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1、(10)申请公布号 CN 102515481 A (43)申请公布日 2012.06.27 CN 102515481 A *CN102515481A* (21)申请号 201110417080.7 (22)申请日 2011.12.14 C03B 20/00(2006.01) C03B 8/02(2006.01) (71)申请人 渤海大学 地址 121013 辽宁省锦州市高新技术产业区 科技路 19 号 (72)发明人 刘连利 刘玉静 孙彤 杨明婷 (74)专利代理机构 锦州辽西专利事务所 21225 代理人 李辉 (54) 发明名称 采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体 的方法 (57)。
2、 摘要 一种采用溶胶凝胶法制备高纯石英玻璃前 驱体的方法， 其技术方案是 ： 在室温下， 将高纯四 氯化硅在搅拌下滴加到一元醇中， 得四氯化硅的 醇溶液 ； 采用一元醇和高纯水配制一元醇的水溶 液 ； 在搅拌条件下， 将四氯化硅的醇溶液加入至 一元醇的水溶液中， 再加入防裂剂， 生成硅溶胶， 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化， 即制 得高纯石英玻璃前驱体。 该方法操作简单， 生产成 本低， 制得的石英玻璃前驱体纯度高、 透明、 无裂 纹、 形状可控、 易加工。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 其特征在于 ： 1.1 在室温下， 按照体积比为 1:0.11:4 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到一元醇中， 得 四氯化硅的醇溶液， 所述的高纯四氯化硅纯度为 99.9999%， 所述的一元醇为无水乙醇或无 水甲醇 ； 1.2 采用一元醇和高纯水配制体积比为 1:0.51:2 的一元醇的水溶液， 所述的一元醇 为无水乙醇或无水甲醇 ； 1.3 在搅拌条件下， 按照体积比为 1:13:1 将四氯化硅的醇溶液加入至一元醇的水溶 液中， 再加入占总溶液体积 1% 10% 的防裂剂， 生成硅溶胶。
4、， 所述的防裂剂为 N,N- 二甲基 甲酰胺、 聚乙二醇 1000、 丙三醇、 乙二醇中的至少一种 ； 1.4将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化5d10d， 即制得高纯石英玻璃前驱体。 2. 根据权利要求 1 所述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 其特征 在于 ： 所述的高纯四氯化硅与一元醇的体积比为 1:11:4。 3. 根据权利要求 1 所述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 其特征 在于 ： 所述的防裂剂是 N,N- 二甲基甲酰胺、 聚乙二醇 1000、 丙三醇、 乙二醇中的一种或两 种， 防裂剂的加入量占总溶液体积的 1% 5%。 4. 根。
5、据权利要求 1 所述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 其特征 在于 ： 陈化时间为 5d 8d。 权 利 要 求 书 CN 102515481 A 2 1/3 页 3 采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法。 背景技术 0002 石英玻璃具有极低的热膨胀系数、 高的耐温性、 极好的化学稳定性和低而稳定的 超声延迟性能， 最佳的透紫外光谱性能以及透可见光及近红外光谱性能， 并有着高于普通 玻璃的机械性能。 因此它是近代尖端技术中空间技术、 原子能工业、 国防装备、 自动化系统， 以及。
6、半导体、 冶金、 化工、 电光源、 等工业中不可缺少的优良材料之一。可用于制作半导体、 电光源器、 激光器， 光学仪器， 实验室仪器和耐高温耐腐蚀的化学仪器， 广泛应用于化工、 冶 金、 建材以及国防等工业。 0003 以往的溶胶凝胶法制备石英玻璃需经过制高纯硅溶胶、 焙烧脱羟基致密化等步 骤， 石英玻璃样品再经过表面打磨和抛光制得石英玻璃制品。制备高纯硅溶胶通常有两种 方法 ： 一种是以硅酸乙酯或有机硅烷为原料的经过水解制高纯硅溶胶， 另一种是先用四氯 化硅高温热解制高纯纳米二氧化硅颗粒， 再用分散法将二氧化硅颗粒分散到水中， 得到高 纯硅溶胶。采用水解制高纯硅溶胶的方法制胶成本高、 凝胶干。
7、燥时间过长， 一般达 20 天以 上 ； 采用先高温热解再分散的方法制高纯硅溶胶， 二氧化硅颗粒分散不均， 干燥过程中硅溶 胶容易碎裂。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种采用溶胶凝胶法制备高纯石英玻璃前 驱体的方法， 该方法操作简单， 生产成本低， 制得的石英玻璃前驱体纯度高、 透明、 无裂纹、 形状可控、 易加工。 0005 本发明的技术解决方案是 ： 一种采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 其具体步骤为 ： 1、 在室温下， 按照体积比为 1:0.11:4 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到一元醇中， 得 四氯化硅的醇溶液， 所述的高纯四氯化硅纯度为 99.。
8、9999%， 所述的一元醇为无水乙醇或甲 醇 ； 2、 采用一元醇和高纯水配制体积比为 1:0.51:2 的一元醇的水溶液， 所述的一元醇为 无水乙醇或甲醇 ； 3、 在搅拌条件下， 按照体积比为 1:13:1 将四氯化硅的醇溶液加入至一元醇的水溶液 中， 再加入占总溶液体积 1% 10% 的防裂剂， 生成硅溶胶， 所述的防裂剂为 N,N- 二甲基甲 酰胺、 聚乙二醇 1000、 丙三醇、 乙二醇中的至少一种 ； 4、 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 5 10 d， 即制得高纯石英玻璃前驱体。 0006 上述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 所述的高纯四氯化硅 。
9、与一元醇的体积比为 1:11:4。 0007 上述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 所述的防裂剂是 说 明 书 CN 102515481 A 3 2/3 页 4 N,N- 二甲基甲酰胺、 聚乙二醇 1000、 丙三醇、 乙二醇中的一种或两种， 防裂剂的加入量占总 溶液体积的 1% 5%。 0008 上述的采用溶胶 - 凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法， 陈化时间为 5 d 8 d。 0009 本发明是以高纯四氯化硅为原料， 进行低温水解， 直接得到高纯硅溶胶， 采用溶 胶 - 凝胶法制备石英玻璃前驱体， 其优点是 ： 1、 选用的原料为高纯四氯化硅、 高纯水、 甲醇、 乙。
10、醇等， 价格便宜， 生产工艺简单， 陈化 时间短， 设备投资少， 生产成本较低， 易于工业化生产 ； 2、 以高纯的四氯化硅和高纯水作为原料， 生产中不引入金属杂质， 制得的石英玻璃前 驱体纯度高 ； 3、 制得高纯石英玻璃前驱体透明、 无裂纹， 是将硅溶胶倒入模具内成形的， 形状可控、 易加工。 具体实施方式 0010 实施例 1 在室温下， 按照体积比为 1:0.1 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯 化硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:0.5 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条 件下， 按照体积比为 1:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入。
