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1、(10)申请公布号 CN 102491878 A (43)申请公布日 2012.06.13 CN 102491878 A *CN102491878A* (21)申请号 201110400002.6 (22)申请日 2011.12.06 C07C 39/08(2006.01) C07C 37/70(2006.01) (71)申请人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 69 号 (72)发明人 项曙光 孙晓岩 夏力 (74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 隋臻玮 (54) 发明名称 一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从。
2、二元酚废渣中回收对苯二 酚的方法。首先将固体二元酚废渣粉碎， 向废渣 中添加有机溶剂丙三醇， 使二元酚废渣充分溶解 ； 然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起 由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 4-60kPa， 温度塔顶 回流比为 2-7， 精馏时间为 0.5-2 小时， 剩余的焦 油废渣由塔底排出作为燃料使用 ； 最后在塔顶馏 出液中加入萃取剂乙醚或异丙醚萃取对苯二酚， 加入萃取剂后对溶液进行搅拌， 萃取完成后对溶 液室温静置， 分层后取萃取相于 50-100进行蒸 发结晶得到对苯二酚产品。 本发明方法操作简单， 对苯二酚回收率可达到 80以上， 不仅治理了废 渣， 减少了环境污染， 还可获。
3、得可观的经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 其特征在于按照如下步骤操作 ： 首先将 固体二元酚废渣粉碎至 20-160 目， 向废渣中添加有机溶剂丙三醇， 使二元酚废渣充分溶解 于丙三醇 ； 然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 4-60kPa， 温度塔顶回流比为 2-7， 精馏时间为 0.5-2 小时， 剩余的焦油废渣由塔底排出作为 燃料使用 ； 最后在塔顶馏出液中加。
4、入萃取剂乙醚或者异丙醚萃取对苯二酚， 加入萃取剂后 对溶液进行搅拌， 萃取完成后对溶液室温静置， 分层后取萃取相于 50-100进行蒸发结晶 得到对苯二酚产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 其特征在于二元 酚废渣中加入的丙三醇与废渣质量比为 0.5-2。 3. 根据权利要求 1 所述的一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 其特征在于在萃 取塔顶馏出液中的对苯二酚时， 萃取剂与塔顶馏出液质量比为 0.5-2.5。 4. 根据权利要求 1 所述的一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 其特征在于加 入萃取剂后对溶液进行搅拌的速率为 100-300r/mi。
5、n， 萃取时间 10-120min， 萃取温度为 20-40， 萃取完成后对溶液室温静置 10-100min。 5. 根据权利要求 1 所述的一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 其特征在于所述 的二元酚是对苯二酚生产过程中排出的二元酚废弃物。 权 利 要 求 书 CN 102491878 A 2 1/3 页 3 一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 特别是涉及从对苯二酚生 产过程中排出的二元酚废渣中回收对苯二酚的方法。 背景技术 ： 0002 随着我国对苯二酚生产技术的不断提高， 对苯二酚的生产能力逐年增强。在对苯 。
6、二酚生产和产品分离过程中， 由于二元酚属于热敏性物质， 极易氧化缩合生成焦油副产物， 在生产后排出的二元酚废渣中含有 8.0的对苯二酚。而且每年排出的二元酚废渣量也呈 现逐年递增的趋势。但是， 目前还没有很好的处理此类废渣的方法， 只能采用焚烧的方法。 焚烧二元酚废渣时存在很大的缺点 ： 首先， 二元酚废渣中含有的对苯二酚没有得到合理的 利用， 造成大量资源的浪费 ； 其次， 由于对苯二酚的存在， 燃烧过程中会产生大量有毒气体 造成环境污染， 并且由于对苯二酚较废渣中其它组分容易挥发， 即使不燃烧也会对环境造 成一定程度的污染。 发明内容 ： 0003 本发明的目的在于克服现有技术的缺点， 旨。
7、在提供一种从对苯二酚生产过程中排 出的二元酚废渣中回收对苯二酚的方法， 利用该技术方法， 对苯二酚回收率达到 80以上， 具有良好的回收效果和经济效益。 0004 为了实现上述发明目的， 本发明方法按照如下步骤操作 ： 首先将固体二元酚废渣 粉碎至 20-160 目， 向废渣中添加有机溶剂丙三醇， 使二元酚废渣充分溶解于丙三醇 ； 然后 采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 4-60kPa， 温度 塔顶回流比为 2-7， 精馏时间为 0.5-2 小时， 剩余的焦油废渣由塔底排出作为燃料使用 ； 最 后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚或者异丙醚萃取对苯二酚， 加入萃取剂。
