一种PY97永固黄颜料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102153880 A (43)申请公布日 2011.08.17 CN 102153880 A *CN102153880A* (21)申请号 201110051910.9 (22)申请日 2011.03.04 C09B 29/33(2006.01) C09B 67/20(2006.01) C09B 67/36(2006.01) (71)申请人 浙江胜达祥伟化工有限公司 地址 311227 浙江省杭州市萧山区南阳经济 开发区 (72)发明人 唐乃春 王国峰 冯加民 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 俞润体 (54) 发明名称 一种 。

2、P.Y.97 永固黄颜料的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种颜料的制备方法， 尤其是涉 及一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法。其主要 是解决现有技术所存在的制备方法无法用来直 接制备 P.Y.97 永固黄的颜料， 而目前生产出来 的 P.Y.97 永固黄颜料色光较差， 得率较低等的技 术问题。本发明的方法为 ： 将 4- 氨基 -2， 5- 二 甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺进行重氮化， 再将其与 4- 氯 -2， 5- 二甲氧基 -N- 乙酰乙酰苯胺进行偶 合， 然后将物料进行后处理、 压滤、 干燥、 粉碎， 最 后包装成成品。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识。

3、产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102153881 A1/1 页 2 1. 一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其特征在于所述的方法为 ： a重氮组分的制备 ： 在重氮桶内加水 V=0.3-0.35T， 加入 25-30 重量份的第一液碱升 温后再加 48-52 重量份的 4- 氨基 -2， 5- 二甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺， 待溶解后降温， 加入盐 酸打浆， 调整温度 t 3， V=0.8-0.85T， 再加盐酸充分搅拌， 加入的盐酸总量为 65-75 重 量份， 2-5 分钟内加 10-12 重量份的亚纳， 充分搅拌直至用 KI 试纸测试后。

4、显示微蓝， 过滤后 调整温度 t 5， V=1.05-1.1T， 待偶合 ； b偶合组分的制备 ： 溶解桶内加水 V=0.45-0.5T， 加入 30-32 重量份的第二液碱后再 加 48-52 重量份的 4- 氯 -2， 5- 二甲氧基 -N- 乙酰乙酰苯胺， 搅拌至透明， 在偶合桶内加足 量的水、 冰与 16-17 重量份的冰醋酸， 调整 t=10-15后， 加 60-65 重量份的醋酸钠， 进行倒 酸析后调整 pH=6.2-6.7， 加 3-3.5 重量份的乳化剂 FM， 调至 V=2.1-2.2T， 待偶合 ； c偶合及后处理 ： 将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合， 调整 pH=3.。

5、5-4， 调整体积 V=3.5-3.8T 后充分搅拌， 升温并保温， 出料， 烘干后， 将其投入到溶剂处理桶中并加入 200 重量份的 DMF 溶剂 , 升温并保温， 过滤掉溶剂后水洗， 出成品 P.Y.97 永固黄颜料。 2.根据权利要求1所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法， 其特征在于所述的出成 品 P.Y.97 永固黄颜料后， 将 P.Y.97 永固黄颜料送入到压滤机进行滤， 水压 1.5kg/m2， 压 滤时间为 3-5 小时。 3. 根据权利要求 2 所述的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其特征在于所述的 P.Y.97永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干， 烘干。

6、温度为80-90， 时间为20-24小 时。 4. 根据权利要求 3 所述的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其特征在于所述的 P.Y.97 永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼， 混拼后包装成品。 5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法， 其特征在于 所述的步骤 a 中加第一液碱后升温至 70-75 ； 加盐酸搅拌的时间为 8-12 分钟 ； 快加亚纳 后搅拌的时间为 50-70 分钟， 并调整温度 t 5。 6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法， 其特征在于 所述的步骤 b 中倒酸析的时间为 50-60 分。

7、钟。 7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法， 其特征在于 所述的步骤 c 中的正偶合控制重氮组分不过量， 并且调整 t=15-18， 偶合时间为 120-150 分钟。 8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法， 其特征在于 所述的步骤 c 中的测体积后搅拌的时间为 20-40 分钟， 升温至 95-100并保温 8-12 分钟 ； 烘干的温度为 70-75 ； 在溶剂处理桶中并加入溶剂后升温至 55-65并保温 55-65 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102153880 A CN 102153881 A1/4 页 3 。

