氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102198289 A (43)申请公布日 2011.09.28 CN 102198289 A *CN102198289A* (21)申请号 201010131310.9 (22)申请日 2010.03.24 A61L 27/12(2006.01) A61L 27/10(2006.01) C04B 35/81(2006.01) C04B 35/447(2006.01) (71)申请人 国家纳米技术与工程研究院 地址 300457 天津市经济技术开发区第四大 街 80 号 (72)发明人 翟勇 于显著 (54) 发明名称 氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶 瓷制备方。

2、法 (57) 摘要 本发明涉及一种氟磷灰石晶须原位增强多孔 - 磷酸三钙生物陶瓷的制备方法， 属于生物陶 瓷制备技术领域。其特征在于， 按 - 磷酸三钙， 生物玻璃， 氟化铵 ( 或氟化钠等氟盐 ) 质量比为 (65-85) (10-30) (0.25-1.5) 的比例称取原 料配方， 通过高温固相反应， 制得高强度氟磷灰石 晶须原位增强的磷酸三钙多孔生物陶瓷。本发明 的优点在于， 通过引入氟磷灰石晶须增韧， 并增加 基体的强度， 主要用于承重部位或其他部位骨组 织工程修复领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3。

3、 页 CN 102198293 A1/1 页 2 1. 一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方法， 其特征在于是由以下 步骤构成 ： (1) 将 - 磷酸三钙， 生物玻璃， 氟化物， 按其质量比为 (65-85)(10-30)(0.25-1.5)的比例混合均匀， 加入去离子水， 使所述固相质量含量为 66-70 ； (2) 加入分散剂， 球磨， 调配成料浆， 所述的分散剂与步骤 (1) 中所述的固相的比为 0.05-0.1ml/g ； (3) 将孔径为 200-500um 的聚氨酯泡沫体浸泡于上述料浆中 ； (4) 取出泡沫体， 挤压出多余料浆 ； (5) 重复数次使料浆均匀涂覆于。

4、泡沫体孔壁 ； (6) 将步骤 (5) 所得的泡沫体于空气中自然干燥 ； (7) 将步骤 (6) 所得的泡沫体置于程控炉或电阻炉中， 以 0.1-10 /min 的升温速率， 从室温升温至 400-750进行拍胶， 再以 2-6 /min 升至 1100-14500烧结 2-4h ； (8) 制得多孔体。 2. 根据权利要求 1 中所述的一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备 方法， 其特征在于所说的步骤 (1) 中的氟化物可以是氟化铵、 氟化钠、 氟化钙中的至少一 种。 3. 根据权利要求 1 中所述的一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备 方法， 其特征在于所说的步骤 。

5、(1) 中的生物玻璃可以由下述方法制成 ： a.将P2O5， CaO， Na2O和MgO， 按其质量比为(62-41.4)(14.7-9.8)(18-12)(5.30 -3.50)的比例研磨混合均匀， 缓慢加入去离子水， 搅拌， 至无气泡冒出， 干燥后于900-980 熔融 1-2 小时， 制得乳白色块状物体， 研磨成粉体 ； b. 对所述粉体进行如下热处理 ： 700-720保温半小时， 冷却至室温 ； 升温至 740-750保温 1 小时， 再于 800保温 2 小时， 随炉冷却， 得到成分为焦磷酸钠和磷酸钠钙 镁盐的生物玻璃 ； c. 将所述成分为焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的生物玻璃加入去离子。

6、水中， 不断搅拌， 除去 容器中上层清液， 反复数次直至溶液 pH 为 7-8.5， 即制成一种生物玻璃。 4. 根据权利要求 1 中所述的一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备 方法， 其特征在于所说的步骤 (2) 中的分散剂可以 pH 值为 9 的聚丙烯酸铵。 权 利 要 求 书 CN 102198289 A CN 102198293 A1/3 页 3 氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方法 ( 一 ) 技术领域 ： 0001 本发明涉及生物陶瓷骨组织工程支架领域， 特别是一种氟磷灰石晶须原位增强多 孔磷酸钙生物陶瓷的制备方法。 ( 二 ) 背景技术 ： 0002 多孔。

