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1、(10)申请公布号 CN 102250472 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102250472 A *CN102250472A* (21)申请号 201110129007.X (22)申请日 2011.05.18 C08L 83/04(2006.01) C08L 83/07(2006.01) C08L 83/08(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/06(2006.01) H01B 1/20(2006.01) (71)申请人 杨福河 地址 300180 天津市河东区二号桥明家庄园 54 号楼 1 门。
2、 301 室 (72)发明人 杨福河 (74)专利代理机构 天津市宗欣专利商标代理有 限公司 12103 代理人 胡恩河 (54) 发明名称 一种高性能硅基导电橡胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高性能硅基导电橡胶及其 制备方法， 导电橡胶主要由硅橡胶、 硅烷偶联剂、 硫化剂、 阻燃剂和导电粉组成。导电粉体按大、 小 粒径极配而成， 硅烷偶联剂覆盖在导电粉体的表 面。 本发明具有优异的电气及物理特性， 导电性能 优良， 耐老化， 耐高低温， 具有稳定的电阻时间特 性， 可控制的电阻温度系数及较高的温度界限等 优点。主要用于航空、 航天、 舰船等军用方舱和军 用电子设备， 以及电子。
3、产品、 电信、 高频控制设备 等要求水密、 气密或频率范围特别宽， 并需要优良 屏蔽性能的场合。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 102250473 A1/1 页 2 1. 一种高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 包括组分和重量百分比为 ： 硅橡胶 15% 20% 硅烷偶联剂 0.005% 1% 硫化剂 0.6% 1.2% 阻燃剂 4% 6% 导电粉 余量。 2. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的硅橡胶是指甲基 硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基甲乙烯基硅橡胶。
4、、 甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶中的一 种或两种以上的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的硅烷偶联剂是指 A-172。 4. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的硫化剂是指有机 过氧化物， 即 BP、 DCBP、 DCP、 DBPMH 中的一种或两种以上的混合物。 5. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的阻燃剂是氢氧化 镁或氢氧化铝中的一种或其混合物。 6. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的导电粉体是指纯 银导电粉、 纯镍导电粉、 镍包石墨导电粉、 。
5、银包铝导电粉、 银包铜导电粉、 银包镍导电粉、 银 包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物。 7. 根据权利要求 6 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 所述的导电粉体按大、 小 两种粒径粉体按照 10 ： 1 的重量比组成， 大粒径的颗粒尺寸为 50 120m， 小粒径的颗粒 尺寸为 20 50m。 8. 根据权利要求 7 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 其中硅烷偶联剂包覆在 导电粉体的表面。 9. 根据权利要求 1 所述的高性能硅基导电橡胶， 其特征在于 ： 还包括着色剂、 内脱模 剂、 抗氧化剂、 增塑剂和表面活性剂。 10. 权利 1 所述的高性能硅基导电橡胶的制备。
6、方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： （i） 导电粉干燥 将导电粉体烘烤 60 80 小时， 以除去水分 ； （） 导电粉体粒径极配 将导电粉体进行粒径极配， 按照 10 ： 1 的重量比分别取大、 小两种粒径的导电粉体 进行预混， 使两种不同粒径的导电粉体初步混合 ； （） 导电粉包覆 采用湿法对步骤 （） 所得的粉体进行表面处理， 得包覆一层硅烷偶联剂的导电粉 体 ； （） 混合 将步骤 （） 所得的导电粉体与硅橡胶及阻燃剂， 硫化剂等在密炼机内进行 10 20 分钟的混合， 得高性能硅基导电橡胶。 权 利 要 求 书 CN 102250472 A CN 102250473 A1/5 。
