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1、(10)申请公布号 CN 102249553 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102249553 A *CN102249553A* (21)申请号 201110108921.6 (22)申请日 2011.04.28 C03C 17/34(2006.01) C04B 41/52(2006.01) (71)申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研 究所 地址 315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道 519 号 (72)发明人 万青 黄晋 龚骏 竺立强 李莉 (74)专利代理机构 北京鸿元知识产权代理有限 公司 11327 代理人 陈英俊 (54) 发明名称 一种多晶硅薄膜的制备。
2、方法 (57) 摘要 本发明公开了一种多晶硅薄膜的制备方法， 该方法首先在衬底上沉积一层SiO2或SiNx颗粒膜 作为过渡层， 然后在所述的过渡层上在高温下采 用化学气相沉积技术沉积一层厚度为 10 微米 100 微米的致密的多晶硅薄膜， 最后利用 SiO2或 SiNx颗粒膜的疏松性分离多晶硅薄膜和衬底。与 现有技术相比， 本发明使多晶硅薄膜和衬底相分 离， 衬底能够重复利用， 极大地降低了衬底所带来 的成本， 同时由于多晶硅薄膜不需要衬底的支撑 而被用于下一步工艺， 避免了多晶硅薄膜应用领 域中衬底对制作工艺的约束和限制， 另外本发明 的制备工艺简单， 易于实现大规模工业化生产， 在 太阳能。
3、电池领域具有广阔的应用前景。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102249553 A1/1 页 2 1. 一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 首先在衬底上沉积一层 SiO2或 SiNx颗粒 膜作为过渡层， 接着在该过渡层上在高温下采用化学气相沉积技术沉积一层厚度为 10 微 米 100 微米的多晶硅薄膜， 然后利用 SiO2或 SiNx颗粒膜的疏松性分离多晶硅薄膜和衬 底， 最后清洗去掉粘附在多晶硅薄膜上的 SiO2或 SiNx颗粒后得到多晶硅薄膜。 2. 根据权利要求 1 所述的一种多晶硅薄膜。
4、的制备方法， 其特征是 ： 所述的衬底材料为 石英、 多晶硅、 单晶硅或石墨。 3. 根据权利要求 1 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 所述的 SiO2或 SiNx 颗粒膜采用印刷、 喷涂或者化学气相沉积的方法在衬底上沉积。 4. 根据权利要求 3 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 利用化学气相沉积 的方法沉积所述的 SiO2颗粒膜时， 硅源气体是 SiH4或者 SiHCl3， 氧源气体是 O2。 5. 根据权利要求 3 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 利用化学气相沉积 的方法沉积所述的 SiNx颗粒膜时， 硅源气体是 SiH4或者 SiHCl3，。
5、 氮源气体是 NH3。 6. 根据权利要求 1 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 所述的多晶硅薄膜 的沉积温度为 700 1100。 7. 根据权利要求 1 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 所述的多晶硅薄膜 沉积所采用的气体为 SiH4或者 SiHCl3。 8. 根据权利要求 1 所述的一种多晶硅薄膜的制备方法， 其特征是 ： 所述的多晶硅薄膜 沉积过程中同时通入硼烷或磷烷， 分别实现 P 型掺杂或 N 型掺杂。 权 利 要 求 书 CN 102249553 A1/3 页 3 一种多晶硅薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及多晶硅薄膜的制备方法， 具体涉及。
