《一种氧化物陶瓷INFEZNO4热障涂层材料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种氧化物陶瓷INFEZNO4热障涂层材料及其制备方法.pdf（9页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102249665 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102249665 A *CN102249665A* (21)申请号 201110110375.X (22)申请日 2011.04.29 C04B 35/453(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 北京航空航天大学 地址 100191 北京市海淀区学院路 37 号 (72)发明人 裴延玲 郭洪波 宫声凯 (74)专利代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 姜荣丽 (54) 发明名称 一种氧化物陶瓷 InFeZnO4 热障涂层材料及 其制备方法 。
2、(57) 摘要 本发明公开一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂 层材料及其制备方法， 属于新材料技术领域。该 方法分为球磨、 冷压和固态烧结。将 In2O3( 纯度 为 99.9 )， Fe2O3( 纯度为 99.99 ) 和 ZnO( 纯 度为99.99)按照化学计量比混合后， 通过球磨 混合均匀后进行冷压， 采用固态反应法烧结制备 InFeZnO4氧化物陶瓷。本发明制备得到的材料与 其它热障涂层材料相比具有成本低、 热导率低、 膨 胀系数适中以及热稳定性好等优点， 该制备方法 具有工艺简便， 合成和成型的时间短等优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
3、发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 CN 102249665 A1/1 页 2 1. 一种氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料， 其特征在于 ： 材料组成通式为 InFeZnO4。 2. 根据权利要求 1 所述的一种氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料， 其特征在于 ： 所述 的材料在测试温度为 1200时热导率 1.31 1.52W/mK， 热膨胀系数 10.7 12.010-6/ K。 3. 一种权利要求 1 所述氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料的制备方法， 其特征在于， 制备工艺为 ： (1)、 采用 In2O3、 Fe2O3和 ZnO 粉末作。
4、为初始原料， 按 In2O3 Fe2O3 ZnO 1 1 m 比的摩尔比进行配料， 其中 1 m 5 ； (2)、 将上述的初始原料均匀混合 ； (3)、 将混合均匀的粉末， 压制成圆片 ； (4)、 将压制成型后的圆片， 放在BeO坩埚中进行烧结， 烧结温度为11001300， 保温 时间为 48 240h， 升温速度为 40 180 /h， 最后得到 InFeZnO4块体材料。 4. 根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所述的均匀混合是指将 初始原料放入球磨罐进行均匀混合， 球磨转速为 100 500rpm， 时间为 15min 96h。 5. 根据权利要求。
5、 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所述的均匀混合， 球 磨转速为 300 500rpm， 时间为 15h 50h。 6. 根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (3) 中所述的压制成圆片具 体为 ： 将混合均匀的粉末装入直径为 10 20mm 的钢制模具中进行冷压， 压力为 100 250MPa。 7. 根据权利要求 3 或 6 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (3) 中所述的压制成圆片 的压力为 100 150MPa。 8. 根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (4) 中所述的烧结保温时间为 196 240h， 。
6、升温速率为 40 100 /h。 9. 根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的摩尔比为 0.5 0.5 1。 权 利 要 求 书 CN 102249665 A1/4 页 3 一种氧化物陶瓷 InFeZnO4 热障涂层材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于新材料技术领域， 特别是提供一种氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料 及其制备方法， 涉及到球磨、 冷压和固态反应工艺。 背景技术 0002 热障涂层(Thermal barrier coatings， TBCs)主要是利用陶瓷的隔热和抗腐蚀的 特点来保护金属材料部件， 应用在发动机上， 不仅可。
