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1、(10)申请公布号 CN 102504520 A (43)申请公布日 2012.06.20 CN 102504520 A *CN102504520A* (21)申请号 201110290353.6 (22)申请日 2011.09.28 C08L 75/08(2006.01) C08L 97/02(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) (71)申请人 兰州理工大学 地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪 287 号 (7。
2、2)发明人 杨保平 刘永亮 郭军红 崔锦峰 周应萍 马永强 吴纯 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 董斌 (54) 发明名称 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制 备方法 (57) 摘要 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制 备方法， 用于建筑的外墙保温施工， 所述的阻燃保 温复合材料由A组分和B组分组成， 其中A组分由 改性的溴化环氧树脂、 二甲基硅油、 催化剂二月桂 酸二丁基锡、 催化剂三乙烯二胺、 增强剂秸秆、 阻 燃剂及发泡剂水组成， B 组分为改性甲苯二异氰 酸酯固化剂。本发明还提供了上述复合保温材料 的制备方法。 (51)Int.。
3、Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 由 A 组分和 B 组分组成， 其特征在于 ： 基于秸 秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料总质量， 按质量百分比计， A、 B 组分的组成为 ： A 组分 ： B 组分 ： 改性甲苯二异氰酸酯 25 -40。 2.根据权利要求1所述的秸秆/溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 其特征在于， 所述的改 性溴化环氧树脂由二乙醇胺与溴化环氧树脂为原料制备得到， 其羟值为 300mgKOH/g。 3. 根据权利。
4、要求 2 所述的改性溴化环氧树脂， 其特征在于 ： 溴化环氧树脂环氧值为 0.21-0.25。 4.根据权利要求1所述的秸秆/溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 其特征在于， 所述的改 性溴化环氧树脂经过以下方法制备 ： 将由正丁醇溶解的 0.75moL 的二乙醇胺和二甲苯溶解 的 1moL 的溴化环氧树脂混合， 在 85下反应 3 小时， 抽真空得到改性的溴化环氧树脂。 5. 根据权利要求 1 所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 其特征在于 ： 所述的 秸秆为粉碎秸秆， 在质量分数为 10的氢氧化钠溶液里浸泡 48 小时， 然后清洗至中性烘 干。 6. 根据权利要求 1 所述的秸秆 / 。
5、溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 其特征在于 ： 所述的 阻燃剂为三氧化二锑、 氢氧化铝、 聚磷酸铵和三聚氰胺三种中的一种， 聚磷酸铵和三聚氰胺 的质量比为 3 2。 7. 根据权利要求 1 所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 其特征在于 ： 所述的 改性甲苯二异氰酸酯其制备方法为 ： 将 4.4moL 甲苯二异氰酸酯、 0.7moL 三羟甲基丙烷加热 溶解， 在 60下反应 2 小时， 然后滴加 0.36moL 的聚乙二醇 -400， 滴加 5 滴磷酸， 在 50反 应 1.5 小时， 得到改性改性甲苯二异氰酸酯， NCO 含量为 24.5。 8. 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料。
6、的制备方法， 其步骤为 ： 将改性的溴化环氧树 脂、 二甲基硅油、 二月桂酸二丁基锡、 三乙烯二胺、 增强剂秸秆、 阻燃剂及发泡剂水预混合得 到 A 组分， 将改性甲苯二异氰酸酯作为 B 组分， 将 A 组分与 B 组分混合发泡， 异氰酸指数为 1.1-1.2， 得到秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料。 权 利 要 求 书 CN 102504520 A 2 1/4 页 3 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及外墙外保温技术领域， 具体涉及一种浇注型的环保阻燃复合保温材料 及其制备方法。 背景技术 0002 聚氨酯硬泡 (RPUF) 具有优良的物理力。