7、页 3 一种高性能硅基导电橡胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于一种有电磁屏蔽界面要求的有机导电材料， 具体涉及一种高性能硅基 导电橡胶及其制备方法。 背景技术 0002 近年来， 随着科学技术和电子工业的高速发展， 各种数字化、 高频化的电子电器设 备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波， 从而导致了新的环境污染电磁 波干扰和放射频率干扰。与此同时， 电子元器件也正向着小型化、 轻量化、 数字化和高密度 集成化方向发展， 灵敏度越来越高， 很容易受到外界电磁干扰而出现误动、 图像障碍以及声 音障碍等。电磁辐射产生的电磁干扰不仅影响到电子产品的性能实现， 而且由此而引起的 。
8、电磁污染会对人类和其它生物体造成严重的危害。为解决电磁波辐射造成的干扰与泄漏， 主要采用电磁屏蔽材料进行屏蔽， 实现电子电器设备与环境相调和、 相共存的电磁兼容环 境。 0003 目前， 市场上主要多以碳黑作为导电介质的导电材料， 高分子基料主要采用天然 橡胶， 三元乙丙橡胶， 丁基橡胶等， 但它们存在着导电性能低和易老化等缺点。 0004 基于此， 发明了以硅橡胶为载体， 在其中通过添加导电填料而制得的导电橡胶， 它 具有优异的电气及物理特性， 导电性能优良， 耐老化、 耐高低温等性能， 可以应用于航空、 航 天、 舰船等军用电子设备， 通信终端， 笔计本电脑， 数码视听及通信设备等。 00。
9、05 发明内容 本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的， 其目的是提供一种高性能硅基 导电橡胶及其制备方法。 0006 本发明的技术方案是 ： 一种高性能硅基导电橡胶， 包括的组分和重量百分比为 ： 硅橡胶 15% 20% 硅烷偶联剂 0.005% 1% 硫化剂 0.6% 1.2% 阻燃剂 4% 6%。 0007 所述的硅橡胶是指甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基甲乙烯基硅橡胶、 甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶中的一种或两种以上的混合物。 0008 所述的硅烷偶联剂是指 A-172（市售） 。 0009 所述的硫化剂是指有机过氧化物， 即 BP、 DCBP、 DCP、 DBPMH 中的一。
10、种或两种以上的 混合物。 0010 所述的阻燃剂是氢氧化镁或氢氧化铝中的一种或其混合物。 0011 所述的导电粉体是指纯银导电粉、 纯镍导电粉、 镍包石墨导电粉、 银包铝导电粉、 银包铜导电粉、 银包镍导电粉、 银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物。 0012 所述的导电粉体按大、 小两种粒径粉体按照 10 ： 1 的重量比组成， 大粒径的颗粒尺 寸为 50 120m， 小粒径的颗粒尺寸为 20 50m。 说 明 书 CN 102250472 A CN 102250473 A2/5 页 4 0013 其中硅烷偶联剂包覆在导电粉体的表面。 0014 还包括着色剂、 内脱模剂、 抗氧化剂、 增。
11、塑剂和表面活性剂。 0015 一种高性能硅基导电橡胶的制备方法， 包括以下步骤 ： （i） 导电粉干燥 将导电粉体烘烤 60 80 小时， 以除去水分 ； （） 导电粉体粒径极配 将导电粉体进行粒径极配， 按照 10 ： 1 的重量比分别取大、 小两种粒径的导电粉体 进行预混， 使两种不同粒径的导电粉体初步混合 ； （） 导电粉包覆 采用湿法对步骤 （） 所得的粉体进行表面处理， 得表面包覆一层硅烷偶联剂的导 电粉体 ； （） 混合 将步骤 （） 所得的导电粉体与硅橡胶及阻燃剂， 硫化剂等在密炼机内进行 10 20 分钟的混合， 得高性能硅基导电橡胶。 0016 本发明的有益效果 本发明的产品。
12、具有优良的导电性和屏蔽效果， 优异的电气绝缘性及良好的透气性， 良 好的耐氧化性和耐高低温性， 可以在恶劣的环境中使用 ； 容易加工成型。 具体实施方式 0017 下面 , 参照实施例对本发明的高性能硅基导电橡胶及其制备方法进行详细说明 ： 一种高性能硅基导电橡胶 , 包括组分和重量百分比为 ： 硅橡胶 15% 20% 硅烷偶联剂 0.005% 1% 硫化剂 0.6% 1.2% 阻燃剂 4% 6% 导电粉 余量。 0018 所述的硅橡胶是指甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基甲乙烯基硅橡胶、 甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶中的一种或两种以上的混合物。 0019 所述的硅烷偶联剂是指 A-172。
