ZROSUB2/SUB/ALSUB2/SUBOSUB3/SUB纳米复相陶瓷材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102485690 A (43)申请公布日 2012.06.06 CN 102485690 A *CN102485690A* (21)申请号 201010572532.4 (22)申请日 2010.12.03 C04B 35/10(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人兰州理工大学地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪 287 号 (72)发明人喇培清刘雪梅卢学峰魏玉鹏 (74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人董斌 (54) 发明名称 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法 (。

2、57) 摘要 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的制备方法，按质量分数，其纳米复相陶瓷材料组分为： Al23.97 17.09%、 Fe2O3 71.00 50.63%、 ZrO2 5.03 32.28% 配料。原料粉体混合均匀后，用压力机在 20-60MPa 的压力下压实成型，然后在 250 300左右、 3-7MPa 的氩气气氛保护下通过铝热反应制备该 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 4 页附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4。

3、页附图 3 页 1/1 页 2 1.ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 50.00 %， ZrO2 10.00 50.00wt.%。 2. 根据权利要求 1 所述的 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，其特征在于其晶粒尺寸范围为 33.3 117.9nm，显微硬度为 8.18 14.85GPa，断裂韧性为 5.3 8.0MPa/m1/2，致密度为 86.9 94.9%。 3.ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的制备方法，其步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 17.09%、 Fe2O3 71.。

4、00 50.63%、 ZrO25.03 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在20 60MPa的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200时再次排。

5、气，之后充入 3 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250 300左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。权利要求书 CN 102485690 A 2 1/4 页 3 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法技术领域 0001 本发明涉及纳米复相陶瓷材料及其制备方法。背景技术 0002。

6、 Al2O3是一种典型的氧化物陶瓷材料。制备 Al2O3复合陶瓷的方法很多，热压烧结法就是其中一种能有效提高 Al2O3复合陶瓷力学性能的制备方法。热压烧结法不但可以有效提高Al2O3复合陶瓷的抗弯强度，而且还能显著提高材料的断裂韧性。但热压烧结法对设备要求很高，而且产品的稳定性不易保证，成本也很高。发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法。 0004 本发明是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法， ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 50.00 %。

7、， ZrO2 10.00 50.00wt.%。其制备方法的步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 17.09%、 Fe2O3 71.00 50.63%、 ZrO25.03 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在20 60MPa的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器。

8、中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200时再次排气，之后充入 3 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250 300左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。 0005 本发明采用 ZrO2作为 Al2O3陶。

9、瓷的增韧补强剂，其质量分数为 10 50wt.%。在氩气气氛保护下通过铝热反应迅速制备 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。本发明制备成本低、工艺简单、稳定性好。 0006 有益效果：本发明低成本制备高 ZrO2含量的 Al2O3陶瓷材料，同时提高了材料的断裂韧性，将会扩大 Al2O3陶瓷应用范围。 0007 具体实施方式：说明书 CN 102485690 A 3 2/4 页 4 本发明制备了 ZrO2的质量分数为 10.00 50.00wt.% 的系列复合材料，并对得到的实验样品进行了致密度、 X 射线衍射、金相分析及力学性能测试。 0008 发明的复合材料。

10、的显微硬度最高为 14.85GPa，断裂韧性最高为 8.0MPa/m1/2，比原 Al2O3陶瓷的断裂韧性提高了 60.2%，达到了预期目标。 0009 本发明的一些性能如下表：硬度在 HBRVU-187.5 型布洛维氏光学硬度计上测定，其测试条件为：载荷 588N，加载持续时间 12s ；断裂韧性采用压痕法、根据维氏硬度值计算得到。 0010 上述的这些性能指数都是严格按照国家标准来执行的。附图说明 0011 图 1 是 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料体系的绝热温度与 ZrO2的质量分数曲线图；图 2 是 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的晶粒尺寸与。

11、ZrO2的质量分数曲线图；图 3 是 ZrO2/ Al2O3纳米复相陶瓷材料的致密度与ZrO2的质量分数曲线图；图4是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的断裂韧性与 ZrO2的质量分数曲线图；图 5 是 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的显微硬度与 ZrO2的质量分数曲线图。具体实施方式 0012 本发明是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法， ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 50.00 %， ZrO2 10.00 50.00wt.%。ZrO2的重量百分比选择10.0050.00wt.%，。

12、是因为在此范围内，体系的绝热温度高于1800K,铝热反应可以顺利进行，如图 1 所示。其制备方法的步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 17.09%、 Fe2O3 71.00 50.63%、 ZrO25.03 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在20 60MPa的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入。

13、铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200时再次排气，之后充入 3 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250 300左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维说明书 CN 102485690 A 4 3/4 页 5 持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的。