7、磷酸钙陶瓷作为骨移植材料， 因其基本组分与骨基质中的无机成分相似， 且 具有良好的生物相容性和生物降解性能而被广泛应用于骨组织工程， 植入缺损区后能为新 骨的生长提供多孔支架从而修复骨缺损， 具有骨传导作用， 但其主要不足是由于多孔的存 在降低了其力学性能， 这在一定程度上影响了修复较大范围骨缺损的效果。目前已报道的 磷酸钙系多孔材料的抗压强度为 0.3-3.3MPa， 但还不能满足临床应用的要求， 近年来开展 的相关研究旨在保持高孔隙率的基础上， 为增强材料的力学性能， 添加生物玻璃相来改善 多孔体的力学强度， 同时还可调节 - 磷酸三钙的降解速率， 使之与新骨生成速率相匹配， 但是其强度还。

8、不能达到预定效果。 ( 三 ) 发明内容 ： 0003 本发明的目的在于提供一种采用泡沫浸渍工艺制备多孔磷酸三钙生物陶瓷的方 法， 在制备过程中原位反应引入氟磷灰石晶须改善其力学性能， 使其孔分布均匀、 大小合 适， 材料抗压强度高， 比公开的同类材料有更好效果。 0004 本发明的技术方案 ： 一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方 法， 其特征在于是由以下步骤构成 ： 0005 (1) 将 - 磷 酸 三 钙，生 物 玻 璃，氟 化 物，按 其 质 量 比 为 (65-85)(10-30)(0.25-1.5)的比例混合均匀， 加入去离子水， 使所述固相质量含量为 66-70 ；。

9、 0006 (2) 加入分散剂， 球磨， 调配成料浆， 所述的分散剂与步骤 (1) 中所述的固相的比 为 0.05-0.1ml/g ； 0007 (3) 将孔径为 200-500um 的聚氨酯泡沫体浸泡于上述料浆中 ； 0008 (4) 取出泡沫体， 挤压出多余料浆 ； 0009 (5) 重复数次使料浆均匀涂覆于泡沫体孔壁 ； 0010 (6) 将步骤 (5) 所得的泡沫体于空气中自然干燥 ； 0011 (7) 将步骤 (6) 所得的泡沫体置于程控炉或电阻炉中， 以 0.1-10 /min 的升温速 率， 从室温升温至 400-750进行拍胶， 再以 2-6 /min 升至 1100-1450。

10、0烧结 2-4h ； 0012 (8) 制得多孔体。 0013 上述所说的步骤 (1) 中的氟化物可以是氟化铵、 氟化钠、 氟化钙中的至少一种。 0014 上述所说的步骤 (1) 中的生物玻璃可以由下述方法制成 ： 0015 a. 将 P2O5， CaO， Na2O 和 MgO， 按其质量比为 (62-41.4) (14.7-9.8) (18-12) (5.30-3.50) 的比例研磨混合均匀， 缓慢加入去离子水， 搅拌， 至无气泡冒出， 干燥后于 说 明 书 CN 102198289 A CN 102198293 A2/3 页 4 900-980熔融 1-2 小时， 制得乳白色块状物体， 研。

11、磨成粉体 ； 0016 b. 对所述粉体进行如下热处理 ： 700-720保温半小时， 冷却至室温 ； 升温至 740-750保温 1 小时， 再于 800保温 2 小时， 随炉冷却， 得到成分为焦磷酸钠和磷酸钠钙 镁盐的生物玻璃 ； 0017 c. 将所述成分为焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的生物玻璃加入去离子水中， 不断搅拌， 除去容器中上层清液， 反复数次直至溶液 pH 为 7-8.5， 即制成一种生物玻璃。 0018 上述所说的步骤 (2) 中的分散剂可以 pH 值为 9 的聚丙烯酸铵。 0019 本发明的优越性在于 ： 本发明制备的氟磷灰石晶须原位增强的多孔磷酸钙生物陶 瓷制品， 其孔分布均匀。