7、以提高油料的燃烧效率， 而且可以极大 地延长发动机的寿命， 在航空、 航天、 海面船舶、 大型火力发电和汽车动力等方面具有重要 的应用价值， 是现代国防尖端技术领域中的重要技术之一 见参考文献 【1】 N.P.Padture， M.Gell， and E.H.Jordan， Science， 45566280-4(2003)。热障涂层材料的选择需要满 足以下基本要求 ： 高熔点、 在升温过程中无相变发生、 低热导率以及和基体金属部件相吻 合的低热膨胀系数 见参考文献 【2】 X.Q.Cao， R.Vassen， and D.Stoever， J.Eur.Ceram. Soc.， 2411-10。
8、(2004)。近来研发和投入应用的最好的热障涂层材料是氧化钇稳定化的 氧化锆 (YSZ)， 其热导率在 700温度下约为 2.0W/mK 见参考文献 【3】 D.R.Clarke， and S.R.Phillpot， Mater.Today， 8622-9(2005)。稀土元素氧化锆热障涂层材料可以表示 为 Ln2Zr2O7(Ln 为稀土元素 )， 其晶体结构主要是烧绿石或缺陷萤石型结构， 稀土元素氧化 锆具有很好的热物理性能。稀土元素氧化锆具有比氧化钇稳定化的氧化锆更低的热导率， 约为 1.1 到 1.2W/mK 见参考文献 【4】 J.Wu， X.Z.Wei， N.P.Padture， P。
9、.G.Klemens， M.Gell， and E.Garcia， J.Am.Ceram.Soc.， 85123031-5(2002)。然而， 稀土元素氧化锆却表现 为很低的热膨胀系数， 低的热膨胀系数会导致涂层材料和金属基体的热应力 见参考文 献 【5】 Z.H.Xu， L.M.He， X.H.Zhong， R.D.Mu， G.H.Huang， and X.Q.Cao， Appl.Surf.Sci.， 256113661-8(2010)。然而， 对于氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷材料由于烧结阻力和相结 构稳定性限制了其只能在 1200应用 见参考文献 【6】 E.R.Andrievskaya， J。
10、.Eur.Ceram. Soc.， 28122363-88(2008)。 基于以上分析， 开发一种性能稳定、 低热导、 适中热膨胀系数 和容易制备的热障涂层材料显得尤为重要。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法， 所提供的氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料性能稳定， 具有低热导和适中热膨胀系数， 并 且容易制备。本发明以 In2O3( 纯度为 99.9 )， Fe2O3( 纯度为 99.99 ) 和 ZnO( 纯度为 99.99 ) 为原料， 通过混合均匀后进行冷压， 采用固态反应法烧结制备 InFeZnO4氧化物陶 瓷。 0。
11、004 本发明提供的氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料的制备方法， 具体制备方法流程 如下 ： 0005 1、 采用 In2O3( 纯度为 99.9 )， Fe2O3( 纯度为 99.99 ) 和 ZnO( 纯度为 99.99 ) 粉末作为初始原料， 按 In2O3 Fe2O3 ZnO 1 1 m 摩尔比配料， 其中， 1 m 5。 说 明 书 CN 102249665 A2/4 页 4 0006 2、 将上述的初始原料放入球磨罐进行均匀混合， 球磨转速为 100 500rpm， 时间 为 15min 96h。 0007 3、 将混合均匀的粉末， 装入直径为 10 20mm 的钢制模具中。
12、进行冷压， 压力为 100 250MPa， 压制成圆片。 0008 4、 将冷压成型后的圆片， 放在BeO坩埚中进行烧结， 烧结温度为11001300， 保 温时间为 48 240 小时， 升温速度为 40 180每小时， 最后得到 InFeZnO4块体材料。 0009 将 InFeZnO4的氧化物陶瓷块体材料切割后， 用砂纸进行表面打磨， 进行热物理性 能测试， 主要包括 ： 热扩散系数， 比热， 失重， 差热和热膨胀系数。 根据以上测得数据， 通过热 导率 ( 热扩散系数， 比热和测试密度三者的乘积 ) 和热膨胀系数等评价材料的性能。实验 结果表明， 上述制得的材料可以达到低热导率、 适中。