14、Fe，就得到 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。 0013 实施例 1: 按质量分数为 Al 22.55 %、 Fe2O3 66.81%、 ZrO2 10.64% 称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气。

15、， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200时再次排气，之后充入 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 306时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，其中 ZrO2含量为 20wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 62.4nm，由图 3 可知该材料的致密度为 86.9%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 5.3MPa/ m1/。

16、2，由图 5 可知该材料的显微硬度为 10.6GPa。 0014 实施例 2 ：按质量分数为 Al 20.95%、 Fe2O3 62.09%、 ZrO2 16.96% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气。

17、， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200时再次排气，之后充入7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到302时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2含量为 30wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 82.3nm，由图 3 可知该材料的致密度为 90.5%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 8.0MPa/m1/2，由。

18、图 5 可知该材料的显微硬度为 8.18GPa。 0015 实施例 3 ：按质量分数为 Al 19.15%、 Fe2O3 56.74%、 ZrO2 24.11% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2。

19、分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200时再次排气，之后充入6MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到303时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米说明书 CN 102485690 A 5 4/4 页 6 复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2含量为 40wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 43.3nm，由图 3 可知该材料的致密度为 94.9%，由图。

20、4 可知该材料的断裂韧性为 7.0MPa/m1/2，由图 5 可知该材料的显微硬度为 14.05GPa。 0016 实施例 4 ：按质量分数为 Al 17.09%、 Fe2O3 50.63%、 ZrO2 32.28% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器。

21、中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200时再次排气，之后充入 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 308时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2含量为 50wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 34.4nm，由图 3 可知该材料的致密度为 88.5%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 6.5MPa/ m1/2，由图 5 可知该材料的显微硬度为 8.93GPa。说明书 CN 102485690 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说明书附图 CN 102485690 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说明书附图 CN 102485690 A 8 3/3 页 9 图 5 说明书附图 CN 102485690 A 9 。

摘要
申请专利号：	CN201010572532.4	申请日：	2010.12.03
公开号：	CN102485690A	公开日：	2012.06.06
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C04B 35/10申请日:20101203授权公告日:20130403终止日期:20151203\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/10申请日:20101203\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/10; C04B35/622	主分类号：	C04B35/10
申请人：	兰州理工大学
发明人：	喇培清; 刘雪梅; 卢学峰; 魏玉鹏
地址：	730050 甘肃省兰州市兰工坪287号
优先权：
专利代理机构：	兰州振华专利代理有限责任公司 62102	代理人：	董斌
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内容摘要

ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的制备方法，按质量分数，其纳米复相陶瓷材料组分为：Al23.97～17.09%、Fe2O3?71.00～50.63%、ZrO2?5.03～32.28%配料。原料粉体混合均匀后，用压力机在20-60MPa的压力下压实成型，然后在250℃～300℃左右、3-7MPa的氩气气氛保护下通过铝热反应制备该ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷。

权利要求书

1： ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 ～ 50.00 %， ZrO2 10.00 ～ 50.00wt.%。
2：根据权利要求 1 所述的 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料，其特征在于其晶粒尺寸范围为 3
3： 3 ～ 117.9nm，显微硬度为 8.18 ～ 1
4： 85GPa，断裂韧性为
5： 3 ～ 8.0MPa/m1/2，致密度为 8
6： 9 ～ 94.9%。 3.ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料的制备方法，其步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 ～ 17.09%、 Fe2O3 71.00 ～ 50.63%、 ZrO25.03 ～ 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在 20 ~60MPa 的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 3 ～ 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250℃～ 300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料。
7： 9nm，显微硬度为
8： 18 ～ 14.85GPa，断裂韧性为 5.3 ～ 8.0MPa/m1/2，致密度为 86.9 ～ 94.9%。 3.ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料的制备方法，其步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 ～ 17.09%、 Fe2O3 71.00 ～ 50.63%、 ZrO25.03 ～ 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在 20 ~60MPa 的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 3 ～ 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250℃～ 300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料。

