、 二氧化锆为主要组分组成的新配方体系， 电阻片内部结构更加均 匀稳定， 电阻片的稳定性、 老化性能更加优良， 能量耐受能力大幅度提高。本配方中引入了 氧化亚镍、 二氧化锆及氧化硼组分， 使电阻片内部结构更加稳定均匀， 大幅度提高了老化性 能。氧化亚银具有调节势垒偏压消除极性的作用， 提高了电流冲击的稳定性。二氧化锆可 改善直流电阻片的导热性能， 提高了直流电阻片的方波通流容量。氧化硼提高了电阻片的 耐老化性能。 增加氧化铋和氧化硼的添加量， 改善老化性能， 同时添加提高方波通流容量。
17、的 氧化锆。 工艺上提高电阻片的热处理温度， 使氧化锌压敏陶瓷中的氧化铋(Bi2O3)转化成更 多的 相氧化铋， 提高电阻片的耐老化特性。 与现有直流避雷器用氧化锌电阻片的制造技 术相比， 本方法具有添加元素成分少、 不需要传统的直流电阻片渗铋工艺、 工艺简单及成本 低等优势。 0012 本发明的直流避雷器用电阻片， 采用新的氧化锌电阻片配方体系和， 其有益效果 为 ： 说 明 书 CN 102390992 A CN 102390999 A3/6 页 5 1）直流避雷器用电阻片综合性能尤其是老化性能更加优良， 电阻片能量耐受能力 得到大幅度提高， 符合 GB/T25083-2010 800kV。
18、 直流系统用金属氧化物避雷器和 Q/GDW 276-2009 800kV 换流站用金属氧化物避雷器技术规范及直流避雷器使用要求， 能够满 足组装 800kV 直流避雷器的电性能要求， 即电位梯度大于 210V/mm， 2ms 方波耐受电流大于 2000A， 4/10s 大电流冲击大于 100kA， 雷电压比 U10kA/U1mA小于 1.52， 操作压比 U500A/U1mA小 于 1.28 ； 在 115、 荷电率 85% 1000h 下， 功耗比 （老化系数） 小于 1.0， 为直流输电系统的发 展提供了保障。 0013 2） 电阻片内部结构更加稳定均匀， 由此大幅度提高了老化性能， 提高。
19、了电流冲击 的稳定性， 改善了直流电阻片的导热性能， 提高了直流电阻片的方波通流容量。 0014 3） 工艺上通过提高电阻片的热处理温度， 使氧化锌压敏陶瓷中的氧化铋 (Bi2O3) 转化成更多的 相氧化铋， 提高了电阻片的耐老化特性。 0015 4） 与现有直流避雷器用氧化锌电阻片的制造技术相比， 本方法具有添加元素成分 少、 不需要传统的直流电阻片渗铋工艺、 工艺简单及成本低等优势。 0016 5） 能够实现各种直流避雷器的通用， 且能实现交 / 直流避雷器通用， 具有容量大、 压比小、 允许荷电率高且老化性能好等特点， 能完全满足各种直流避雷器的要求， 并具有足 够的安全裕度。 具体实施。
20、方式 0017 本发明的直流避雷器用电阻片， 是由发明人在总结长期实践经验的基础上， 对各 组分原料性能及其在各种工艺条件作用下所产生的效果进行精细的研究， 并通过反复试验 所得。 其电气参数分别能够达到 ： 电位梯度 ： 电阻片单位厚度上的直流1mA电压 ； 雷电压比 ： 8/20s 雷电冲击电流下残压与直流 1mA 电压比 ； 操作压比 ： 30/60s 操作冲击电流下残 压与直流 1mA 电压比 ； 泄漏电流 ： 直流 0.75 UlmA下泄漏电流 ； 直流加速老化试验 ： 试验温度 控制115， 时间为1000h ； 2ms方波电流冲击能量耐受试验 ： 20 次 ； 4/10s大电流冲。
21、击 能量耐受试验 ： 2 次 ； 功耗比 (Kct) ： 1000h 后的功率损耗与起始功率损耗之比 ； 所述电气参 数中， 压比值越低代表避雷器保护性能越优良 ； 方波通流容量试验幅值愈高代表电阻片容 量愈大， 装配的避雷器的能量吸收能力也愈大， 功耗比的值越小说明避雷器的老化性能越 好。 0018 本发明的直流避雷器用电阻片， 其原料配方中各组分原料在下列重量百分比范 围内， 制成的直流避雷器用电阻片均具有良好的性能 ： Bi2O3： 4.0% 6.0% ； Sb2O3： 4.0% 6.0% ； Co2O3： 1.0%2.0% ； MnCO3： 0.50%1.50% ； NiO ： 0.8。
