一种SIC晶须强化的SIC陶瓷基复合材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102161594 A (43)申请公布日 2011.08.24 CN 102161594 A *CN102161594A* (21)申请号 201110122040.X (22)申请日 2011.05.12 C04B 35/81(2006.01) C04B 35/565(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路 866 号 (72)发明人 高明霞 朱丹 潘颐 潘洪革 刘永锋 巫红燕 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 代理人 王从友 (54) 发明。

2、名称 一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料及 其制备方法 (57) 摘要 本发明属于陶瓷基复合材料的制备领域， 尤 其涉及一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料 及其制备方法。一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷 基复合材料， 复合材料由预制件通过 Si 或 Si 合 金熔渗反应制备得到， 所述的预制件由包括稻壳 SiC 晶须化产物的原料模压成型制得。该复合材 料方法制备工艺简单， 熔渗反应温度低， 无需外加 压力， 预制件可制成复杂形状， 可用于制备复杂形 状的构件。复合材料的主要组成相 SiC 来源于稻 壳， 原料丰富、 成本低， 可显著降低陶瓷基复合材 料的制造成。

3、本、 节省资源和保护环境。所制备的 SiC 陶瓷基复合材料性能优良， SiC 晶须对材料起 到增强作用， 可用于 SiC 反应烧结陶瓷材料制品 的适用场合， 如滑动轴承、 耐腐蚀、 耐磨损的管道、 阀门、 风机叶片和军、 民用防弹衣等。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 5 页 CN 102161595 A1/2 页 2 1. 一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料， 其特征在于该复合材料由预制件通过 Si 或Si合金熔渗反应制备得到， 所述的预制件由包括稻壳SiC晶须化产物的原料模压成型制 。

4、得。 2.根据权利要求1所述的一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料， 其特征在于 ： 预制 件中还包括碳和 SiC 粉体材料中的一种或两种 ； 作为优选， 所述的碳选自石墨、 炭黑、 无定 形碳和石油焦中的一种或多种 ； 作为再优选， 碳的添加量为预制件总量的 0 40， 颗粒尺 寸在 0.1 30 微米 ； 外加的 SiC 粉体的量在预制件总量的 0 40， 颗粒在 0.1 30 微 米。 3.根据权利要求1或2所述的一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料， 其特征在于 ： 预制件中还包括 Mo， Mo 添加的量不超过预置熔渗 Si 或 Si 合金的摩尔量的一半。 4.根据权利要求1或。

5、2所述的一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料， 其特征在于 ： Si 合金选自 Al-Si、 Mo-Si、 Fe-Si 和 Ni-Si 中的一种， 其中 Si 的含量在 10 90wt。 5.根据权利要求1或2所述的一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料， 其特征在于 ： 预制件中还包括粘结剂， 粘结剂在成型困难时添加， 添加量便于成型即可 ； 作为优选， 所述 的粘结剂选用聚乙烯醇或酚醛树脂。 6. 一种制备权利要求 1 或 2 所述的一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的方法， 其特征在于该方法包括以下的步骤 ： 1） 预制件的制备 对已稻壳 SiC 晶须化产物及辅料研磨。

6、粉碎及分散， 并在成型困难时添加粘结剂， 然后 模压成型制备成预制件 ； 2） 预制件预烧结 将预制件在真空条件下经 200 500保温 20 120 分钟进行去除易挥发性产物处 理， 然后直接用于熔渗反应 ； 或者， 对预制件在 1200 1700保温 1 6 小时进行预烧结， 以提高预制件致密度， 兼进行除易挥发性产物处理 ； 4） 熔渗反应烧结 将经脱粘结剂处理或预烧结后的预制件在真空或 Ar 气气氛下， 以高于熔渗的 Si 或 Si 合金熔点 10 300， 保温 10 300 分钟进行熔渗反应， 冷却后得到 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料。 7. 根据权利要求 6 所述一。