13、的热膨胀系数和较好的热稳定性， 满足 现有高温热障涂层材料是性能需求。 0010 本发明的优点在于 ： 0011 (1) 与其他热障涂层材料相比， 原料成本低 ； 0012 (2) 热导率低、 膨胀系数适中、 热稳定性好， 烧结过程中无相变产生 ； 0013 (3) 合成和成型的工艺简便。 附图说明 0014 图 1 为本发明制备的 InFeZnO4的粉末 X 射线衍射图 ； 0015 图 2 为本发明制备的 InFeZnO4的块体材料的热导率随温度的变化关系 ； 0016 图 3 为本发明制备的 InFeZnO4的块体材料的热膨胀系数随温度的变化关系。 具体实施方式 0017 下面结合附图和。
14、实施例对本发明进行详细说明。 0018 本发明提供一种氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法， 所述的制备 方法首先应用球磨方法均匀混合原料， 该方法是将 In2O3( 纯度为 99.9 )、 Fe2O3( 纯度 为 99.99 ) 和 ZnO( 纯度为 99.99 ) 粉末， 按 1 1 m 的摩尔比配比进行配比， 其中 1 m 5， 优选的选取 0.5 0.5 1 的摩尔比进行配比， 一起放入球磨机中在 100 500rpm 转速下球磨 15min 96h， 进一步的优选转速 300 500rpm 下球磨 15h 50。将 混合均匀的粉末， 装入直径为 10 20mm 的钢制。
15、模具中在 100 250MPa 压力下压制成圆 片， 优选的， 压制压力为 100 150MPa。将冷压成型后的圆片， 放在 BeO 坩埚中在 1100 1300温度下烧结 48 240h， 升温速度为 40 180 /h， 优选烧结时间为 196 240h， 升 温速率为 40 100 /h， 最后得到直径为 10 20mm， 高度为 4 6mm 的 InFeZnO4块体材 料。所得到的 InFeZnO4块体材料即为本发明中要制备得到的氧化物陶瓷 InFeZnO4热障涂 层材料。 0019 将上述制备得到的InFeZnO4块体材料制备成粉末， 并进行X射线衍射分析， 图1为 InFeZnO4。
16、的粉末 X 射线衍射图。经过分析 Rietveld 精修分析可知主要的特征峰 ( 图中的 布拉格峰位 ) 均为 InFeZnO4的衍射峰， 约含有 5左右的 InFeZn2O5相。主要的拟合残差因 子 R 值分别为 Rp( 描绘 R 因子 ) 3.69， Rwp 5.35( 加权描绘 R 因子 ) 和 RBragg 2.09( 布 拉格 R 因子 )， 结果表明， X 射线衍射强度的计算强度和实验强度很好的吻合， 成功制备了 说 明 书 CN 102249665 A3/4 页 5 InFeZnO4的氧化物陶瓷材料。 0020 图 2 为 InFeZnO4的块体材料的热导率随温度的变化关系， 可。
17、见热导率随着测 试温度的升高下降， 直到 1200测试温度时， 具有很低的热导率值。图 3 为 InFeZnO4 的块体材料的热膨胀系数随温度的变化关系， 热膨胀系数在 1200测试温度时达到 12.010-6/K。 ， 所得实验数值均可以目前报道和应用的最好的热障涂层材料相比拟 ： 如 La2Zr2O7C.L.Wan， W.Zhang， Y.F.Wang， Z.X.Qu， A.B.Du， R.F.Wu， and W.Pan， Acta.Mater.， 58186166-72(2010).、 Gd2Zr2O7、 Ba2ErAlO5和 Ba2DyAlO5C.L.Wan， Z.X.Qu， Y.He。
18、， D.Luan， and W.Pan， Phys.Rev.Lett.， 1018085901(1-4)(2008).， 表明 InFeZnO4氧化物陶瓷块体 材料是一种很有发展潜力的热障涂层材料。 0021 应用本发明提供的制备方法， 下面通过改变工艺参数进行了不同的实验， 实验工 艺参数和结果见表 1 所示 ： 0022 表 1 本发明的几个优选实施例 ： 0023 0024 说 明 书 CN 102249665 A4/4 页 6 0025 上述的实施例中， 实施例 1 3、 实施例 16 20 采用的初始混合粉末中 In2O3、 Fe2O3和 ZnO 的摩尔比为 0.5 0.5 1 ； 。
19、实施例 4 6 采用的初始混合粉末中 In2O3、 Fe2O3 和 ZnO 的摩尔比为 1 1 1 ； 实施例 7 9 采用的初始混合粉末中 In2O3、 Fe2O3和 ZnO 的 摩尔比为 1 1 3 ； 实施例 10 12 采用的初始混合粉末中 In2O3、 Fe2O3和 ZnO 的摩尔 比为 1 1 4 ； 实施例 13 15 采用的初始混合粉末中 In2O3、 Fe2O3和 ZnO 的摩尔比为 1 1 5 ； 综上所述， 本发明通过固态反应烧结法制备了一种很有发展潜力的 InFeZnO4氧 化物陶瓷热障涂层材料， 所述的热障涂层材料在测试温度为 1200时的热导率为 1.31 1.52W/mK， 热膨胀系数 10.7 12.010-6/K。 说 明 书 CN 102249665 A1/3 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102249665 A2/3 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 102249665 A3/3 页 9 图 3 说 明 书 附 图 。