6、一种低成本的多晶硅薄膜的制备方 法， 在多晶硅薄膜太阳能电池领域具有广阔的应用前景。 背景技术 0002 太阳能发电是一种可再生的环保发电方式， 其发电过程中不会产生二氧化碳等温 室气体， 因此对环境不会产生污染。 以太阳能发电为机理的太阳能电池正逐渐被广泛应用， 目前实用的太阳能电池按照制作材料分为晶体硅电池、 GaAs 电池、 硅基薄膜电池、 铜铟锡 (CIS) 薄膜电池和碲化镉 (CdTe) 薄膜电池。 0003 晶体硅太阳能电池因其效率较高、 技术成熟并且原材料充足， 所以占据了太阳能 电池市场的大部分份额。 但是， 晶体硅太阳能电池的生产工艺中需要使用大量的硅材料， 能 耗较高， 例。
7、如， 通常的晶体硅太阳能电池是在厚度约 200m 的硅片衬底上制成， 而硅片是 从提拉或浇铸的硅锭上切割而成， 因此实际消耗的硅材料更多， 所以， 该方法的缺点是成本 较高。 0004 与晶体硅太阳能电池相比， 薄膜太阳能电池的效率虽然较低， 但是其原料消耗小、 制造成本低， 所以被视为未来市场占有率较高的下一代太阳能技术。 其中， 硅基薄膜太阳能 电池的发展最为迅速， 已实现大规模产业化。但是， 非晶硅薄膜太阳能电池由于效率低并 且衰减大， 极大地制约了其发展。为了获得具有高效率、 高稳定性的硅基薄膜太阳能电池， 近年来出现了微晶硅、 多晶硅薄膜太阳能电池。 其中， 多晶硅薄膜太阳能电池不仅。
8、原料消耗 低， 所需的硅片衬底的厚度只有晶体硅太阳能电池中所需厚度的 3左右， 而且具有高效率 和性能稳定的优点。 0005 目前， 制备多晶硅薄膜的方法有多种， 其中化学气相沉积法 (CVD) 是最广泛使用 的一种方法。 CVD制备多晶硅薄膜主要有两种途径， 一种是直接在衬底上一步沉积多晶硅薄 膜 ； 另一种是先沉积非晶硅薄膜， 然后通过热处理技术将非晶硅薄膜晶化成为多晶硅薄膜， 又被称为两步工艺法。这两种途径中都需要衬底， 而且对衬底材料有很高的要求。首先， 高 温的工艺条件可以使衬底上的硅原子结晶良好， 通常衬底温度越高， 多晶硅薄膜的质量越 好， 但是高温对衬底材料提出了很高的要求， 。
9、衬底材料必须满足如下条件 ： 具有良好的化学 和机械稳定性， 与硅的热膨胀系数相匹配， 耐高温且不会引入过多的杂质污染 ； 其次， 衬底 材料需要具备良好的导电性， 以使太阳能电池正背面电极制作方便， 而当衬底由绝缘材料 构成时， 太阳能电池的电极必须使用特别的结构使电极全部制作在同一面， 这样不但增加 了工艺复杂性和成本， 而且容易降低电池效率。 除此之外， 由于衬底在高温的工艺条件下与 多晶硅薄膜紧密结合在一起而不能分离， 所以目前衬底是一次性使用的。目前报道的衬底 材料有冶金级硅、 石墨、 SiC、 陶瓷、 玻璃和不锈钢等， 但是没有一种衬底满足上述全部要求。 0006 为了避开高温的工。
10、艺条件对衬底材料所带来的要求， 可以采用激光晶化工艺， 该 工艺是先在低温下制备非晶硅薄膜， 再利用脉冲激光使非晶硅薄膜局部快速升温而晶化， 由于激光处理时间很短， 衬底温度较低， 所以对衬底材料的要求较低。但是， 激光晶化技术 说 明 书 CN 102249553 A2/3 页 4 设备复杂， 激光处理面积很小， 生产率低， 难以实现大规模工业化生产。 0007 因此， 截止目前， 低成本地制备大面积、 大晶粒、 高载流子迁移率的多晶硅薄膜依 然是摆在各国研究人员面前的巨大难题。 发明内容 0008 本发明的技术目的是针对上述现有技术， 提供一种多晶硅薄膜的制备方法， 该方 法具有成本低、 。
11、简单易行的优点， 在太阳能电池、 薄膜晶体管以及传感器等领域具有潜在的 应用前景。 0009 本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为 ： 一种多晶硅薄膜的制备方法， 首 先在衬底上沉积一层SiO2或SiNx颗粒膜作为过渡层， 接着在该过渡层上在高温下采用化学 气相沉积技术沉积一层厚度为 10 微米 100 微米的多晶硅薄膜， 然后利用 SiO2或 SiNx颗 粒膜的疏松性分离多晶硅薄膜和衬底， 最后清洗去掉粘附在多晶硅薄膜上的SiO2或SiNx颗 粒后得到多晶硅薄膜。 0010 衬底材料优选为石英、 多晶硅、 单晶硅或石墨。 0011 在衬底上沉积 SiO2或 SiNx颗粒膜可以采用印刷、 。