7、种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的方法， 其特征在于 稻壳 SiC 晶须化产物的制备方法如下 ： 稻壳的清洗 ： 稻壳通过过筛、 水洗等去掉泥土及浮尘等杂质 ； 稻壳的焦化 ： 将经过清洗的稻壳在 Ar 气氛或真空条件下， 加热至 700 1000， 焦 化 1 10 小时 ； 稻壳焦化产物的 SiC 晶须化处理 ： 焦化后的稻壳经粉碎研磨， 在 Ar 气氛或真空条件 下经 1300 1600保温 1 10 小时， 得到富含 SiC 晶须及 SiC 颗粒和少量的碳以及 SiO2 的产物 ； 或对稻壳经焦化后直接再在 Ar 气气氛或真空条件下升温至 1300 1600， 保温 1 。

8、10 小时， 得到富含 SiC 晶须及 SiC 颗粒和少量的碳以及 SiO2的产物。 8. 根据权利要求 6 或 7 所述一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的方法， 其特征 在于 ： 稻壳 SiC 晶须化产物的分散包括采用超声分散、 在易挥发有机液体中球磨分散和分 权 利 要 求 书 CN 102161594 A CN 102161595 A2/2 页 3 散剂分散中一种。 9. 根据权利要求 6 或 7 所述一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的方法， 其特征 在于 ： 预制件的成型可采用单轴向模压成型后直接使用， 或者， 再进行冷等静压后使用。 10.根据权利要求。

9、6或7所述一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料的方法， 其特征 在于 ： Si 或 Si 合金的熔渗方法采用直接熔渗或间接熔渗， 预置 Si 或 Si 合金的量按与预制 件组分反应和填充剩余孔隙所需要的量进行确定。 权 利 要 求 书 CN 102161594 A CN 102161595 A1/5 页 4 一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于陶瓷基复合材料的制备领域， 尤其涉及一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷 基复合材料及其制备方法。 背景技术 0002 碳化硅 （SiC） 陶瓷材料是以碳化硅为主要成分的陶瓷材料。作为一种结构。

10、材料， 由于其具有高温强度高、 抗氧化性好、 热导率高、 硬度大、 耐磨损及耐化学腐蚀等优良特性， 广泛应用于现代国防、 核能、 空间技术以及机械工业等各个领域。SiC 陶瓷材料的主要制备 方法包括热压烧结、 热等静压烧结、 常压烧结和反应烧结等。其中， 反应烧结工艺由于具有 设备简单、 烧结温度低、 能制备各种复杂形状的制品以及基本实现净尺寸成型等优点， 是目 前应用较广的一种制备工艺。 0003 近年来， 利用天然可再生资源来制备碳化硅陶瓷材料的研究活跃， 包括以木材、 竹 子、 棉麻为原料等。如中国专利申请 CN 101434486A（公开号） 公开了 “一种 SiC 木质陶瓷 的制备方。

11、法” ， 它是以各种木材为原料， 将预处理和压缩过的木质原料碳化得到碳模板， 然 后通过液相或气相渗硅得到 SiC 木质陶瓷。又如中国专利申请 CN 101386538A （公开号） 公 开了 “一种 SiC 陶瓷的制备方法” ， 该方法是通过将竹炭粉碎研磨后与 Si 粉、 酚醛树脂等按 一定质量比混合， 经预加热成型， 最后高温烧结得到 SiC 陶瓷材料。 0004 稻壳是一种天然的生物原料， 中国是世界上最大的水稻种植国家， 稻壳资源十分 丰富。然而， 稻壳表面坚硬， 硅含量高， 不易被细菌分解， 且堆积密度小， 若作废弃处理极大 地破坏了环境， 成为米业企业的包袱。 稻壳的开发利用对于保。

12、护环境， 提高水稻种植的经济 效益意义重大。目前以稻壳为原料在制备白炭黑、 硅等方面正得到研究、 开发和利用。但对 稻壳的利用还远远不够。稻壳经焦化后再进一步在较高温度下处理可以生成富含 SiC 晶须 及 SiC 颗粒的产物， 但对于这一产物的有效利用还远未实现。 0005 中国发明专利 （申请号 ： 201010202371.X 申请日 ： 2010-06-18） 公开了利用稻壳 制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法 ， 该方法在石墨坩埚中， 加入清洗干燥后的稻 壳， 于真空炉中在一定温度下碳化 ； 将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀， 或 不添加催化剂 ； 将混合均匀催化后的稻。