说明书

ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料及其制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及纳米复相陶瓷材料及其制备方法。背景技术 Al2O3 是一种典型的氧化物陶瓷材料。制备 Al2O3 复合陶瓷的方法很多，热压烧结法就是其中一种能有效提高 Al2O3 复合陶瓷力学性能的制备方法。热压烧结法不但可以有效提高 Al2O3 复合陶瓷的抗弯强度，而且还能显著提高材料的断裂韧性。但热压烧结法对设备要求很高，而且产品的稳定性不易保证，成本也很高。
     发明内容本发明的目的在于提供一种 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料及其制备方法。
     本发明是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料及其制备方法， ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 ～ 50.00 %， ZrO2 10.00 ～ 50.00wt.%。其制备方法的步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 ～ 17.09%、 Fe2O3 71.00 ～ 50.63%、 ZrO25.03 ～ 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在 20 ~60MPa 的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 3 ～ 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250℃～ 300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料。
     本发明采用 ZrO2 作为 Al2O3 陶瓷的增韧补强剂，其质量分数为 10 ～ 50wt.%。在氩气气氛保护下通过铝热反应迅速制备 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料。本发明制备成本低、工艺简单、稳定性好。
     有益效果：本发明低成本制备高 ZrO2 含量的 Al2O3 陶瓷材料，同时提高了材料的断裂韧性，将会扩大 Al2O3 陶瓷应用范围。
     具体实施方式：
     本发明制备了 ZrO2 的质量分数为 10.00 ～ 50.00wt.% 的系列复合材料，并对得到的实验样品进行了致密度、 X 射线衍射、金相分析及力学性能测试。
     发明的复合材料的显微硬度最高为 14.85GPa，断裂韧性最高为 8.0MPa/m1/2，比原 Al2O3 陶瓷的断裂韧性提高了 60.2%，达到了预期目标。
     本发明的一些性能如下表：硬度在 HBRVU-187.5 型布洛维氏光学硬度计上测定，其测试条件为：载荷 588N，加载持续时间 12s ；断裂韧性采用压痕法、根据维氏硬度值计算得到。
     上述的这些性能指数都是严格按照国家标准来执行的。附图说明图 1 是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料体系的绝热温度与 ZrO2 的质量分数曲线图；图 2 是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料的晶粒尺寸与 ZrO2 的质量分数曲线图；图 3 是 ZrO2/ Al2O3 纳米复相陶瓷材料的致密度与 ZrO2 的质量分数曲线图；图 4 是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料的断裂韧性与 ZrO2 的质量分数曲线图；图 5 是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料的显微硬度与 ZrO2 的质量分数曲线图。
     具体实施方式
     本发明是 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料及其制备方法， ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为： Al2O3 90.00 ～ 50.00 %， ZrO2 10.00 ～ 50.00wt.%。ZrO2 的重量百分比选择 10.00 ～ 50.00wt.%，是因为在此范围内，体系的绝热温度高于 1800K, 铝热反应可以顺利进行，如图 1 所示。其制备方法的步骤为：（1）按质量百分比，称取 Al 23.97 ～ 17.09%、 Fe2O3 71.00 ～ 50.63%、 ZrO25.03 ～ 32.28% 进行配料，（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为 8 小时，转速为 150r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球；（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在 20 ~60MPa 的压力下成型；（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；（5）进行加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 3 ～ 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 250℃～ 300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的 Fe，就得到 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料。
     实施例 1: 按质量分数为 Al 22.55 %、 Fe2O3 66.81%、 ZrO2 10.64% 称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200 ℃时再次排气，之后充入 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 306℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料，其中 ZrO2 含量为 20wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 62.4nm，由图 3 可知该材料的致密度为 86.9%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 5.3MPa/ 1/2 m ，由图 5 可知该材料的显微硬度为 10.6GPa。实施例 2 ：按质量分数为 Al 20.95%、 Fe2O3 62.09%、 ZrO2 16.96% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 302℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2 含量为 30wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 82.3nm，由图 1/2 3 可知该材料的致密度为 90.5%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 8.0MPa/m ，由图 5 可知该材料的显微硬度为 8.18GPa。
     实施例 3 ：按质量分数为 Al 19.15%、 Fe2O3 56.74%、 ZrO2 24.11% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200℃时再次排气，之后充入 6MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 303℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3 纳米
     复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2 含量为 40wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 43.3nm，由图 1/2 3 可知该材料的致密度为 94.9%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 7.0MPa/m ，由图 5 可知该材料的显微硬度为 14.05GPa。
     实施例 4 ：按质量分数为 Al 17.09%、 Fe2O3 50.63%、 ZrO2 32.28% 称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在 QM-1SP4 型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为 8 小时，转速为 150 r/min，球料比为 1:2，球磨介质为 Al2O3 球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在 40MPa 的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入 1MPa 氩气， 2 分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到 200 ℃时再次排气，之后充入 7MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到 308℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成 ZrO2/Al2O3 纳米复相陶瓷材料 , 其中 ZrO2 含量为 50wt.%。由图 2 可知，该材料的晶粒尺寸为 34.4nm，由图 3 可知该材料的致密度为 88.5%，由图 4 可知该材料的断裂韧性为 6.5MPa/ 1/2 m ，由图 5 可知该材料的显微硬度为 8.93GPa。