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1、(10)申请公布号 CN 102674346 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102674346 A *CN102674346A* (21)申请号 201210179358.6 (22)申请日 2012.06.04 C01B 31/12(2006.01) (71)申请人 新疆大学 地址 830046 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市 天山区胜利路 14 号 (72)发明人 贾殿赠 韩军 王鲁香 (54) 发明名称 低 KOH 用量制备高比表面积复合孔结构煤质 活性炭 (57) 摘要 本发明是一种由煤炭制备高比表面积复合孔 结构活性炭的方法。首先将煤炭破碎至 100-200 目， 。
2、然后将煤粉与碱性活化剂通过研磨混合均匀， 在惰性气氛中通过多段控温活化， 洗涤， 干燥后即 可得到高比表面积具有微孔 - 介孔复合孔结构的 活性炭。以上述方法制备的高比表面积活性炭中 非碳杂质含量低， 比表面积高， 并且具有微孔 - 介 孔复合孔结构， 吸附性能优良。 同时碱性活化剂的 消耗量与现有技术相比大大减少， 因此产品具有 较高的性价比。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 1/1 页 2 1. 一种由煤炭制备高比表面积活复合孔结构性炭的方。
3、法， 其特征是按如下步骤进行， 将块状原煤粉碎至 100-200 目 ； 将碱性活化剂与煤粉按 0.6-1.6 的质量比研磨混合均 匀 ； 反应混合物在惰性气氛中通过多段热处理活化 0.5-2h ； 活化后的混合物经冷却、 洗涤、 干燥后得到最终产物。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的碱性活化剂可以是氢氧化钾 （KOH） 或 氢氧化钠 （NaOH） 以及两者混合物， 混合方式为固相研磨混合。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的多段热处理方式为前段温度 750-850， 恒温时间为 15-120min， 后段温度 1000-1200， 恒温时间为 15-12。
4、0min， 升温速 率为 4-12 /min。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征是该方法中所述的洗涤是指先在沸水中浸泡， 后用 5-10% 的稀盐酸洗涤， 最后水洗除酸。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征是样品的微孔、 介孔的比例是由终温进行调节。 权 利 要 求 书 CN 102674346 A 2 1/2 页 3 低 KOH 用量制备高比表面积复合孔结构煤质活性炭 技术领域 0001 本发明属于一种高效吸附剂活性炭的制备方法， 尤其是一种以煤炭制备高比表面 积复合孔结构活性炭的方法。 背景技术 0002 活性炭是一种具有丰富孔隙结构的炭材料， 具有比表面积大、 原料。
5、丰富、 价格低廉 等优点。活性炭的发展应用中先后有多种活化剂被用于活性炭的生产， 被用于大规模工业 生产的活化剂主要有 ZnCl2、 H3PO4、 水蒸气、 CO2、 空气等。 0003 目前生产活性炭常用的原料有木材、 果壳、 石油焦以及煤炭等。 煤炭由于价格相对 便宜并且易于获得所以在活性炭产品中煤质活性炭占活性炭产量的大部分， 但以物理活化 法生产的煤质活性炭比表面积低、 灰分含量高， 所以限制了其应用领域， 并且物理活化法的 能耗高， 设备投入大。 0004 1971年Wennerberg首先使用KOH为活化剂制得了高比表面积的活性炭， 此方法成 为美国、 日本等国家生产高比表面积活性。
6、炭的主要方法 （US3817874） 。 利用KOH制备高比表 面积活性炭的原料通常为石油焦， 制备过程中 KOH 与石油焦的质量比通常为 2-4， 生产出的 活性炭孔结构以微孔为主。该方法存在的问题在于石油焦的价格相对较高， 在生产过程中 KOH 的大量使用使得生产成本升高， 同时会对生产设备造成严重的腐蚀， 也会使洗涤时的用 水量剧增， 并且所得产品的孔结构单一限定了其在一些领域中的应用。 发明内容 0005 本发明的目的是要克服上述的缺陷， 提出一种在较低碱性活化剂用量下以相对 廉价的煤炭制备高比表面积活性炭的方法， 由该方法制得的活性炭杂质含量低， 具有微 孔 - 介孔复合孔结构， 吸。