13、壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中， 盖上石墨盖， 放入真空烧结炉中， 通入惰性气体保护， 以一定速率升温， 随后冷却到室温 ； 打 开烧结炉， 石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生， 稻壳间有白色 至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。 0006 中国发明专利 （申请号 ： 200510042708.4 申请日 ： 2005-05-24） 公开了制备碳化 硅晶须的方法， 该方法将稻壳经粉碎后， 在 650 700的温度范围内， 采用先开炉后闭 炉的碳化工艺将稻壳进行碳化， 按一定的重量比加入适当的催化剂， 混合均匀后， 将混合料 装入石墨坩埚中， 将碳纤维排布在混合。

14、料上部， 盖好坩埚盖。 将石墨坩埚放入石墨作加热体 的立式真空炉中， 通入氩气进行保护， 在碳纤维上长出碳化硅晶须。 0007 上述的方法都公开了稻壳制备碳化硅晶须的方法， 但是对于制备的含碳化硅晶须 说 明 书 CN 102161594 A CN 102161595 A2/5 页 5 产品应用， 还是比较少有相关的文献公布。 发明内容 0008 为了扩展稻壳制备的含碳化硅晶须产品的应用， 提高 SiC 陶瓷基复合材料的综合 性能， 本发明的一个目的是提供一种SiC晶须强化的SiC陶瓷基复合材料， 该复合材料以稻 壳为主要原料， 原料来源广、 成本低、 可再生， 可以节省资源和保护环境， 提高。

15、水稻种植的经 济效益， 制备的 SiC 陶瓷基复合材料具有 SiC 晶须强化特性， 综合性能高。本发明的第二个 目的是提供一种上述的 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的制备方法。 0009 为了实现上述的第一个目的， 本发明采用了以下的技术方案 ： 一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料， 复合材料由预制件通过 Si 或 Si 合金熔渗 反应制备得到， 所述的预制件由包括稻壳 SiC 晶须化产物的原料模压成型制得。 0010 作为优选， 所述的预制件中还包括粘结剂， 粘结剂在成型困难时添加， 添加量便于 成型即可 ； 作为再优选， 所述的粘结剂选用聚乙烯醇或酚醛树脂。 00。

16、11 作为优选， 所述的预制件中还包括碳和 SiC 粉体材料中的一种或两种。作为再优 选， 所述的碳选自石墨、 炭黑、 无定形碳和石油焦中的一种或多种。 作为再优选， 所述的碳的 添加量为预制件总量的 0 40， 颗粒尺寸在 0.1 30 微米 ； 外加的 SiC 粉体的量在预制 件总量的 0 40， 颗粒在 0.1 30 微米。 0012 作为优选， 所述的预制件中还包括 Mo， Mo 添加的量不超过预置熔渗 Si 或 Si 合金 的摩尔量的一半。添加少量 Mo 等能与 Si 形成 MoSi2等高熔点的金属， 以减少复合材料中 Si 等低熔点金属的含量， 提高复合材料的高温强度。 0013 。

17、作为优选， 所述的 Si 合金选自 Al-Si、 Mo-Si、 Fe-Si 和 Ni-Si 中的一种， 其中 Si 的 含量在 10 90wt。 0014 为了实现上述的第二个目的， 本发明采用了以下的技术方案 ： 一种制备上述的一种 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的方法， 该方法包括以下的 步骤 ： 1） 预制件的制备 对已稻壳 SiC 晶须化产物以及除粘结剂其他辅料研磨粉碎及分散， 然后模压成型制备 成预制件 ； 在成型困难时可添加适量粘结剂， 如聚乙烯醇和酚醛树脂等， 并可再对粉体进行 造粒预处理 ； 2） 预制件预烧结 将预制件在真空条件下经200500保温20120分钟进。

18、行去除易挥发性产物处理 （包括脱粘结剂） ， 然后直接用于熔渗反应 ； 或者， 对预制件在12001700保温16小时 进行预烧结， 以提高预制件致密度， 兼进行除易挥发性产物 （包括脱粘结剂） 处理 ； 4） 熔渗反应烧结 将经脱粘结剂处理或预烧结后的预制件在真空或 Ar 气气氛下， 以高于熔渗的 Si 或 Si 合金 10 300， 保温 10 300 分钟进行熔渗反应， 冷却后得到 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷 基复合材料。 0015 上述的方法制备工艺简单， 熔渗反应温度低， 无需外加压力， 预制件可制成复杂形 状， 可用于制备复杂形状的构件。 说 明 书 CN 102161594。