8、一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种颜料的制备方法， 尤其是涉及一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方 法。 背景技术 0002 随着人民生活需求的提高， 许多地方如平版油墨、 有色塑料等都需要用到颜料， 为 达到高分辨的要求需要形状规则、 流动性好的颜料。目前生产颜料一般是经过混合、 混炼、 粉碎、 分级、 外加添加剂等工艺来制备。 中国专利公开了一种颜料黄的制备方法 （公开号 ： CN 101381527A） ， 其制备方法的第一步骤是 3， 3 - 二氯联苯胺的重氮化， 该重氮化时加入第二 重氮组分 ： 3， 3 - 二甲基联苯胺， 在水中加入 3。

9、0的盐酸、 3， 3 - 二氯联苯胺及 3， 3 - 二甲 基联苯胺， 搅拌溶解0.5h， 加冰降温至0-5下， 加入30的亚硝酸钠， 重氮化反应0.5-1h， 用氨基磺酸破除过量的亚硝， 制得重氮盐备用 ； 第二步骤是偶合液的制备 ： 将氢氧化钠溶 解于水中升温到 30-40， 加入 4- 氯 -2， 5- 二甲氧基乙酰基乙酰苯胺， 搅拌至清， 制得偶合 组分溶解液 ； 在另一容器中加入水， 冰醋酸、 乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液， 该表面活性 剂乳液由复配表面活性剂、 溶剂以及水组成， 所用的溶剂为 ： 甲苯、 二甲苯等非极性溶剂， 复 配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复。

10、配体系， 所用阴离子表面活性 剂可以是高级脂肪酸盐、 高级醇硫酸酯盐、 烷基磺酸盐及磷酸酯盐， 所用非离子表面活性剂 可以是 ： 脂肪醇聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等， 在搅拌下将偶合组 分溶解液滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析， 酸析温度 20-40， 析毕加入醋酸钠制 得偶合液， 偶合液的 pH 值为 5-6.5， 采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子， 提高 了偶合速度， 从而偶合反应进行到底 ； 第三步骤是 ： 重氮液滴加入偶合液中， 偶合毕 pH 值为 4-5， 重氮液自始至终不过量， 偶合温度 t=10-40； 偶毕加入由非离子表面活性剂与非极性 超分。

11、散剂及水复配好的乳液 ； 反应1h， 升温至90-100， 在90加入聚乙烯蜡等分散剂 ； 在 90 -100保温热处理， 抽滤， 水洗至 pH 值为中性， 80-90干燥， 粉碎得成品。但是这 种方法无法用来直接制备 P.Y.97 永固黄的颜料， 而目前生产出来的 P.Y.97 永固黄颜料色 光较差， 得率较低。 发明内容 0003 本发明是提供一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其主要是解决现有技术所存 在的制备方法无法用来直接制备 P.Y.97 永固黄的颜料， 而目前生产出来的 P.Y.97 永固黄 颜料色光较差， 得率较低等的技术问题。 0004 本发明的上述技术问题主要是通过。

12、下述技术方案得以解决的 ： 本发明的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 所述的方法为 ： a重氮组分的制备 ： 在重氮桶内加水 V=0.3-0.35T， 加入 25-30 重量份的第一液碱升 温后再加 48-52 重量份的 4- 氨基 -2， 5- 二甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺， 待溶解后降温， 加入盐 酸打浆， 调整温度 t 3， V=0.8-0.85T， 再加盐酸充分搅拌， 加入的盐酸总量为 65-75 重 说 明 书 CN 102153880 A CN 102153881 A2/4 页 4 量份， 2-5 分钟内加 10-12 重量份的亚纳， 充分搅拌直至用 KI 试纸测试后显示。

13、微蓝， 过滤后 调整温度 t 5， V=1.05-1.1T， 待偶合 ； b偶合组分的制备 ： 溶解桶内加水 V=0.45-0.5T， 加入 30-32 重量份的第二液碱后再 加 48-52 重量份的 4- 氯 -2， 5- 二甲氧基 -N- 乙酰乙酰苯胺， 搅拌至透明， 在偶合桶内加足 量的水、 冰与 16-17 重量份的冰醋酸， 调整 t=10-15后， 加 60-65 重量份的醋酸钠， 进行倒 酸析后调整 pH=6.2-6.7， 加 3-3.5 重量份的乳化剂 FM， 调至 V=2.1-2.2T， 待偶合 ； c偶合及后处理 ： 将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合， 调整 pH=3.5-。