22、0%2.00% ； ZrO2： 0.1%1.0% ； Al(NO3)3： 0.03% 0.06% ； B2O3： 0.10% 0.20% ； 粘合剂 0.6% 1.2% ； 分散剂 0.3% 0.9% 和消泡剂 0.1% 0.4% ； 余量为主料 ZnO。其中， 所述粘合剂采用聚乙烯醇或聚丙烯酸乳液， 所述分散剂采用十四烷基醋酸胺或聚丙烯酸铵或聚乙烯亚胺， 所述消泡剂采用磷酸三丁酯 或煤油和异丙基乙二醇按 1 ： 1 质量配比的混合物。 0019 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 0020 实施例 1: 本实施例的直流避雷器用电阻片， 是由下列重量百分比的原料制成 ： Bi2O3： 。
23、4.0% ； Sb2O3： 4.0% ； Co2O3： 1.0% ； MnCO3： 0.50% ； NiO ： 0.80% ； ZrO2： 0.1% ； Al(NO3)3： 0.03% ； B2O3： 说 明 书 CN 102390992 A CN 102390999 A4/6 页 6 0.10% ； 粘合剂 0.6% ； 分散剂 0.3% 和消泡剂 0.1% ； 余量为主料 ZnO。 0021 其生产工艺是按照以下步骤进行 : 第一步、 备料 ： 按所述配比分别称取Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO3、 NiO、 ZrO2、 Al(NO3)3、 B2O3、 粘合剂、 分散剂、。
24、 消泡剂和 ZnO， 将 Bi2O3、 Sb2O3、 Co2O3、 MnCO3、 NiO、 ZrO2和 B2O3混合并在煅 烧炉中进行煅烧后， 送入球磨机内球磨粉碎至粒径 1m， 制成混合粉料， 其中煅烧温度为 750， 煅烧时间为0.5小时 ； 同时， 将Al(NO3)3加水制成质量百分比浓度为10%的Al(NO3)3 水溶液备用 ； 第二步、 造粒 ： 将 ZnO 加去离子水后， 与制备的混合粉料、 粘合剂、 分散剂、 消泡剂及制 备的Al(NO3)3水溶液混合成均匀的料浆， 进行喷雾干燥制成粒径为60m的颗粒料， 在制备 料浆的过程中， 通过调整去离子水的加入量将料浆中含混合粉料重量百分。
25、比控制在 65 70% ； 第三步、 压制 ： 将颗粒料加水搅拌均匀制成湿料， 湿料中按重量含水率控制为 1%， 再陈 腐 12 小时， 以将颗粒料表层润湿。然后按照设定的直径和厚度压制成圆片形素坯， 在压制 过程中， 压力控制应以素坯密度应 3.20g/cm3为度 ； 第四步、 排胶、 预烧 ： 将素坯装入加热窑炉中进行排胶和预烧， 排胶温度为 400 C， 排 胶时间为 2 小时， 预烧温度为 800， 预烧时间为 2 小时， 其中加热窑炉可采用隧道式电窑 ； 为了实现下工序的烧成获得烧结致密度高、 电气性能优异的 ZnO 压敏陶瓷片， 必须将坯体 经过低温处理， 使前期加入的粘合剂、 分。
26、散剂、 消泡剂等有机材料充分分解， 排出坯体， 这个 过程称为排胶。预烧的目的是使坯体达到 10% 左右的体积收缩并具有一定的强度， 便于烧 成工序的操作和提高装载量。经过排胶后的坯体变得很脆 , 为了解决碰损问题并提高生产 效率、 节省能耗、 降低成本， 在同一个隧道式电窑中同时完成排胶和预烧。 0022 第五步、 烧成 ： 排胶、 预烧之后， 在加热窑炉中将预烧后的素坯加热至 1050， 保温 4 小时烧成压敏陶瓷片 ； 第六步、 研磨 ： 研磨烧成后的压敏陶瓷片两端面， 按照设计的形体尺寸精度保证陶瓷片 两端面的平行度和每个端面的平整度 ； 第七步、 热处理 ： 将研磨后的压敏陶瓷片在加。