19、 A CN 102161595 A3/5 页 6 0016 作为优选， 本发明飞稻壳 SiC 晶须化产物的制备方法可以如下 ： 稻壳的清洗 ： 稻壳通过过筛、 水洗等去掉泥土及浮尘等杂质 ； 稻壳的焦化 ： 将经过清洗的稻壳在 Ar 气氛或真空条件下， 加热至 700 1000， 焦 化 1 10 小时 ； 稻壳焦化产物的 SiC 晶须化处理 ： 焦化后的稻壳经粉碎研磨， 在 Ar 气氛或真空条件 下经 1300 1600保温 1 10 小时， 得到富含 SiC 晶须及 SiC 颗粒和少量的碳以及 SiO2 的产物 ； 或对稻壳经焦化后直接再在 Ar 气气氛或真空条件下升温至 1300 160。

20、0， 保温 1 10 小时， 得到富含 SiC 晶须及 SiC 颗粒和少量的碳以及 SiO2的产物。 0017 作为优选， 所述的稻壳 SiC 晶须化产物的分散包括采用超声分散、 在易挥发有机 液体中球磨分散和分散剂分散中一种。 0018 作为优选， 所述的预制件的成型可采用单轴向模压成型后直接使用， 或者， 再进行 冷等静压后使用。 0019 作为优选， Si 或 Si 合金的熔渗方法可以采用直接熔渗或间接熔渗， 其中直接熔渗 是指熔体直接与预制件接触的熔渗， 间接熔渗是指熔体先通过熔渗过渡体再渗入预制件的 方法。过渡体与预制件具有相同的组分， 但可具有不同的致密度。熔渗的 Si 或其合金可。

21、以 置于预制件的上方或下方。预置 Si 或其合金的量按与预制件组分反应和填充剩余孔隙所 需要的量进行确定。 若熔渗过程中预制件体积不发生收缩， 可置等量 ； 若熔渗过程中预制件 体积发生收缩， 则置去除体积收缩量的少量， 并以提高复合材料的致密度为优选原则。 0020 通过本发明上述方案各步骤的实施， 预制件中的 SiC 晶须和颗粒被保留到复合 材料中， 预制件中的碳和硅氧化物在熔渗过程中相互间或与熔渗体间发生反应， 原位合成 SiC， 原位合成的SiC颗粒与复合材料中的其它相形成良好的结合， 残余的少量Si或其合金 填充预制件孔隙， 形成了致密的 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料。。

22、 0021 本发明的有益效果在于， 复合材料的主要成分 SiC 来源于稻壳， 原料来源广、 成本 低， 环境协调性好。稻壳焦化并碳化硅化 （SiC 晶须和颗粒） 产物的利用率高， 不需要再额外 的筛选或分离处理。并充分利用了稻壳产物中 SiC 晶须对熔渗反应形成的陶瓷材料的强化 作用， 获得了高性能的 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料。该类复合材料及其制品的适 用场合广， 制备方法简单， 成本低， 可望获得良好的经济和社会效益。 0022 本发明的 SiC 陶瓷材料或其制品的制备方法， 除了传承了传统反应烧结工艺的优 点， 如制备温度低、 可制备复杂形状、 近净形尺寸的构件， 预制件。

23、中的来自于稻壳的 SiC 晶 须被很好低保留到复合材料中， 对所形成的复合材料起到有效的强化作用。 0023 本发明所制得的 SiC 陶瓷基复合材料的性能好， 能满足相应商业使用的要求。通 过本发明制备的一种以 Si 为熔渗体的 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料的弯曲强度可 达500 MPa。 用本发明方法制备的SiC陶瓷基复合材料， 可用于商业SiC反应烧结制品的适 用场合， 如滑动轴承、 耐腐蚀、 耐磨损的管道、 阀门和风机叶片、 军民用防弹衣等。 附图说明 0024 图 1 为实施例 1 的复合材料的光学显微照片， 显示出复合材料结构致密。 0025 图 2 为实施例 1 的复。