14、4， 调整体积 V=3.5-3.8T 后充分搅拌， 升温并保温， 出料， 烘干后， 将其投入到溶剂处理桶中并加入 200 重量份的 DMF 溶剂 , 升温并保温， 过滤掉溶剂后水洗， 出成品 P.Y.97 永固黄颜料。 0005 乳化剂 FM 为三乙醇胺油酸脂， DMF 为二甲基甲酰胺溶剂。 0006 本发明在制备过程中， 通过添加乳化剂FM， 增强了颜料的分散性。 利用溶剂DMF加 工处理， 使产品保持良好的鲜艳度、 透明度， 在试制过程中， 通过查阅国内外大量的文献资 料， 进行了大量的试验， 最终得出最佳工艺路线， 合成出颜色鲜艳、 着色力高、 耐晒、 耐高温 的高质量产品。 0007 。

15、作为优选， 所述的出成品P.Y.97永固黄颜料后， 将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤 机进行滤， 水压 1.5kg/m2， 压滤时间为 3-5 小时。 0008 作为优选， 所述的 P.Y.97 永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干， 烘干温度 为 80-90， 时间为 20-24 小时。 0009 作为优选， 所述的 P.Y.97 永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼， 混拼后 包装成品。 0010 作为优选， 所述的步骤 a 中加第一液碱后升温至 70-75 ； 加盐酸搅拌的时间为 8-12 分钟 ； 快加亚纳后搅拌的时间为 50-70 分钟， 并调整温度 t 5。 0011 作为。

16、优选， 所述的步骤 b 中倒酸析的时间为 50-60 分钟。 0012 作为优选， 所述的步骤 c 中的正偶合控制重氮组分不过量， 并且调整 t=15-18， 偶合时间为 120-150 分钟。 0013 作为优选， 所述的步骤c中的测体积后搅拌的时间为20-40分钟， 升温至95-100 并保温8-12分钟 ； 烘干的温度为70-75； 在溶剂处理桶中并加入溶剂后升温至55-65并 保温 55-65 分钟。 0014 因此， 本发明具有颜色鲜艳、 着色力高、 耐晒、 耐高温等特点。 具体实施方式 0015 下面通过实施例， 对本发明的技术方案作进一步具体的说明。 0016 实施例 1 ： 本。

17、例的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其步骤为 ： a在重氮桶内加水 V=0.3T， 加入 25 重量份浓度为 30% 的第一液碱升温至 70后再加 48 重量份的 4- 氨基 -2， 5- 二甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺， 待溶解后降温， 加入浓度为 31% 的盐 酸打浆， 调整温度 t 3， V=0.8T， 再加盐酸搅拌 8 分钟， 加入的盐酸总量为 65 重量份， 2 分钟内快加10重量份的亚纳， 搅拌50分钟调整温度t5， 直至用KI试纸测试后显示微 蓝， 过滤后调整温度 t 5， V=1.05， 待偶合 ； b溶解桶内加水 V=0.45T， 加入 30 重量份浓度为 30% 。

18、的第二液碱后再加 48 重量份的 说 明 书 CN 102153880 A CN 102153881 A3/4 页 5 4-氯-2， 5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺， 搅拌至透明， 在偶合桶内加足量的水、 冰与16重量 份浓度为97%的冰醋酸， 调整t=10后， 加60重量份浓度为58-60%的醋酸钠， 进行50分钟 的倒酸析后调整 pH=6.2-6.7， 加 3 重量份的乳化剂 FM， 调至 V=2.1T， 待偶合 ； c 将重氮组分和偶合组分进行正偶合， 正偶合控制重氮组分不过量， 并且调整t=15， 偶合时间为 120 分钟， 调整 pH=3.5-4， 调整体积 V=3.5T 后搅拌 2。

19、0 分钟， 升温至 95并保温 8 分钟， 出料， 70烘干后， 将其投入到溶剂处理桶中并加入 200 重量份的 DMF 溶剂 , 升温 至 55并保温 55 分钟， 过滤掉溶剂后水洗， 出成品 P.Y.97 永固黄颜料 ； d将 P.Y.97 永固黄颜料送入到压滤机进行滤， 水压 1.5kg/m2， 压滤时间为 3 小时 ； e将经压滤后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干， 烘干温度为 80-90， 时 间为 20 小时 ； f将经烘干后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼， 混拼后包装成品。 0017 实施例 2 ： 本例的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方。