7、附能力优良且生产成本较低， 产品的性价比较高。此外由于该方法 可以减少碱性活化剂的用量， 从而降低了生产过程中对设备的腐蚀。 0006 本发明以煤炭制备高比表面积活性炭的方法是按如下步骤进行 ： 将块状原煤粉碎至 100-200 目 ； 将碱性活化剂与煤粉按 0.6-1.6 的质量比研磨混合均 匀 ； 反应混合物在惰性气氛中通过多段热处理活化 0.5-2h ； 活化后的混合物经冷却、 洗涤、 干燥后得到最终产物。 0007 本发明的方法与已有技术相比具有以下优点 ： 1、 以煤炭为原料制备的活性炭， BET 比表面积为 2000-2500 m2/g， Langmuir 比表面积 可以达到 22。
8、00-3400m2/g， 孔结构为微孔 - 介孔复合孔结构， 且微孔、 介孔比例可调。 0008 2、 由于采用多段热处理方式， 该热处理方式法可以控制活化剂的活性及存在形 式， 因此提高了活化剂的利用效率， 从而大大降低了活化剂的消耗， 降低了生产成本， 减少 了环境污染。 0009 3、 所用原料煤无需进行复杂的预处理， 在降低能耗的同时也节约了成本。 0010 在具体实施时煤种的选择为腐殖煤， 所述的碱性活化剂可以是氢氧化钾 （KOH） 、 氢 说 明 书 CN 102674346 A 3 2/2 页 4 氧化钠 （NaOH） 或二者混合物， 本方法所以活化法是活性炭制备领域中常用的工艺。
9、方法， 活 化设备可以是平炉也可以是转炉， 升温速率要控制在 4-12 /min， 活化温度 1200， 本 方法中所述洗涤， 是指以先后以沸水， 5-10% 的稀盐酸洗涤， 最后水洗除酸。 0011 附图说明 图 1 为实施例 1 所制得样品的 XRD 图 ； 图 2 为实施例 1 所制得样品的吸脱附等温线图 ； 图 3 为实施例 1 所制得样品的孔径 - 孔容分布图 ； 图 4 为实施例 2 所制得样品的吸脱附等 温线图 ； 图 5 为实施例 2 所制得样品的孔径 - 孔容分布图。 0012 具体的实施方法 实施例 1 ： 将新疆硫磺沟煤样进行破碎， 筛分至 150-200 目， 将筛分的。
10、煤样与 KOH 按 1:1.4 的比例通过固相研磨混合均匀， 在氮气 （N2） 气氛中进行炭化和活化 （以 6 /min 的 升温速率升至 800， 恒温 30min， 再以 5 /min 的升温速率升至 1000， 恒温 30min） 冷 却至室温后取出活化产物， 先以沸水洗涤， 后用稀盐酸洗涤最后水洗除酸， 干燥后即可得到 样品， 样品的收率为 30.9， 样品的 BET 比表面积为 2532 m2/g， Langmuir 比表面积可以达 到3400m2/g， 总孔容为1.724cm3/g， 微孔孔容为1.152 cm3/g， 孔结构为微孔-介孔复合孔结 构， 微孔所占比例较高。 0013。
11、 实施例 2 ： 将新疆硫磺沟煤样进行破碎， 筛分至 150-200 目， 将筛分的煤样与 KOH 按1:0.6的比例通过固相研磨混合均匀， 在氮气 （N2） 气氛中进行炭化和活化 （以6/min的 升温速率升至 800， 恒温 30min， 再以 5 /min 的升温速率升至 1100， 恒温 30min） 冷却 至室温后取出活化产物， 先以沸水洗涤， 后用稀盐酸洗涤最后水洗除酸， 干燥后即可得到样 品， 样品的收率为37.6， 样品的BET比表面积为1579 m2/g， Langmuir比表面积为1866m2/ g， 孔容为 0.773cm3/g， 介孔孔容为 0.449cm3/g， 孔结构为微孔 - 介孔复合孔结构， 介孔所占 比例较高。 说 明 书 CN 102674346 A 4 1/3 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102674346 A 5 2/3 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102674346 A 6 3/3 页 7 图 5 说 明 书 附 图 CN 102674346 A 7 。