11、占总溶液 体积 1% 的防裂剂 ： N,N- 二甲基甲酰胺 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 5d， 即制 得高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0011 实施例 2 在室温下， 按照体积比为 1:4 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯化 硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:2 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件下， 按照体积比为 3:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液体积 10% 的防裂剂 ： N,N- 二甲基甲酰胺 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 10d， 即制得 高纯石英玻璃前驱。
12、体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0012 实施例 3 在室温下， 按照体积比为 1:2 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯化 硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:15 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件 下， 按照体积比为 2:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液体 积 5% 的防裂剂 N,N- 二甲基甲酰胺 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 8d， 即制得 高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0013 实施例 4 在室温下， 按照体积比为 1:0.5 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中，。
13、 得四氯 化硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:1 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件 下， 按照体积比为 1.4:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液 体积 5% 的防裂剂 ： N,N- 二甲基甲酰胺和聚乙二醇 1000， 其中 N,N- 二甲基甲酰胺和聚乙二 醇1000的体积比为1:1 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化10d， 即制得高纯石英玻 璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 说 明 书 CN 102515481 A 4 3/3 页 5 0014 实施例 5 在室温下， 按照体积比为 1:1 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加。
14、到无水乙醇中， 得四氯化 硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:1 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件 下， 按照体积比为 3:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液体 积 8% 的防裂剂 ： N,N- 二甲基甲酰胺和乙二醇， 其中 N,N- 二甲基甲酰胺与乙二醇的体积比 为 1:0.2 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 6d， 即制得高纯石英玻璃前驱体， 经观 测， 样品无色透明、 无裂纹。 0015 实施例 6 在室温下， 按照体积比为 1:4 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯化 硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制。
15、体积比为 1:2 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件下， 按照体积比为 1.33:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液体 积 7% 的防裂剂 ： N,N- 二甲基甲酰胺和丙三醇， 其中 N,N- 二甲基甲酰胺与丙三醇的体积比 为 1:0.25 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 8d， 即制得高纯石英玻璃前驱体， 经 观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0016 实施例 7 在室温下， 按照体积比为 1:0.5 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯 化硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:1 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件 下， 按。
16、照体积比为 2:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中， 再加入占总溶液体 积10%的防裂剂 ： 聚乙二醇1000、 丙三醇和乙二醇， 其中聚乙二醇1000、 丙三醇、 乙二醇的体 积比为 1:0.5:0.4 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密封， 在室温下陈化 5d， 即制得高纯石英玻璃前 驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0017 实施例 8 在室温下， 按照体积比为 1:2 将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中， 得四氯化 硅的乙醇溶液 ； 采用无水乙醇和高纯水配制体积比为 1:0.5 的乙醇的水溶液 ； 在搅拌条件 下， 按照体积比为 3:1 将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇。
17、的水溶液中， 再加入占总溶液体 积9%的防裂剂 ： 聚乙二醇1000、 丙三醇、 乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺， 其中聚乙二醇1000、 丙三醇、 乙二醇、 N,N- 二甲基甲酰胺的体积比为 1:0.5:0.4:0.1 ； 将硅溶胶倒入模具内， 密 封， 在室温下陈化 7d， 即制得高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0018 实施例 9 用聚乙二醇 1000、 丙三醇或乙二醇代替实施例 1 实施例 3 中的 N,N- 二甲基甲酰胺， 最后制得高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0019 实施例 10 防裂剂采用 N,N- 二甲基甲酰胺、 聚乙二醇 1000、 丙三醇、 乙二醇中的两种， 其它同实施 例 4 实施例 6， 最后制得高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0020 实施例 11 实施例1实施例10中的无水乙醇用无水甲醇代替， 最后制得高纯石英玻璃前驱体， 经观测， 样品无色透明、 无裂纹。 0021 说 明 书 CN 102515481 A 5 。