20、法， 其步骤为 ： a在重氮桶内加水 V=0.32T， 加入 28 重量份浓度为 30% 的第一液碱升温至 72后再 加 50 重量份的 4- 氨基 -2， 5- 二甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺， 待溶解后降温， 加入浓度为 31% 的 盐酸打浆， 调整温度 t 3， V=0.82T， 再加盐酸搅拌 10 分钟， 加入的盐酸总量为 70 重量 份， 4 分钟内快加 11 重量份的亚纳， 搅拌 60 分钟调整温度 t 5， 直至用 KI 试纸测试后 显示微蓝， 过滤后调整温度 t 5， V=1.08， 待偶合 ； b溶解桶内加水 V=0.47T， 加入 31 重量份浓度为 30% 的第二液碱后再加。

21、 50 重量份的 4-氯-2， 5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺， 搅拌至透明， 在偶合桶内加足量的水、 冰与16.5重 量份浓度为97%的冰醋酸， 调整t=12后， 加63重量份浓度为58-60%的醋酸钠， 进行55分 钟的倒酸析后调整 pH=6.2-6.7， 加 3.2 重量份的乳化剂 FM， 调至 V=2.15T， 待偶合 ； c 将重氮组分和偶合组分进行正偶合， 正偶合控制重氮组分不过量， 并且调整t=16， 偶合时间为 130 分钟， 调整 pH=3.5-4， 调整体积 V=3.6T 后搅拌 30 分钟， 升温至 98并保温 10 分钟， 出料， 73烘干后， 将其投入到溶剂处理桶中并。

22、加入 200 重量份的 DMF 溶剂 , 升温 至 60并保温 60 分钟， 过滤掉溶剂后水洗， 出成品 P.Y.97 永固黄颜料 ； d将 P.Y.97 永固黄颜料送入到压滤机进行滤， 水压 1.5kg/m2， 压滤时间为 4 小时 ； e将经压滤后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干， 烘干温度为 80-90， 时 间为 22 小时 ； f将经烘干后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼， 混拼后包装成品。 0018 实施例 3 ： 本例的一种 P.Y.97 永固黄颜料的制备方法， 其步骤为 ： a在重氮桶内加水 V=0.35T， 加入 30 重量份浓度为 30% 。

23、的第一液碱升温至 72后再 加 52 重量份的 4- 氨基 -2， 5- 二甲氧基 -N- 苯磺酰苯胺， 待溶解后降温， 加入浓度为 31% 的 盐酸打浆， 调整温度 t 3， V=85T， 再加盐酸搅拌 12 分钟， 加入的盐酸总量为 75 重量份， 5 分钟内快加 12 重量份的亚纳， 搅拌 70 分钟调整温度 t 5， 直至用 KI 试纸测试后显示 微蓝， 过滤后调整温度 t 5， V=1.1， 待偶合 ； b溶解桶内加水 V=0.5T， 加入 32 重量份浓度为 30% 的第二液碱后再加 52 重量份的 4-氯-2， 5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺， 搅拌至透明， 在偶合桶内加足量的水。

24、、 冰与17重量 份浓度为97%的冰醋酸， 调整t=15后， 加65重量份浓度为58-60%的醋酸钠， 进行60分钟 的倒酸析后调整 pH=6.2-6.7， 加 3.5 重量份的乳化剂 FM， 调至 V=2.2T， 待偶合 ； 说 明 书 CN 102153880 A CN 102153881 A4/4 页 6 c 将重氮组分和偶合组分进行正偶合， 正偶合控制重氮组分不过量， 并且调整t=18， 偶合时间为 150 分钟， 调整 pH=3.5-4， 调整体积 V=3.8T 后搅拌 40 分钟， 升温至 100并保 温12分钟， 出料， 75烘干后， 将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的D。

25、MF溶剂, 升 温至 65并保温 65 分钟， 过滤掉溶剂后水洗， 出成品 P.Y.97 永固黄颜料 ； d将 P.Y.97 永固黄颜料送入到压滤机进行滤， 水压 1.5kg/m2， 压滤时间为 5 小时 ； e将经压滤后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干， 烘干温度为 80-90， 时 间为 24 小时 ； f将经烘干后的 P.Y.97 永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼， 混拼后包装成品。 0019 以上所述仅为本发明的具体实施例， 但本发明的结构特征并不局限于此， 任何本 领域的技术人员在本发明的领域内， 所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。 说 明 书 CN 102153880 A 。