8、后对溶液进行搅 拌， 萃取完成后对溶液室温静置， 分层后取萃取相于 50-100进行蒸发结晶得到对苯二酚 产品。 0005 本发明使用的有机溶剂为丙三醇， 加入的丙三醇与废渣质量比为 0.5-2， 优选 1.0-1.5。 0006 本发明使用间歇减压蒸馏将对苯二酚与丙三醇同时由塔顶蒸出， 塔顶压力优选 5-30kPa ； 温度塔顶回流比优选为 2.5-4 ； 精馏时间优选为 0.6-1.5 小时。 0007 本发明在萃取塔顶馏出液中的对苯二酚时， 采用萃取剂优选为乙醚。萃取剂与塔 顶馏出液质量比为 0.5-2.5， 优选为 1.5-2.0。 0008 本发明在萃取塔顶馏出液中的对苯二酚时， 加。
9、入萃取剂后对溶液进行搅拌， 搅拌 速率为 100-300r/min， 优选 150-250r/min ； 萃取时间 10-120min， 优选 30-90min ； 萃取温度 为 20-40， 萃取完成后对溶液室温静置 10-100min， 优选 30-60min。 0009 本发明所述的二元酚是对苯二酚生产过程中排出的二元酚废弃物。 0010 采用该发明方法对二元酚废渣回收再利用， 对苯二酚回收率可达到 80以上。本 说 明 书 CN 102491878 A 3 2/3 页 4 发明方法操作简单， 不仅治理了废渣， 减少了环境污染， 还可获得可观的经济效益。 具体实施方式 ： 0011 下面。
10、通过具体实施例对本发明方法做进一步阐述。 0012 实施例 1 ： 0013 首先将对苯二酚生产过程中排出的固体二元酚废渣粉碎至 60 目， 向废渣中添加 有机溶剂丙三醇， 加入的丙三醇与废渣质量比为 1.0， 使二元酚废渣充分溶解于丙三醇 ； 然 后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 10kPa， 温度塔 顶回流比为 3， 精馏时间为 0.6 小时 ； 最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚萃取对苯二酚， 萃取剂与馏出液质量比为 1.0， 加入乙醚后对溶液进行搅拌， 搅拌速率为 150r/min， 萃取时 间 40min， 萃取温度为 25， 萃取完成后对溶液室温静。
11、置 30min， 分层后取萃取相于 60进 行蒸发结晶得到对苯二酚产品。 0014 本实施例对苯二酚总回收率达到 86， 表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收 的效果。 0015 实施例 2 ： 0016 首先将固体二元酚废渣粉碎至 80 目， 向废渣中添加有机溶剂丙三醇， 加入的丙三 醇与废渣质量比为 1.2， 使二元酚废渣充分溶解于丙三醇 ； 然后采用间歇减压精馏将对苯 二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 10kPa， 温度塔顶回流比为 4， 精馏时间为 1 小时 ； 最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚萃取对苯二酚， 萃取剂与馏出液质量比为 1.5， 加入乙醚后对溶液进行搅拌， 搅。
12、拌速率为 200r/min， 萃取时间 40min， 萃取温度为 30， 萃 取完成后对溶液室温静置 50min， 分层后取萃取相于 80进行蒸发结晶得到对苯二酚产 品。 0017 本实施例对苯二酚总回收率达到 91， 表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收 的效果。 0018 实施例 3 ： 0019 首先将固体二元酚废渣粉碎至 80 目， 向废渣中添加有机溶剂丙三醇， 加入的丙三 醇与废渣质量比为 1.5， 使二元酚废渣充分溶解于丙三醇 ； 然后采用间歇减压精馏将对苯 二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 5kPa， 温度塔顶回流比为 5， 精馏时间为 1.5 小时 ； 最后在塔顶馏。
13、出液中加入萃取剂异丙醚萃取对苯二酚， 萃取剂与馏出液质量比 为 1.3， 加入异丙醚后对溶液进行搅拌， 搅拌速率为 200r/min， 萃取时间 60min， 萃取温度为 35， 萃取完成后对溶液室温静置 30min， 分层后取萃取相于 80进行蒸发结晶得到对苯 二酚产品。 0020 本实施例对苯二酚总回收率达到 85， 表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收 的效果。 0021 实施例 4 ： 0022 首先将固体二元酚废渣粉碎至 100 目， 向废渣中添加有机溶剂丙三醇， 加入的丙 三醇与废渣质量比为 2.0， 使二元酚废渣充分溶解于丙三醇 ； 然后采用间歇减压精馏将对 苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出， 塔顶压力控制在 10kPa， 温度塔顶回流比为 3， 精馏时间 为 1 小时 ； 最后在塔顶馏出液中加入萃取剂异丙醚萃取对苯二酚， 萃取剂与馏出液质量比 说 明 书 CN 102491878 A 4 3/3 页 5 为 1.0， 加入异丙醚后对溶液进行搅拌， 搅拌速率为 200r/min， 萃取时间 80min， 萃取温度为 30， 萃取完成后对溶液室温静置 60min， 分层后取萃取相于 90进行蒸发结晶得到对苯 二酚产品。 0023 本实施例对苯二酚总回收率达到 87， 表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收 的效果。 说 明 书 CN 102491878 A 5 。