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1、(10)申请公布号 CN 102491893 A (43)申请公布日 2012.06.13 CN 102491893 A *CN102491893A* (21)申请号 201110401589.2 (22)申请日 2011.12.07 C07C 59/265(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (71)申请人 南通市飞宇精细化学品有限公司 地址 226364 江苏省南通市通州区平东镇甸 西村十九组 88 号 (72)发明人 姚建飞 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32204 代理人 柏尚春 (54) 发明名称 三水合柠檬酸锌及其制备方法 (。
2、57) 摘要 本发明公开了一种三水合柠檬酸锌， 属于化 工领域， 三水合柠檬酸锌包括以下组分 ： 柠檬酸 锌、 氟化物、 砷、 镉、 铅 ； 本发明还公开了该三水合 柠檬酸锌的制备方法 ： 由硫酸锌与碳酸钠制得碳 酸锌再与柠檬酸合成制得三水合柠檬酸锌或者由 碳酸锌或氧化锌为原料与柠檬酸合成三水合柠檬 酸锌。本发明三水合柠檬酸锌流动性优于二水柠 檬酸锌， 更适宜储存， 可应用于日化行业、 食品行 业、 医药行业， 作为添加剂， 不因结块而影响使用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 。
3、3 页 1/1 页 2 1. 一种三水合柠檬酸锌， 其特征在于 ： 包括以下质量百分比的组分 ： 柠檬酸锌 98.0-99.9%、 氟化物 0.0030%、 砷 0.0003%、 镉 0.0001%、 铅 0.0005%， 所述三水合 柠檬酸锌在 180下 6 小时的干燥失重 8.6%， 所述三水合柠檬酸锌 1% 水溶液的 PH 为 5.0-7.0。 2. 一种如权利要求 1 所述三水合柠檬酸锌的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： （1） 将柠檬酸加入水中， 加热到 75-85， 过滤， 溶液置于反应锅中形成柠檬酸溶液 ； （2） 取碳酸锌或氧化锌作为原料， 缓慢加在上述柠檬酸溶液中。
4、， 进行中和反应、 搅拌， 当加完碳酸锌或氧化锌原料后， 继续加热， 加热到 90-95， 进行搅拌 20-30 分钟， 然后 离心脱水， 在 85-95下干燥， 制得三水合柠檬酸锌。 3. 根据权利要求 2 所述三水合柠檬酸锌的制备方法， 其特征在于 ： 所述碳酸锌和柠檬 酸溶液的质量比为 ： 1:2-2.5。 4. 根据权利要求 2 所述三水合柠檬酸锌的制备方法， 其特征在于 ： 所述氧化锌和柠檬 酸溶液的质量比为 ： 1:3-4。 5. 根据权利要求 2 所述三水合柠檬酸锌的制备方法， 其特征在于 ： 上述步骤 （2） 中， 所 述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。 权 利 要 求 书 C。
5、N 102491893 A 2 1/3 页 3 三水合柠檬酸锌及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及柠檬酸锌水合物的制备方法， 具体涉及一种三水合柠檬酸锌及其制备 方法。 背景技术 0002 目前， 在报道的柠檬酸锌产品一般都是二个结晶水的化合物， 而三个结晶水的柠 檬酸锌产品一直未见报道， 由于三水柠檬酸锌与二水柠檬酸锌相比， 二水柠檬酸锌水份含 量约为 5.8%， 三水合柠檬酸锌的水份含量约为 8.6%， 由于结晶水的比例高， 更适合用于日 化产品中对水份保持的特殊要求， 且经过试验， 三水合柠檬酸锌的流动性优于二水柠檬酸 锌， 更适宜储存， 可应用于日化行业、 食品行业、 医药行业。
6、， 作为添加剂， 不因结块而影响使 用。 发明内容 0003 发明目的 ： 本发明为了解决现有技术的不足， 提供了一种三水合柠檬酸锌， 该三水 合柠檬酸锌是一种不易结块， 使用效果更好的添加剂。 0004 本发明的另一个目的是提供该三水合柠檬酸锌的制备方法。 0005 技术方案 ： 一种三水合柠檬酸锌， 包括以下质量百分比的组分 ： 柠檬酸锌 98.0-99.9%、 氟化物 0.0030%、 砷 0.0003%、 镉 0.0001%、 铅 0.0005%， 所述三水合 柠檬酸锌在 180下 6 小时的干燥失重 8.6%， 所述三水合柠檬酸锌 1% 水溶液的 PH 为 5.0-7.0。 0006。
7、 所述三水合柠檬酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 1、 将柠檬酸加入水中， 加热到 75-85， 过滤， 溶液置于反应锅中形成柠檬酸溶液 ； 2、 取碳酸锌或氧化锌作为原料， 缓慢加在上述柠檬酸溶液中， 进行中和反应、 搅拌， 当加完碳酸锌或氧化锌原料后， 继续加热， 加热到 90-95， 进行搅拌 20-30 分钟， 然后 离心脱水， 在 85-95下干燥， 制得三水合柠檬酸锌。 0007 其反应原理为 ： 3ZnCO3+2C6H8O7=Zn3(C6H5O7)23H2O+3CO2 ,3ZnO+2C6H8O7=Zn3(C6H5O7)23H2O。 0008 作为优化， 所述碳酸锌和柠檬酸溶液的。