13、（市售） 。 0020 所述的硫化剂是指有机过氧化物， 即 BP、 DCBP、 DCP、 DBPMH 中的一种或两种以上的 混合物。 0021 所述的阻燃剂是氢氧化镁或氢氧化铝中的一种或其混合物。 0022 所述的导电粉体是指纯银导电粉、 纯镍导电粉、 镍包石墨导电粉、 银包铝导电粉、 银包铜导电粉、 银包镍导电粉、 银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物。 0023 导电粉体按大、 小两种粒径粉体按照 10 ： 1 的重量比组成， 所述的大粒径的颗粒尺 寸为 50 120m， 小粒径的颗粒尺寸为 20 50m。导电粉体的颗粒形状为树枝形或椭 球形。 0024 将导电粉体按照大、 小粒径进行。
14、粒径极配的目的是为了达到最高填充率， 从而达 到最佳的导电率。 说 明 书 CN 102250472 A CN 102250473 A3/5 页 5 0025 极配后的粉体混合物表面通过湿法包覆上一层硅烷偶联剂。 0026 作为可调整组分， 一些常用的添加剂也可以加入到本发明的硅基导电橡胶中， 调 整的极限以不削弱本发明的目的。具体添加剂包括着色剂、 内脱模剂、 抗氧化剂、 增塑剂及 表面活性剂。 0027 一种高性能硅基导电橡胶的制备方法 ： 包括以下步骤 ： （i） 导电粉干燥 将导电粉体在鼓风干燥箱中烘烤 60 80 小时， 以除去水分 ； （） 导电粉体粒径极配 将导电粉体进行粒径极配。
15、， 按照 10 ： 1 的重量比分别取大、 小两种粒径的导电粉 体， 在搅拌器内进行预混， 使两种不同粒径的导电粉体初步混合 ； （） 导电粉包覆 采用湿法对步骤 （） 所得的粉体进行表面处理， 得表面包覆一层硅烷偶联剂的导 电粉体 ； （） 混合 将步骤 （） 所得的导电粉体与硅橡胶及阻燃剂， 硫化剂等在密炼机内进行 10 20 分钟的混合， 得高性能硅基导电橡胶。 0028 实施例 1 3 （1） 准备原料 a 硅橡胶 其中 ： a1 甲基硅橡胶 a2 甲基乙烯基硅橡胶 a3. 甲基苯基乙烯基硅橡胶 a4. 甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶 b 硅烷偶联剂 A-172 c 硫化剂 其中 ： c1 。
16、DCBP c2 DCP c3 DBPMH d 阻燃剂 其中 ： d1 氢氧化镁 d2 氢氧化铝 e 导电粉 其中 ： e1 纯银导电粉 （平均粒径 35m） e2 银包铝导电粉 （平均粒径 70m） e3 银包铜导电粉 （平均粒径 70m） 将上述粉体按照表 1 表示的比例进行极配， 然后采用湿法对极配后的粉体进行表面处 理， 使其表面包覆一层硅烷偶联剂的导电粉休。 0029 （2） 将上述各组分按比例 （具体组分及其比例见表 1） 放入密炼机内进行混合即得 硅基导电橡胶。 0030 表 1 是实施例 1 3 硅基导电橡胶的组成 说 明 书 CN 102250472 A CN 10225047。
17、3 A4/5 页 6 为验证本发明的产品性能， 做以下测试 （一） 电阻率测试 将实施例 1 3 制得的硅基导电橡胶， 通过在 170模压 10 分钟制得厚 2mm， 120mm120mm 的矩形片， 测得电阻后， 并计算出其电阻率， 结果如表 2 所示， 制得的硅基导 电橡胶具有良好的导电性。 0031 （二） 拉伸强度、 断裂伸长率和撕裂强度测试 将实施 1 3 制得的硅基导电橡胶按 GB/T 528-1998 和 GB/T 529-1999 测试其拉伸强 度， 断裂伸长率及撕裂强度， 结果 （见表 2） ， 表明本发明具有良好的力学性能。 0032 （三） 耐老化性能测试 老化试验 1 。
18、： 将制备实施例 1 3 制得的硅基导电橡胶， 通过在 170模压 10 分钟制 得厚 2mm， 120mm120mm 的矩形片， 在 150下烘烤 72 小时， 测其老化电阻， 拉伸强度， 断裂 伸长率及撕裂强度， 结果 （见表 2） 所示， 各项性能指标变化不大， 表明本发明具有良好的抗 老化性能及电性能稳定性。 0033 老化试验2 ： 将制备实施例13制得的导电橡胶， 按照GB/T 7759-1996， 对样品 压缩 25% 后， 在 70烘烤 22 小时， 测其压缩永久变形量， 结果 （见表 2） 所示， 表明本发明具 有良好回弹性。 0034 表 2 是本发明硅基导电橡胶测试试验结果 说 明 书 CN 102250472 A CN 102250473 A5/5 页 7 说 明 书 CN 102250472 A 。