7、学性能、 电学性能、 声学性能及耐化学腐蚀 性能， 并与多种材料有很强的粘接力， 从而被广泛用作石油化工管道、 冷藏设备、 运输设备 以及建筑物等的保温隔热材料。但是未经阻燃处理的聚氨酯硬泡的氧指数一般低于 19， 属 易燃材料， 并在燃烧过程中放出 HCN、 CO 等有毒气体， 在火灾中常常给人们的生命和财产带 来严重的危害。上海 “1115” 特大火灾事故由于电工的违章施工引燃了现场存放的大量 的聚氨酯泡沫材料， 燃烧产生了大量的一氧化碳、 氰化氢等剧毒气体和有毒烟雾， 给国家和 人们的生命财产造成了极大的损害。这说明聚氨酯硬泡是可燃的， 并且在某特定的条件下 燃烧非常迅速， 对人类的生命。
8、和财产具有极大的威胁性， 因此对聚氨酯硬泡进行阻燃处理 具有重大的意义。 0003 作物秸秆在我国这样的农业大国储存量丰富， 并且具有环境友好、 可再生及生物 降解的特性， 可代替未来合成高分子的材料， 然而我国的农作物秸秆并未得到充分利用， 大 部分用来焚烧， 少部分用来作为动物饲料， 致使农作物秸秆大大的浪费。 0004 为保护臭氧层， 国际社会于 1987 年制定了 关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定 书 。我国在 2010 年实现氟氯烃等主要消耗臭氧层物质的完全淘汰。在寻找作为发泡剂氟 氯烃的替代品的过程中， 人们发现水是最环保、 最安全、 最理想也是最便宜的发泡剂。在欧 洲一些国家逐步。
9、采用全水发泡生产聚氨酯硬泡。 0005 专利 CN 101250329A 提出了一种作物秸秆 - 聚氨酯泡沫复合材料， 其特征在于充 分利用农作物秸秆， 发明的材料具有良好的缓冲性、 强度、 隔热性， 解决了聚氨酯泡沫资源 短缺、 秸秆利用率低的问题， 但是该专利对材料的防火阻燃性没有提及， 保温体系也没有防 火阻燃的相关措施。 0006 专利 CN 1487028A 通过掺混沥青制的了聚氨酯泡沫， 具有优异的防水、 防腐蚀、 隔 热效果， 另外对阻燃也有研究， 但只是纯粹的添加型阻燃剂， 对材料本身的阻燃并没有提 及。 发明内容 0007 本发明的目的是提供了一种秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合。
10、保温材料及其制备方法。 0008 本发明是秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制备方法， 秸秆 / 溴碳聚氨酯 阻燃复合保温材料， 由 A 组分和 B 组分组成， 其特征在于 ： 基于秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合 保温材料总质量， 按质量百分比计， A、 B 组分的组成为 ： 0009 A 组分 ： 0010 说 明 书 CN 102504520 A 3 2/4 页 4 0011 B 组分 ： 0012 改性甲苯二异氰酸酯 (TDI) 25 -40。 0013 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料的制备方法， 其步骤为 ： 将改性的溴化环氧 树脂、 二甲基硅油、 二月桂酸二丁基锡、 三乙烯。
11、二胺、 增强剂秸秆、 阻燃剂及发泡剂水预混合 得到 A 组分， 将改性 TDI 作为 B 组分， 将 A 组分与 B 组分混合发泡， 异氰酸指数为 1.1-1.2， 得到秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料。 0014 在本发明中， 所述的阻燃剂为三氧化二锑、 氢氧化铝、 聚磷酸铵和三聚氰胺 ( 质量 比 3 2) 三种中的一种， 这些阻燃剂加入后对体系能保持长时间的稳定性， 其中氢氧化铝 具有较好的抑烟效果， 三氧化二锑与引入的 Br 能达到协同作用， 聚磷酸铵与三聚氰胺属于 氮磷体系具有较好的阻燃性。 0015 本发明的产品在保温的同时还具有环保阻燃的性能。 具体实施方式 0016 本发明。