24、合材料断口未经腐蚀的 SEM 形貌， 可见 SiC 晶须的拔出和窝 口。 说 明 书 CN 102161594 A CN 102161595 A4/5 页 7 0026 图 3 为实施例 1 的复合材料断口经腐蚀的 SEM 形貌， 可见大量的 SiC 晶须。 0027 图 4 为实施例 1 的复合材料的 XRD 图谱。产物的主要组成相为 SiC， 另含有残余 Si。 0028 图 5 为实施例 3 中稻壳经焦化并碳化硅化 （SiC 晶须及颗粒） 产物的 X 射线衍射 （XRD 图谱。产物的主要组成相为 SiC， 另含少量 SiO2。产物中的碳以无定形形式存在， 在 XRD 图谱上未见明显衍射峰。

25、。 0029 图 6 为实施例 4 中稻壳经焦化并碳化硅 SiC 晶须化处理产物的扫描电镜 （SEM） 形 貌， 可见大量的 SiC 晶须。 0030 图 7 为实施例 6 获得的复合材料的 SEM 形貌， 深灰色的相为 SiC 相 （包括 SiC 颗粒 和 SiC 晶须， 浅灰色的相为 Ni-Si 合金相。 具体实施方式 0031 以下实例可以更好地理解本发明， 但本发明不局限于以下实例。 0032 实施例 1 将稻壳过筛掉泥土及其它杂质等， 然后用水清洗， 晾干。将干稻壳适量置于石墨坩埚 中， 在 Ar 气氛下， 经 900保温 2 小时进行焦化处理。将经焦化处理的产物研磨粉碎， 然后 再。

26、置于石墨坩埚中， 在石墨烧结炉中， 在 Ar 气氛下， 经 1550保温 6 小时， 得到富含 SiC 晶 须及颗粒和部分碳以及硅氧化物 （主要为 SiO2） 的产物。将该富含 SiC 晶须及颗粒的产物 经在无水乙醇为介质球磨粉碎分散后烘干， 过 60 目筛， 再加入聚乙烯醇水溶液粘结剂， 搅 拌均匀后烘干， 对烘干粉体进行造粒处理。取适量造粒粉体在 31 MPa 的单轴向压下成型， 随后在 180 MPa 下冷等静压获得尺寸约为 48485.5 mm3的预制件。将预制件在真空下 经 1550保温 4 小时进行预烧结及除易挥发性物质 （包括脱粘结剂） 处理。将预烧结后的 预制件置于石墨板上， 。

27、并在预制件上置放一定量的硅块， 在石墨烧结炉内， 在真空条件下经 1550保温 1 小时进行熔渗反应烧结， 随炉冷却后得到 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材 料。 该材料的室温弯曲强度最高可达550 MPa， 维氏硬度可达19 GPa， 杨氏模量为340 GPa。 0033 实施例 2 预制件的制备同实施例 1。将预制件置于石墨板上， 并在预制件上置放一定量的硅块， 置于石墨烧结炉内， 在石墨烧结炉内， 在真空条件下经 1450保温时间为 1 小时的熔渗反 应烧结， 冷却得到 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基复合材料， 复合材料样品的室温弯曲强度为 440 470 MPa。 0034。

28、 实施例 3 经清洗的稻壳在真空条件下 900保温 2 小时进行焦化处理后研磨粉碎， 再 1450保 温 6 小时进行碳化硅晶须化处理。将该晶须化处理的产物适量经球磨粉碎及分散后加入聚 乙烯醇水溶液粘结剂， 搅拌均匀后烘干， 并造粒。再在 80 MPa 的单轴向压下成型， 获得尺寸 约为48486 mm3。 将预制件在真空下经400保温60分钟进行及除易挥发性物质 （包括 脱粘结剂） 处理。然后在将经脱粘结剂处理后的预制件置于石墨板上， 并在预制件上置放一 定量的Al-55wt.%Si合金， 在石墨烧结炉内， 在真空条件下， 经1300保温1 小时进行熔渗 反应。预制件经熔渗反应后冷却得到富含。