12、、 大小合适， 材料的抗压强度为 5-30MPa， 比公开的同类材料有所增 加。 ( 四 ) 具体实施方式 ： 0020 实施例 1 一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方法， 它是由以 下步骤构成 ： 0021 将 - 磷酸三钙， 生物玻璃， 氟化铵， 按其质量比为 75 15 0.75 的比例混合均 匀， 加入去离子水， 使所述固相质量含量为 68， 加入 pH 值为 9 的聚丙烯酸铵为分散剂， 球 磨， 调配成料浆， 所述分散剂与所述固相的比为 0.05-0.1ml/g， 将孔径为 200-500um 聚氨酯 泡沫体浸泡于上述料浆中， 取出挤压出多余料浆， 重复数次使料浆均匀。

13、涂覆于泡沫体孔壁， 于空气中自然干燥， 置于程控炉或电阻炉中， 以 1 /min 的升温速率， 从室温升温至 600 进行拍胶， 再以 4 /min 升至 1300烧结 3h， 制得多孔体。 0022 其中的生物玻璃采用下述方法制备 ： 0023 (1) 将 P2O5， CaO， Na2O 和 MgO， 按其质量比为 62 10 15 5.30 的比例研磨混 合均匀， 缓慢加入去离子水， 搅拌， 至无气泡冒出， 干燥后于 940熔融 1.5 小时， 制得乳白 色块状物体， 研磨过筛， 备用 ； 0024 (2) 对所述乳白色块状物体进行如下热处理 ： 710保温半小时， 冷却至室温 ； 745。

14、保温 1 小时， 再于 800保温 2 小时， 随炉冷却， 所得成分为焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的 生物玻璃 ； 0025 (3) 焦磷酸钠极易溶于水， 溶液呈强碱性， 将所述焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的生物玻 璃加入去离子水中， 不断搅拌， 除去容器中上层清液， 反复数次直至溶液 pH 为 8.5， 即制成 一种生物玻璃。 0026 实施例 2 一种氟磷灰石晶须原位增强多孔磷酸三钙生物陶瓷制备方法， 它是由以 下步骤构成 ： 0027 将 - 磷酸三钙， 生物玻璃， 氟化钠， 按其质量比为 80 18 0.75 的比例混合均 匀， 加入去离子水， 使所述固相质量含量为 68， 加入 pH 值为 9 的聚。

15、丙烯酸铵为分散剂， 球 磨， 调配成料浆， 所述分散剂与所述固相的比为 0.05-0.1ml/g， 将孔径为 200-500um 聚氨酯 泡沫体浸泡于上述料浆中， 取出挤压出多余料浆， 重复数次使料浆均匀涂覆于泡沫体孔壁， 于空气中自然干燥， 置于程控炉或电阻炉中， 以 1 /min 的升温速率， 从室温升温至 600 进行拍胶， 再以 4 /min 升至 1300烧结 3h， 制得多孔体。 0028 其中的生物玻璃采用下述方法制备 ： 说 明 书 CN 102198289 A CN 102198293 A3/3 页 5 0029 (1) 将 P2O5， CaO， Na2O 和 MgO， 按其。

16、质量比为 65 12 14 5.30 的比例研磨混 合均匀， 缓慢加入去离子水， 搅拌， 至无气泡冒出， 干燥后于 940熔融 1.5 小时， 制得乳白 色块状物体， 研磨过筛， 备用 ； 0030 (2) 对所述乳白色块状物体进行如下热处理 ： 710保温半小时， 冷却至室温 ； 745保温 1 小时， 再于 800保温 2 小时， 随炉冷却， 所得成分为焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的 生物玻璃 ； 0031 (3) 焦磷酸钠极易溶于水， 溶液呈强碱性， 将所述焦磷酸钠和酸钠钙镁盐的生物玻 璃加入去离子水中， 不断搅拌， 除去容器中上层清液， 反复数次直至溶液 pH 为 8.5， 即制成 一种生物玻璃。 说 明 书 CN 102198289 A 。