27、热窑炉中进行热处理， 热处理温度为 550， 热处理时间为 4h， 其中， 升温速率控制在 100 / 小时， 降温速率控制在 40 / 小 时， 较高的热处理温度， 可使氧化锌压敏陶瓷中的氧化铋 (Bi2O3) 转化成更多的 相氧化 铋， 阻止氧离子难以向外扩散， 提高电阻片的耐老化特性 ； 第八步、 喷涂 ： 将热处理好的压敏陶瓷片两端面喷铝电极 ； 最后在压敏陶瓷片侧面涂 敷绝缘层。 0023 本实施例采用新的氧化锌电阻片配方体系， 使得直流避雷器用电阻片综合性能 尤其是老化性能更加优良， 电阻片能量耐受能力得到大幅度提高， 符合 GB/T25083-2010 800kV 直流系统用金属。
28、氧化物避雷器和 Q/GDW 276-2009 800kV 换流站用金属氧化物 避雷器技术规范及直流避雷器使用要求， 能够满足组装 800kV 直流避雷器的电性能要求， 即电位梯度大于210V/mm， 2ms方波耐受电流大于2000A， 4/10s大电流冲击大于100kA， 雷 电压比 U10kA/U1mA小于 1.52， 操作压比 U500A/U1mA小于 1.28 ； 在 115、 荷电率 85% 1000h 下， 功耗比 （老化系数） 小于 1.0， 为直流输电系统的发展提供了保障， 达到国内领先水平， 值得 推广应用。电性能测试验结果如下 ： 说 明 书 CN 102390992 A C。
29、N 102390999 A5/6 页 7 测试电性能指标 实施例 2: 本实施例的直流避雷器用电阻片， 是由下列重量百分比的原料制成 ： Bi2O3： 5.0% ； Sb2O3： 5.0% ； Co2O3： 1.5% ； MnCO3： 1. 0% ； NiO ： 1.60% ； ZrO2： 0.5% ； Al(NO3)3： 0.05% ； B2O3： 0.16% ； 粘合剂 0.9% ； 分散剂 0.6% 和消泡剂 0.3% ； 余量为主料 ZnO。 0024 其生产工艺与实施例 1 基本相同， 区别仅在于 ： 第一步中， 煅烧温度为 800， 煅烧时间为 0.8 小时 ； 第二步中， 造粒过。
30、程中， 制备的料浆中含混合粉料重量百分比控制在 67%， 制成颗粒料 的粒径为 90m ； 第三步中， 湿料中按重量含水率控制值为 1.25%， 陈腐时间为 18 小时 ； 第四步中， 排胶温度为 450， 排胶时间为 3 小时， 预烧温度为 850， 预烧时间为 3 小 时 ； 第五步中， 烧成加热控制温度为 1150， 保温时间为 4 小时 ； 第七步中， 热处理温度为600， 热处理时间为7h， 其中， 升温速率控制在110/小时， 降温速率控制在 50 / 小时 ； 电性能测试验结果如下 ： 测试电性能指标 实施例 3 本实施例的直流避雷器用电阻片， 是由下列重量百分比的原料制成 ： 。
31、Bi2O3： 6.0% ； Sb2O3： 6.0% ； Co2O3： 2.0% ； MnCO3： 1.50% ； NiO ： 2.00% ； ZrO2： 1.0% ； Al(NO3)3： 0.06% ； B2O3： 0.20% ； 粘合剂 1.2% ； 分散剂 0.9% 和消泡剂 0.4% ； 余量为主料 ZnO。 说 明 书 CN 102390992 A CN 102390999 A6/6 页 8 0025 其生产工艺与实施例 1 基本相同， 区别仅在于 ： 第一步中， 煅烧温度为 850， 煅烧时间为 1 小时 ； 第二步中， 造粒过程中， 制备的料浆中含混合粉料重量百分比控制在 70%， 制成颗粒料 的粒径为 120m ； 第三步中， 湿料中按重量含水率控制值为 1.5%， 陈腐时间为 24 小时 ； 第四步中， 排胶温度为 500， 排胶时间为 4 小时， 预烧温度为 900， 预烧时间为 4 小 时 ； 第五步中， 烧成加热控制温度为 1250， 保温时间为 4 小时 ； 第七步中， 热处理温度为 650， 热处理时间为 11h， 其中， 升温速率控制在 120 / 小 时， 降温速率控制在 60 / 小时 ； 电性能测试验结果如下 ： 测试电性能指标 说 明 书 CN 102390992 A 。