29、 SiC 晶须和颗粒的并残留有少量 Al、 Si 相的 SiC 基复合材料。 说 明 书 CN 102161594 A CN 102161595 A5/5 页 8 0035 实施例 4 将经清洗晾干的稻壳在真空下， 经 900保温 2 小时进行焦化处理。将经焦化处理的 产物研磨粉碎， 置于石墨坩埚中， 在石墨烧结炉中在 Ar 气气氛中经 1550保温 6 小时进行 SiC 晶须化处理。将该富含 SiC 晶须及颗粒的产物经球磨粉碎后和 Mo 粉 （10 wt.， 粒度 为 7 m） 混合， 并加入聚乙烯醇水溶液粘结剂， 搅拌均匀后烘干， 然后在 31MPa 的单轴向压 下预成型， 随后在180 。

30、MPa下冷等静压获得尺寸约为48486 mm3的预制件。 将预制件在 真空下在 1550保温 2 小时进行预烧结及除易挥发性物质 （包括脱粘结剂） 处理。将预烧 结后的预制件上置放一定量的硅块， 放入高温烧结炉内， 在真空条件下经 1550保温 1 小 时进行熔渗反应烧结。预制件经熔渗反应烧结后随炉冷却后， 得到含 SiC 晶须和颗粒复并 含少量 MoSi2及 Si 的 SiC 陶瓷基复合材料。 0036 实施例 5 将经清洗的稻壳在石墨坩埚内， 在真空气氛中经 800保温 3 小时进行焦化， 再直接升 温至 1400保温 3 小时， 得到富含有 SiC 晶须及颗粒和部分碳以及 SiO2的产物。

31、。将该稻壳 晶须化产物研磨粉碎及分散， 并添加 10wt.的平均颗粒尺寸为 0.5 微米的碳粉混合均匀， 再在该混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液粘结剂搅拌均匀烘干。将混合粉体在 96 MPa 的单 轴向压下成型， 得到尺寸约为48486mm3的预制件。 将预制件置于石墨坩埚中， 在石墨烧 结炉内， 在真空条件下经 1450保温 3 小时进行预烧结兼除易挥发性物质 （包括脱粘结剂） 处理。再将预制件置于石墨版上， 并在预制件上置放一定量的 Si 块， 在 1480的条件下保 温 40 分钟进行熔渗反应。预制件中外加的碳与熔渗的 Si 反应， 生成细小的 SiC 颗粒。细 小的原位合成的 SiC 颗粒。

32、有利于提高材料的韧性。预制件中细小碳颗粒的添加有利于提高 预制件的致密度， 减小复合材料中残余 Si 的含量。获得的复合材料具有优良的综合性能。 0037 实施例 6 将经清洗烘干的稻壳适量置于石墨坩埚中， 于真空气氛下经 900保温 2 小时进行焦 化处理。焦化处理后的产物经研磨粉碎， 再置于石墨坩埚中， 在流动 Ar 气氛下， 经 1550 保温 6 小时反应裂解， 得到富含 SiC 晶须及颗粒和部分碳以及硅氧化物 （主要为 SiO2） 的产 物。该富含 SiC 晶须及颗粒的产物经球磨分散后烘干， 再加入聚乙烯醇水溶液粘结剂。取 适量造粒粉体在 96 MPa 的单轴向压下成型， 随后在 1。

33、80 MPa 下冷等静压获得大小为 50 4mm 的圆形预制件。预制件在真空下经 1550保温 3 小时进行预烧结及除易挥发性物 质 （包括脱粘结剂） 处理。将预烧结后的预制件置于涂有 BN 涂料的石墨板上， 将一定量的 NiSi2合金置于预制件上， 在石墨烧结炉内， 于真空条件下经 1550保温 2 小时进行熔渗反 应烧结， 随炉冷却后得到致密的 SiC 晶须强化的 SiC 陶瓷基 Ni-Si 复合材料。 说 明 书 CN 102161594 A CN 102161595 A1/5 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102161594 A CN 102161595 A2/5 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 102161594 A CN 102161595 A3/5 页 11 图 4 说 明 书 附 图 CN 102161594 A CN 102161595 A4/5 页 12 图 5 说 明 书 附 图 CN 102161594 A CN 102161595 A5/5 页 13 图 6 图 7 说 明 书 附 图 CN 102161594 A 。