12、是秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制备方法， 秸秆 / 溴碳聚氨酯 阻燃复合保温材料， 由 A 组分和 B 组分组成， 其特征在于 ： 基于秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合 保温材料总质量， 按质量百分比计， A、 B 组分的组成为 ： 0017 A 组分 ： 0018 0019 B 组分 ： 0020 改性甲苯二异氰酸酯 25 -40。 说 明 书 CN 102504520 A 4 3/4 页 5 0021 根据以上所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 改性溴化环氧树脂由二乙 醇胺与溴化环氧树脂为原料制备得到， 其羟值为 300mgKOH/g。 0022 根据以上所述的改性溴化环。
13、氧树脂， 溴化环氧树脂环氧值为 0.21-0.25。 0023 根据以上所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 所述的改性溴化环氧树脂 经过以下方法制备 ： 将由正丁醇溶解的0.75moL的二乙醇胺和二甲苯溶解的1moL的溴化环 氧树脂混合， 在 85下反应 3 小时， 抽真空得到改性的溴化环氧树脂。 0024 根据以上所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 所述的秸秆为粉碎秸秆， 在质量分数为 10的氢氧化钠溶液里浸泡 48 小时， 然后清洗至中性烘干。 0025 根据以上所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 所述的阻燃剂为三氧化二 锑、 氢氧化铝、 聚磷酸铵和三聚氰胺三。
14、种中的一种， 聚磷酸铵和三聚氰胺的质量比为 3 2。 0026 根据以上所述的秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料， 所述的改性甲苯二异氰酸 酯其制备方法为 ： 将 4.4moL 甲苯二异氰酸酯、 0.7moL 三羟甲基丙烷加热溶解， 在 60下反 应 2 小时， 然后滴加 0.36moL 的聚乙二醇 -400， 滴加 5 滴磷酸， 在 50反应 1.5 小时， 得到 改性改性甲苯二异氰酸酯， NCO 含量为 24.5。 0027 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料的制备方法， 其步骤为 ： 将改性的溴化环氧 树脂、 二甲基硅油、 二月桂酸二丁基锡、 三乙烯二胺、 增强剂秸秆、 阻燃剂及发泡。
15、剂水预混合 得到 A 组分， 将改性甲苯二异氰酸酯作为 B 组分， 将 A 组分与 B 组分混合发泡， 异氰酸指数 为 1.1-1.2， 得到秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料。 0028 下面结合实施例进一步展开本发明。 0029 实施例 1 ： 0030 将改性溴化环氧树脂 35g、 二甲基硅油 1.025g、 二月桂酸二丁基锡 0.858g、 三乙烯 二胺 1.292g、 发泡剂水 0.504g、 三氧化二锑 5.25g、 秸秆 1.05g 预混合， 作为 A 组分， 改性的 TDI作为B组分， 加入50.4g， 将A组分与B组分混合发泡， 异氰酸指数为1.2， 得到聚氨酯材 料的氧指。
16、数为 32。 0031 实施例 2 ： 0032 将改性溴化环氧树脂 28g、 二甲基硅油 0.825g、 二月桂酸二丁基锡 0.657g、 三乙烯 二胺 1.156g、 发泡剂水 0.504g、 氢氧化铝 12.25g、 秸秆 1.05g 预混合， 作为 A 组分， 改性的 TDI作为B组分， 加入50.4g， 将A组分与B组分混合发泡， 异氰酸指数为1.2， 得到聚氨酯材 料的氧指数为 30。 0033 实施例 3 ： 0034 将改性溴化环氧树脂 35g、 二甲基硅油 1.025g、 二月桂酸二丁基锡 0.858g、 三乙烯 二胺 1.292g、 发泡剂水 0.504g、 聚磷酸铵 7.。
17、2g、 三聚氰胺 4.8g、 秸秆 1.05g 预混合， 作为 A 组分， 改性的 TDI 作为 B 组分， 加入 50.4g， 将 A 组分与 B 组分混合发泡， 异氰酸指数为 1.2， 得到聚氨酯材料的氧指数为 31。 0035 表 1 秸秆 / 溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料性能 0036 说 明 书 CN 102504520 A 5 4/4 页 6 实例 密度 /kg/m3 拉伸强度 /Mpa 压缩强度 /Mpa 弯曲强度 /Mpa 氧指数 1 364.9 1.865 2.150 0.529 32 2 268.18 0.878 0.507 0.138 30 3 268.58 0.765 0.745 1.115 31 说 明 书 CN 102504520 A 6 。