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1、(10)申请公布号 CN 102757059 A (43)申请公布日 2012.10.31 CN 102757059 A *CN102757059A* (21)申请号 201110107204.1 (22)申请日 2011.04.27 C01B 33/16(2006.01) (71)申请人 益科博能源科技 ( 上海 ) 有限公司 地址 201203 上海市浦东新区张江高科技园 区张东路 1387 号 1 幢 101 室 (72)发明人 何元 项晓东 (54) 发明名称 一种制备二氧化硅气凝胶的方法 (57) 摘要 本发明提供一种制备二氧化硅气凝胶的方 法， 包括以下步骤 ： 将水玻璃加入到盐酸。
2、中进行 反应， 直至溶液的 pH 被调节至 3 4， 形成二氧化 硅水凝胶 ； 将所述二氧化硅水凝胶置于一放置有 水的容器内， 所述容器两端分别连接正负电极并 通电 ； 向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂， 进行溶剂交换 ； 将所述二氧化硅水凝胶在超临界 条件下进行干燥。本发明一种制备二氧化硅气凝 胶的方法去除二氧化硅水凝胶中的离子的工艺不 但效果显著， 而且成本较低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种制备二氧化硅气凝。
3、胶的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将水玻璃加入到盐酸中进行反应， 直至溶液的 pH 被调节至 3 4， 形成二氧化硅水凝 胶 ； 将所述二氧化硅水凝胶置于一放置有水的容器内， 所述容器两端分别连接正负电极并 通电 ； 向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂， 进行溶剂交换 ； 将所述二氧化硅水凝胶在超临界条件下进行干燥。 2. 根据权利要求 1 所述的制备二氧化硅气凝胶的方法， 其特征在于 ： 所述有机溶剂为 甲醇、 乙醇、 丙醇或四氢呋喃。 权 利 要 求 书 CN 102757059 A 2 1/2 页 3 一种制备二氧化硅气凝胶的方法 技术领域 0001 本发明涉及有机气凝胶， 且。
4、尤其涉及一种制备二氧化硅气凝胶的方法。 背景技术 0002 二氧化硅气凝胶是今年发展起来的一种新型轻质纳米多孔材料， 它具有密度低、 比表面积大、 孔隙率高等优点， 因此在高校热绝缘系统、 声音阻抗和催化剂载体等方面具有 广阔的应用前景。二氧化硅、 气凝胶制备包括离子交换、 溶剂交换和干燥三个过程。通常 制备的二氧化硅气凝胶表面含有大量的钠离子、 钾离子和羟基， 在空气中容易吸潮， 影响其 声、 光、 电学性能， 严重影响其应用范围。 为提高二氧化硅气凝胶的应用范围， 需在凝胶制备 过程中对其进行疏水改性处理， 避免在干燥过程中凝胶表面羟基之间的相互缩合而引起的 不可逆收缩。 0003 以水玻。
5、璃为先驱体制备二氧化硅气凝胶， 水玻璃价格低廉， 以其为原料制备的水 凝胶中含有大量的水， 通常的疏水改性采用羟基化试剂与硅凝胶表面的羟基反应来达到目 的。下面为现有技术中使用水玻璃制备二氧化硅气凝胶的技术说明 ： 0004 WO95/06617公开了通过使水玻璃与硫酸在pH7.5至11下进行反应， 将形成的二氧 化硅水凝胶用水或无机盐 ( 氢氧化钠或氨水 ) 的稀释水溶液在 pH7.5 至 11 下洗涤， 以便从 二氧化硅水溶胶中除去离子成分， 用 C1-5 醇移除水， 并将二氧化硅水溶胶在 55 至 90 巴的 超临界条件下、 在 240至 280下进行干燥， 制备出疏水的二氧化硅气凝胶。。
6、 0005 WO096/22942 公开了制备气凝胶的方法， 包括 ： 提供硅酸盐液凝胶 ； 如果需要， 进 行与其他有机溶剂(甲醇、 乙醇、 丙醇、 四氢呋喃等)的溶剂交换过程 ； 使硅酸盐液凝胶与至 少一种不包含氯成分的甲硅烷化剂进行反应 ； 以及将硅酸盐液凝胶在超临界条件下进行干 燥。 0006 此外， 还有通过使用乙醇 ( 正丁醇 )、 丙醇和他们的混合物从二氧化硅中移除水 分， 以制备其粒子具有纳米尺寸的二氧化硅的技术， 该技术包括 ： 通过向水玻璃中加入 HCL 来沉淀二氧化硅， 以便促进反应 ； 将水玻璃与丁醇等混合 ； 将获得的混合物进行过滤和蒸 馏， 从而从二氧化硅中移除水分。
