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1、(10)申请公布号 CN 102746015 A (43)申请公布日 2012.10.24 CN 102746015 A *CN102746015A* (21)申请号 201210248104.5 (22)申请日 2012.07.17 C04B 35/83(2006.01) C04B 35/80(2006.01) C04B 35/52(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 山东宝纳新材料有限公司 地址 271114 山东省莱芜市莱城工业区 (72)发明人 张玉军 李兆敏 孙海滨 李其松 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理。
2、人 王绪银 (54) 发明名称 一种反应烧结碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合 摩擦材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种反应烧结碳 / 碳 - 碳化 硅 - 氮化硼复合摩擦材料及其制备方法， 由以下 重量百分比的原料组成， 经碳纤维分散、 混料、 温 压成形、 炭化、 反应烧结制成 ： 5 20% 短切碳纤 维、 2 6% 氮化硼粉、 5 15% 硅粉、 25 48% 石 墨粉、 515%碳化硅粉、 2045%热固性树脂粉。 本发明所述反应烧结碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复 合摩擦材料的摩擦系数高、 磨损率低， 并且， 制备 工艺简单、 生产成本低、 生产周期短。 (51。
3、)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料， 其特征在于， 由以下重量百分比的原 料， 经碳纤维分散、 混料、 温压成形、 炭化、 反应烧结制成 ： 5 20% 短切碳纤维、 2 6% 氮化硼粉、 5 15% 硅粉、 25 48% 石墨粉、 5 15% 碳化 硅粉、 20 45% 热固性树脂粉 ； 所述短切碳纤维长度为 1 10mm ； 所述热固性树脂粉选自热固性酚醛树脂粉、 热固性环氧树脂粉或热固性脲醛树脂粉中 的。
4、一种。 2.如权利要求1所述的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料， 其特征在于， 由以下重 量百分比的原料， 经碳纤维分散、 混料、 温压成形、 炭化、 反应烧结制成 ： 8 18% 短切碳纤维、 3 6% 氮化硼粉、 6 12% 硅粉、 30 43% 石墨粉、 5 12% 碳化 硅粉、 25 45% 热固性树脂粉。 3.如权利要求1所述的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料， 其特征在于， 所述氮化 硼粉为平均粒径 0.55m 的氮化硼粉。 4.如权利要求1所述的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料， 其特征在于， 所述硅粉 为平均粒径为 5.050m 的硅粉。 5.如权利要求1所述的碳/碳-碳。
5、化硅-氮化硼复合摩擦材料， 其特征在于， 所述石墨 粉为平均粒径 0.52.0m 的石墨粉 ； 所述碳化硅为平均粒径 1.050m 的碳化硅粉。 6.权利要求1所述碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法， 其特征在于， 步 骤如下 ： （1） 将碳纤维长度为 1 10mm 短切纤维置于惰性气体保护气氛下于 700 900下煅 烧 30 90min， 然后， 经超声波分散， 再搅拌 5 20min， 最后于 90-120烘干 1-3 小时， 制 得分散后的短切纤维 ； （2） 将步骤 （1） 制得的分散后的短切纤维， 与氮化硼粉、 硅粉、 石墨粉、 碳化硅粉和热固 性树脂粉搅拌 1 3 小。
6、时， 混合均匀， 制得混合料 ； （3） 将步骤 （2） 制得的混合料装入模具温压成形， 成形温度 140 220， 施加载荷压 力 10 30MPa， 保压时间 0.5 2.5 小时， 制得素坯 ； （4） 将步骤 （3） 制得的素坯在惰性气体保护气氛下， 进行碳化处理， 碳化温度 850 1050， 碳化时间 8 30h， 制得多孔体 ； （5）将步骤 （4）制得的多孔体在真空条件下， 进行反应烧结， 烧结温度为 1650 1850， 保温时间 1 4 小时， 冷却， 制得碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料。 7. 如权利要求 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1。