8、质量比为 ： 1:2-2.5。 0009 作为优化， 所述氧化锌和柠檬酸溶液的质量比为 ： 1:3-4。 0010 作为优化， 所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。硫酸锌和碳酸钠符合食品级 添加标准要求。其反应原理为 ： ZnSO47H2O+Na2CO3=ZnCO3 +Na2SO4。 0011 本发明采用由硫酸锌与碳酸钠制得碳酸锌再与柠檬酸合成制得三水合柠檬酸锌 或者由碳酸锌或氧化锌为原料与柠檬酸合成三水合柠檬酸锌。 0012 三水合柠檬酸锌的分子式 ： Zn3(C6H5O7)23H2O, 分子量为 ： 628.32。 0013 分子结构式为 ： 说 明 书 CN 102491893 A 3 。
9、2/3 页 4 该三水合柠檬酸锌是一种白色颗粒状结晶或粉末， 无臭、 无味， 微溶于水， 与二水柠檬 酸锌性状相似。三水合柠檬酸锌易溶于盐酸及氨水。 0014 有益效果 ： 本发明三水合柠檬酸锌流动性优于二水柠檬酸锌， 更适宜储存， 可应用 于日化行业、 食品行业、 医药行业， 作为添加剂， 不因结块而影响使用。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明 ： 实施例 1 一种三水合柠檬酸锌， 包括以下质量百分比的组分 ： 柠檬酸锌 99.0%、 氟化物 0.0030%、 砷 0.0003%、 镉 0.0001%、 铅 0.0005%， 所述三水合柠檬酸锌在 180下 6 。
10、小时的干燥失重 8.6%， 所述三水合柠檬酸锌 1% 水溶液的 PH 为 5.0-7.0。 0016 一种三水合柠檬酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将柠檬酸 384.26kg 加入 500 升水中， 加热到 80， 过滤， 溶液置于 1500L 反应锅 中 ； （2） 取碳酸锌原料 376.2kg, 或氧化锌 244.2kg， 缓慢加在柠檬酸溶液中， 进行中和反 应、 搅拌， 当加完碳酸锌原料后， 继续加热， 加热到 93， 进行搅拌 25 分钟， 然后离心脱水， 在 90下干燥， 制得三水合柠檬酸锌。 0017 所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。 0018 实施例 2 一种三水。
11、合柠檬酸锌， 包括以下质量百分比的组分 ： 柠檬酸锌 98.0%、 氟化物 0.0030%、 砷 0.0003%、 镉 0.0001%、 铅 0.0005%， 所述三水合柠檬酸锌在 180下 6 小时的 干燥失重 9%， 所述三水合柠檬酸锌 1% 水溶液的 PH 为 5.0-7.0。 0019 一种三水合柠檬酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将柠檬酸 352.4kg 加入 400 升水中， 加热到 75， 过滤， 溶液置于 1500L 反应锅 中 ； （2） 取碳酸锌原料 376.2kg, 或氧化锌 250.8kg， 缓慢加在柠檬酸溶液中， 进行中和反 应、 搅拌， 当加完碳酸锌原料。
12、后， 继续加热， 加热到 90， 进行搅拌 20 分钟， 然后离心脱水， 在 85下干燥， 制得三水合柠檬酸锌。 0020 所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。 0021 实施例 3 一种三水合柠檬酸锌， 包括以下质量百分比的组分 ： 柠檬酸锌 99.9%、 氟化物 说 明 书 CN 102491893 A 4 3/3 页 5 0.0030%、 砷 0.0003%、 镉 0.0001%、 铅 0.0005%， 所述三水合柠檬酸锌在 180下 6 小时的干燥失重 9%， 所述三水合柠檬酸锌 1% 水溶液的 PH 为 5.0-7.0。 0022 一种三水合柠檬酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： （。
13、1） 将柠檬酸 440kg 加入 500 升水中， 加热到 85， 过滤， 溶液置于 1500L 反应锅中 ； （2） 取碳酸锌原料 376kg, 或氧化锌 235kg， 缓慢加在柠檬酸溶液中， 进行中和反应、 搅 拌， 当加完碳酸锌原料后， 继续加热， 加热到 95， 进行搅拌 30 分钟， 然后离心脱水， 在 95下干燥， 制得三水合柠檬酸锌。 0023 所述碳酸锌由硫酸锌合碳酸钠反应制得。 0024 上述 3 个实施例制得的三水合柠檬酸锌的技术标准为 ： 无水检测柠檬酸锌含量 ： 98.0-99.9% ； 氟化物 （F） ： 0.0030% ； 干燥失重 （180 /6 小时） ： 8.。
14、6% ； PH（1% 水溶液） ： 5.0-7.0 ； 砷 （As） 0.0003% ； 镉 （Cd） 0.0001% ； 铅 （Pb） 0.0005%。 0025 干燥失重的检测方法 ： 称取三水合柠檬酸锌试样 1.0g（称准至 0.0001g） 按 CB/T 6284 规定的方法在 180下干燥 6 小时。 0026 砷的检测方法 ： 称取 0.50g 试样 （精确至 0.01g） , 加入 5ml 盐酸溶液， 作为试 验溶液， 用移液管移取 1.50ml 砷标准溶液 （1ml 溶液含有 1ug 砷） 作为标准， 然后按 GB/T 5009.76 规定的方法或按 USP24 标准中葡萄糖酸锌中砷的测试方法进行测定。 0027 镉的检测方法 ： GB/T 5009.15 规定的方法测定或按 USP 标准中葡萄糖酸锌中镉的 测试方法进行测定。 0028 PH 值的测定方法 ： 在 50mg/ml 的溶液中， 测定 PH 值按 GB/T 9724 或用 PH-2 型酸 度计测定。 0029 本发明制得的三水和柠檬酸锌区别与二水合柠檬酸锌的鉴别检测方法如下 ： 将产物在 180下干燥 6 小时， 若水份大于等于 8.6%， 则为三水合柠檬酸锌， 若水份在 5.8-6.5% 之间， 则为二水合柠檬酸锌。 说 明 书 CN 102491893 A 5 。