7、 ； 以及在 285的高温下干燥混合物， 从而制备出具有纳米 尺寸的二氧化硅粒子。 由于二氧化硅表面的羟基通过在溶剂交换过程中与丁醇发生反应以 及随后的干燥过程而改变成丁氧基， 因而二氧化硅的表面可以被赋予疏水性。 0007 上述方法均可以用来制备出疏水的二氧化硅气凝胶， 但是， 在从二氧化硅水溶液 中除去离子成分 ( 主要为钠离子和钾离子 ) 的过程， 要么将形成的二氧化硅水凝胶用水或 无机盐 ( 氢氧化钠或氨水 ) 的稀释水溶液在 pH7.5 至 11 下洗涤或者使用离子交换塑纸来 过滤， 洗涤的方法对于去除其中所含的钠离子和钾离子， 效果不是很显著， 而使用离子交换 塑纸的方法则很不经济。
8、。 发明内容 0008 本发明目的在于提供一种制备二氧化硅气凝胶的方法， 用以克服现有技术中制备 说 明 书 CN 102757059 A 3 2/2 页 4 二氧化硅气凝胶效果差以及成本高的问题。 0009 为了实现上述目的， 本发明提出一种制备二氧化硅气凝胶的方法， 包括以下步骤 ： 将水玻璃加入到盐酸中进行反应， 直至溶液的 pH 被调节至 3 4， 形成二氧化硅水凝胶 ； 将 所述二氧化硅水凝胶置于一放置有水的容器内， 所述容器两端分别连接正负电极并通电 ； 向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂， 进行溶剂交换 ； 将所述二氧化硅水凝胶在超临界 条件下进行干燥。 0010 可选的， 所述。
9、有机溶剂为甲醇、 乙醇、 丙醇或四氢呋喃。 0011 与现有技术相比较， 本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的有益效果在于 ： 本 发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法离子交换的工艺中， 通过在二氧化硅水凝胶的两端连 接正负电极， 从而很方便的去除二氧化硅水凝胶中的钠离子和钾离子， 不但去离子效果显 著， 而且， 成本很低。 附图说明 0012 图 1 为本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的流程示意图。 具体实施方式 0013 下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。 0014 请参考图 1， 图 1 为本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的流程示意图， 从图 1 中可以看出， 本发明一种制。
10、备二氧化硅气凝胶的方法包括以下步骤 ： 0015 步骤10 ： 将水玻璃加入到盐酸中进行反应， 直至溶液的pH被调节至34， 形成二 氧化硅水凝胶 ； 0016 步骤 11 ： 将所述二氧化硅水凝胶置于一放置有水的容器内， 所述容器两端分别连 接正负电极并通电， 在容器内形成电场， 由于异性相吸， 钠离子和钾离子会被负极端所吸 引， 该去除钠离子和钾离子的工艺的成本几乎为零， 但是去离子的效果却很显著 ； 0017 步骤 12 ： 向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂， 进行溶剂交换， 所述有机溶剂 为甲醇、 乙醇、 丙醇或四氢呋喃， 交换出二氧化硅水凝胶中的水 ； 0018 步骤 13 ： 将所述二氧化硅水凝胶在超临界条件下进行干燥， 最终形成二氧化硅气 凝胶。 0019 虽然本发明已以较佳实施例披露如上， 但本发明并非限定于此。任何本领域技术 人员， 在不脱离本发明的精神和范围内， 均可作各种更动与修改， 因此本发明的保护范围应 当以权利要求所限定的范围为准。 说 明 书 CN 102757059 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102757059 A 5 。