7、） 和步骤 （4） 中的惰性气体 为氮气或氩气。 8. 如权利要求 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中的超声波分散条件为 ： 分散介质 ： 乙醇， 时间 40 80min， 功率 ： 2.5 4.0KW。 9. 如权利要求 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中的搅拌速度为 ： 180 600r/min。 10. 如权利要求 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的搅拌速度为 ： 15 40r/min。 权 利 要 求 书 CN 102746015 A 2 1/4 页 3 一种反应烧结碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料及其 。
8、制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种反应烧结碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料及其制备方法， 属于无机非金属材料技术领域。 背景技术 0002 C/C-SiC 复合材料是继粉末冶金材料和 C/C 复合材料之后， 近几年发展起来的一 种高性能刹车材料。与传统金属材料和半金属材料相比， C/C-SiC 复合材料具有密度低、 耐 高温、 高强度、 摩擦性能稳定、 磨损量小、 制动比大和使用寿命长等优点。 该材料提高了材料 的抗氧化性和摩擦系数， 改善了摩擦性能对外界环境介质 （潮气、 霉菌和油污等） 的稳定性， 已在保时捷和新款奥迪 A8L 等高档汽车上得到成功应用。 0003 。
9、与汽车刹车盘使用环境相比， 飞机机轮刹车的服役环境条件更苛刻， 能量高、 刹 车载荷大， 而且刹车装置结构复杂。目前， 国际上飞机的着陆重量高达 350t 以上， 着陆速 度 350km/h， 刹车盘的线速度达到 90m/s， 刹车压力达 28MPa， 同时还需要满足潮湿、 盐雾、 霉 菌、 油污和沙尘等不同服役环境的要求。因此， 如何根据刹车片的服役环境， 提高刹车材料 的摩擦性能， 是当前亟待解决的关键问题。 0004 中国专利文献 CN101033137A（申请号 ： 200710017364.0） 公开了一种碳 / 碳 - 碳 化硅陶瓷基复合材料的制备方法， CN1237950A 提供。
10、了一种碳 / 碳 - 碳化硅复合材料的摩擦 部件及制造方法， CN101260005A 涉及一种碳 / 碳 / 碳化硅复合材料的制备方法， 上述专利 文件的技术方案均采用了化学气相渗透法， 该方法工艺周期长、 生产成本高。 中国专利文献 CN101486588 （申请号 ： 200910042779.2） 公开了 “碳纤维增强炭 - 碳化硅双基体摩擦材料的 制备方法” ， 该方法通过冷压、 破碎造粒、 预热、 温压、 固化、 炭化、 熔硅浸渗等工序制备了 C/ C-SiC 复合材料。上述专利产品在制动速度为 8-24m/s 时， 摩擦系数为 0.50-0.39， 磨损率 0.15910-7cm。
11、3N-1m-1-0.46810-7cm3N-1m-1， 达到了较好的效果。但上述指标的检测 条件为 ： 干摩擦、 制动压力 1.0MPa， 无法满足潮湿、 盐雾、 霉菌、 油污、 沙尘和更高制动压力 等苛刻的服役环境条件。 发明内容 0005 本发明针对现有技术的不足， 提供了一种反应烧结碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼 （C/ C-SiC-BN） 复合摩擦材料及其制备方法， 所制得的 C/C-SiC-BN 复合摩擦材料与 C/C-SiC 复 合材料相比， 显著提高了摩擦性能， 并且具有制备工艺简单、 生产成本低、 生产周期短的特 点。 0006 本发明技术方案如下 ： 0007 一种碳 /。
12、 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料， 由以下重量百分比的原料， 经碳纤维 分散、 混料、 温压成形、 炭化、 反应烧结制成 ： 0008 5 20% 短切碳纤维、 2 6% 氮化硼粉、 5 15% 硅粉、 25 48% 石墨粉、 5 15% 说 明 书 CN 102746015 A 3 2/4 页 4 碳化硅粉、 20 45% 热固性树脂粉 ； 0009 所述短切碳纤维长度为 1 10mm ； 0010 所述热固性树脂粉选自热固性酚醛树脂粉、 热固性环氧树脂粉或热固性脲醛树脂 粉中的一种。 0011 优选的， 所述碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料， 由以下重量百分比的原料，。
13、 经碳纤维分散、 混料、 温压成形、 炭化、 反应烧结制成 ： 0012 8 18% 短切碳纤维、 3 6% 氮化硼粉、 6 12% 硅粉、 30 43% 石墨粉、 5 12% 碳化硅粉、 25 45% 热固性树脂粉。 0013 所述氮化硼粉为平均粒径 0.55m 的氮化硼粉 ； 所述硅粉为平均粒径为 5.0-50m 的硅粉 ； 所述石墨粉为平均粒径 0.52.0m 的石墨粉 ； 所述碳化硅为平均粒径 1.050m 的碳化硅粉。 0014 上述碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料的制备方法， 步骤如下 ： 0015 （1） 将碳纤维长度为 1 10mm 短切纤维置于惰性气体保护气氛下。