12、喷涂或者化学气相沉积等方法。 当利用化学气相沉积的方法沉积 SiO2颗粒膜时， 硅源气体优选是 SiH4或者 SiHCl3， 氧源气 体优选是 O2。当利用化学气相沉积的方法沉积 SiNx颗粒膜时， 硅源气体优选是 SiH4或者 SiHCl3， 氮源气体优选是 NH3。 0012 多晶硅薄膜的沉积温度优选为 700 1100。 0013 多晶硅薄膜沉积所采用的气体优选为 SiH4或者 SiHCl3。 0014 多晶硅薄膜沉积过程中可同时通入硼烷或磷烷， 分别实现 P 型掺杂或 N 型掺杂。 0015 与现有技术相比， 本发明提供的多晶硅薄膜的制备方法具有如下优点 ： 0016 (1) 在衬底与。
13、多晶硅薄膜之间增加了由 SiO2或 SiNx颗粒膜构成的过渡层， 利用 该过渡层的疏松性巧妙地分离多晶硅薄膜和衬底， 分离后的衬底经清洗去掉粘附的 SiO2或 SiNx颗粒后能够重复利用， 极大地降低了衬底所带来的成本 ； 0017 (2) 由于多晶硅薄膜的厚度较大， 可以不需要衬底的支撑而被用于下一步工艺， 避 免了多晶硅薄膜应用领域中衬底对制作工艺的约束和限制 ； 0018 (3) 制备工艺简单， 易于实现大规模工业化生产。 具体实施方式 0019 下面对本发明做进一步详细描述， 但不应以此限制本发明的保护范围。 0020 实施例 1 ： 0021 将高纯石英片衬底放入化学气相沉积腔体， 。
14、当本底真空低于 1Pa 以后， 室温下按 照 4 1 流量比通入 O2和 SiH4， 在气压为 100Pa 时在石英片衬底上沉积一层 SiO2颗粒膜作 为过渡层 ； 接着抽真空到本底真空低于 1Pa 后， 加热衬底温度到 850， 按照 1 1 的比例 通入 SiH4和 H2， 沉积多晶硅薄膜， 所沉积的多晶硅薄膜厚度为 50 微米 ； 自然冷却后移出化 学气相沉积腔体， 并利用 SiO2颗粒膜的疏松性将沉积的多晶硅薄膜和石英衬底相分离 ； 清 洗去掉粘附在多晶硅薄膜上的 SiO2颗粒后得到多晶硅薄膜， 分离后的高纯石英片衬底经清 洗去掉粘附的 SiO2颗粒后能够重复利用。 说 明 书 CN 。
15、102249553 A3/3 页 5 0022 实施例 2 ： 0023 将高纯多晶硅衬底放入化学气相沉积腔体， 当本底真空低于 1Pa 以后， 800时按 照 4 1 流量比通入 NH3和 SiH4， 在气压为 300Pa 时在单晶硅衬底上沉积一层 SiNx颗粒膜 作为过渡层 ； 接着抽真空到本底真空低于 1Pa 后， 保持衬底温度 800， 按照 1 1 的比例 通入 SiH4和 H2， 沉积多晶硅薄膜， 所沉积的多晶硅薄膜厚度为 60 微米 ； 自然冷却后移出化 学气相沉积腔体， 并利用 SiNx颗粒膜的疏松性将沉积的多晶硅薄膜和多晶硅衬底相分离 ； 清洗去掉粘附在多晶硅薄膜上的 SiN。
16、x颗粒后得到多晶硅薄膜， 分离后的高纯多晶硅衬底经 清洗去掉粘附的 SiNx颗粒后能够重复利用。 0024 实施例 3 ： 0025 混合高纯粒径大约为 10 微米的 SiO2颗粒和去离子水得到 SiO2颗粒浆料， 采用丝 网印刷工艺在多晶硅衬底上印刷一层SiO2浆料， 烘烤后在多晶硅衬底上获得一层SiO2颗粒 膜作为过渡层 ； 将覆盖有 SiO2颗粒膜的多晶硅片衬底放入化学气相沉积腔体， 当本底真空 低于 1Pa 以后， 900时按照 2 1 流量比通入 SiH4和 H2， 沉积多晶硅薄膜， 所沉积的多晶 硅薄膜厚度为 100 微米 ； 自然冷却后移出化学气相沉积腔体， 并利用 SiO2颗粒膜的疏松性 将沉积的多晶硅薄膜和多晶硅片衬底相分离 ； 清洗去掉粘附在多晶硅薄膜上的SiO2颗粒后 得到多晶硅薄膜， 分离后的多晶硅衬底经清洗去掉粘附的 SiO2颗粒后能够重复利用。 说 明 书 。