14、于 700 900 下煅烧 30 90min， 然后， 经超声波分散， 再搅拌 5 20min， 最后于 90-120烘干 1-3 小 时， 制得分散后的短切纤维 ； 0016 （2） 将步骤 （1） 制得的分散后的短切纤维， 与氮化硼粉、 硅粉、 石墨粉、 碳化硅粉和 热固性树脂粉搅拌 1 3 小时， 混合均匀， 制得混合料 ； 0017 （3） 将步骤 （2） 制得的混合料装入模具温压成形， 成形温度 140 220， 施加载 荷压力 10 30MPa， 保压时间 0.5 2.5 小时， 制得素坯 ； 0018 （4）将步骤 （3）制得的素坯在惰性气体保护气氛下， 进行碳化处理， 碳化温度。
15、 850 1050， 碳化时间 8 30h， 制得多孔体 ； 0019 （5） 将步骤 （4） 制得的多孔体在真空条件下， 进行反应烧结， 烧结温度为 1650 1850， 保温时间 1 4 小时， 冷却， 制得碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料。 0020 所述步骤 （1） 和步骤 （4） 中的惰性气体为氮气或氩气。 0021 所述步骤 （1） 中的超声波分散条件为 ： 分散介质 ： 乙醇， 时间 40 80min， 功率 ： 2.5 4.0KW。 0022 所述步骤 （1） 中的搅拌速度为 ： 180 600r/min。 0023 所述步骤 （2） 中的搅拌速度为 ： 15 4。
16、0r/min。 0024 上述操作方法如无特殊说明， 均采用本领域惯用操作方法。 0025 有益效果 0026 1、 本发明通过加入氮化硼粉， 使 C/C-SiC-BN 复合摩擦材料的摩擦性能明显高于 同种方法制备的 C/C-SiC 复合摩擦材料， 摩擦系数提高了 5-10% ； 0027 2、 本发明在配方组成中加入一定量的碳化硅粉， 保证了材料中的碳化硅含量。与 不含碳化硅的配方相比， 其烧成周期缩短了 18% ； 0028 3、 本发明采用碳纤维分散、 配料、 温压成形、 炭化、 反应烧结的步骤制备 C/ C-SiC-BN 复合摩擦材料， 省去了传统方法中冷压、 破碎造粒、 预热的步骤，。
17、 简化了制备工艺 过程， 提高了生产效率。 具体实施方式 说 明 书 CN 102746015 A 4 3/4 页 5 0029 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述， 但本发明所保护范围不限于 此。 0030 实施例中的短切纤维的碳纤维长度为 1 10mm， 南通森友炭纤维有限公司有售 ； 0031 热固性酚醛树脂粉， 新乡市熔鑫耐材有限责任公司有售 ； 0032 热固性环氧树脂粉， 霸州市东段利达粉沫厂有售 ； 0033 热固性脲醛树脂粉， 诸城永创铸造材料有限公司有售 ； 0034 氮化硼粉， 平均粒径 0.55m， 郑州华锐磨料磨具有限公司有售 ； 0035 硅粉， 平均粒径为。
18、 5.0-50m， 上海关金粉体材料有限公司有售 ； 0036 石墨粉， 平均粒径 0.52.0m， 青岛东凯石墨有限公司有售 ； 0037 碳化硅， 平均粒径 1.050m， 河南新大新材料股份有限公司有售。 0038 其他原料均为普通市售产品。 0039 实施例中的摩擦系数、 磨损率的检测方法采用 GB5763-1998 汽车用制动器衬片 。 0040 实施例 1 ： 0041 一种碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料的制备方法， 步骤如下 ： 0042 （1） 将碳纤维长度为 1 10mm 短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于 750下 煅烧 80min， 然后， 在超声波清洗。
19、机中以乙醇为介质、 功率为 2.8KW 的条件下分散 75min， 再 在 200r/min 的条件下， 搅拌 18min， 最后于 95下烘干 2 小时， 制得分散后的短切纤维 ； 0043 （2） 将步骤 （1） 制得的分散后的短切碳纤维 6 重量份， 与氮化硼粉 3 重量份、 硅粉 11 重量份、 石墨粉 28 重量份、 碳化硅粉 13 重量份和热固性酚醛树脂粉 39 重量份搅拌 1 小 时， 搅拌机转速 20r/min， 混合均匀， 制得混合料 ； 0044 （3） 将步骤 （2） 制得的混合料装入模具温压成形， 成形温度 165， 施加载荷压力 14MPa， 保压时间 2.5 小时，。
20、 制得素坯 ； 0045 （4） 将步骤 （3） 制得的素坯在氩气气氛保护下， 进行碳化处理， 碳化温度 920， 碳 化时间 15h， 制得多孔体 ； 0046 （5） 将步骤 （4） 制得的多孔体在真空条件下， 进行反应烧结， 烧结温度为 1700， 保温时间 2.5 小时， 随炉冷却， 制得碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料。 0047 经检测， 所得到的碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料在 300时摩擦系数为 0.42， 磨损率 1.910-7cm3N-1m-1。 0048 实施例 2 ： 0049 一种碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料的制备方法，。
21、 步骤如下 ： 0050 （1） 将碳纤维长度为 1 10mm 短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于 850下 煅烧 40min， 然后， 在超声波清洗机中以乙醇为介质、 功率为 3.2KW 的条件下分散 65min， 再 在 400r/min 的条件下， 搅拌 8min， 最后于 110下烘干 1.5 小时， 制得分散后的短切纤维 ； 0051 （2） 将步骤 （1） 制得的分散后的短切碳纤维 10 重量份， 与氮化硼粉 5 重量份、 硅粉 9重量份、 石墨粉36重量份、 碳化硅粉8重量份和热固性环氧树脂粉32重量份搅拌3小时， 搅拌机转速 15r/min， 混合均匀， 制得混合料 ； 00。
22、52 （3） 将步骤 （2） 制得的混合料装入模具温压成形， 成形温度 190， 施加载荷压力 20MPa， 保压时间 2 小时， 制得素坯 ； 0053 （4） 将步骤 （3） 制得的素坯在氩气气氛保护下， 进行碳化处理， 碳化温度 980， 碳 说 明 书 CN 102746015 A 5 4/4 页 6 化时间 20h， 制得多孔体 ； 0054 （5） 将步骤 （4） 制得的多孔体在真空条件下， 进行反应烧结， 烧结温度为 1750， 保温时间 3 小时， 随炉冷却， 制得碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料。 0055 经检测， 所得到的碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复。
23、合摩擦材料在 300时摩擦系数为 0.46， 磨损率 1.710-7cm3N-1m-1。 0056 实施例 3 ： 0057 一种碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料的制备方法， 步骤如下 ： 0058 （1） 将碳纤维长度为 1 10mm 短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于 800下 煅烧 60min， 然后， 在超声波清洗机中以乙醇为介质、 功率为 3.8KW 的条件下分散 45min， 再 在 550r/min 的条件下， 搅拌 15min， 最后于 115下烘干 1 小时， 制得分散后的短切纤维 ； 0059 （2） 将步骤 （1） 制得的分散后的短切碳纤维 15 重量份，。
24、 与氮化硼粉 6 重量份、 硅粉 6重量份、 石墨粉40重量份、 碳化硅粉8重量份和热固性脲醛树脂粉25重量份搅拌3小时， 搅拌机转速 35r/min， 混合均匀， 制得混合料 ； 0060 （3） 将步骤 （2） 制得的混合料装入模具温压成形， 成形温度 205， 施加载荷压力 23MPa， 保压时间 1.5 小时， 制得素坯 ； 0061 （4） 将步骤 （3） 制得的素坯在氩气气氛保护下， 进行碳化处理， 碳化温度 1000， 碳化时间 25h， 制得多孔体 ； 0062 （5） 将步骤 （4） 制得的多孔体在真空条件下， 进行反应烧结， 烧结温度为 1780， 保温时间 1.5 小时，。
25、 随炉冷却， 制得碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料。 0063 经检测， 所得到的碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合摩擦材料在 300时摩擦系数为 0.51， 磨损率 1.510-7cm3N-1m-1。 0064 通过上述实施例可以看出， 向 C/C-SiC 基体材料中引入氮化硼粉可有效提高碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合材料的摩擦性能。在本发明专利保护范围内， 随着氮化硼粉加入 量的增加， 碳 / 碳 - 碳化硅 - 氮化硼复合材料的摩擦系数升高， 磨损率降低。 0065 需要说明的是， 以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例， 显然本发明不仅仅 限于以上实施例， 还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间 接引申的所有变形， 均应认为是本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102746015 A 6 。