《磷酸锆钠粉体制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《磷酸锆钠粉体制备方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102180455 A (43)申请公布日 2011.09.14 CN 102180455 A *CN102180455A* (21)申请号 201110134080.6 (22)申请日 2011.05.23 C01B 25/45(2006.01) (71)申请人 大连交通大学 地址 116028 辽宁省大连市沙河口区黄河路 794 号 (72)发明人 王晶 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 代理人 安宝贵 (54) 发明名称 磷酸锆钠粉体制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种磷酸锆钠 NaZr2(PO4)3粉 体制备方法， 其特征。
2、在于 ： 包括制备 0.06mol/l 氯 氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 使其与氯氧 化锆的质量比控制在 2 5 4 5， 按工艺配方 制成水溶液， 加入到高压反应釜中， 高压釜的填充 度在 60 80之间， 于搅拌之下加热至 140 200， 保持该温度下的热量平衡， 保温 5h， 反应 完成后冷却到室温。 然后将反应物过滤、 洗涤和低 温干燥。 本发明具有工艺过程简单， 合成的磷酸锆 钠粉体纯度高， 粉体粒度均匀， 呈线团球形。获得 的磷酸锆钠粉体可应用于制备新型抗菌材料、 低 膨胀陶瓷材料、 快离子导体、 担载贵金属催化剂材 料等领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 CN 102180458 A1/1 页 2 1. 一种磷酸锆钠 NaZr2(po4)3粉体制备方法， 其特征在于包括下述步骤 ： (1) 配制 0.06 0.12mol/l 氯氧化锆 ZrOCl2溶液， 向其中加入多聚磷酸钠与氯氧化锆 ZrOCl2质量比控制在 2 5 4 5 ； (2)将多聚磷酸钠、 氯氧化锆ZrOCl2及水按配方比例混合后加入到高压反应釜中， 反应 釜的填充度在 60 80之间于搅拌之下加热至 140 200之间， 保持该温度下的热量 平衡并保温 5h 以上， 反应结束， 冷却至室温。
4、 ； (3) 将合成的产物过滤， 洗涤及低温干燥获得磷酸锆钠粉体。 权 利 要 求 书 CN 102180455 A CN 102180458 A1/2 页 3 磷酸锆钠粉体制备方法 技术领域 0001 本发明涉及磷及其化合物， 尤其涉及磷的卤化物或卤氧化物的制备。 背景技术 0002 众所周知， 在磷酸盐工业的早期， 人们用固相反应法制备磷酸锆钠粉体材料。 后来 到 20 世纪 90 年代初期， 陆续出现了溶胶凝胶法和水热法等条件更为温和的合成方法。此 后， 水热合成法成为合成此类材料的首选。 在水热法制备磷酸锆钠粉体材料时， 采用的原料 基本为锆盐、 磷酸和钠盐， 通过添加矿化剂， 控制水。
5、热温度， 在较低温度下水热合成磷酸锆 钠粉体材料。但是就目前能查到的相关报道来看， 这些方法存在的问题是磷酸消耗量大及 制备所用时间较长。 发明内容 0003 本发明的目的是研究一种水热合成方法， 在较短时间内及不需要加入大量磷酸及 矿化剂的条件下来制备磷酸锆钠粉体材料。 0004 本发明的技术解决方案是这样实现的 ： 0005 一种磷酸锆钠 NaZr2(po4)3粉体制备方法， 其特征在于包括下述步骤 ： 0006 (1) 配制 0.06 0.12mol/l 氯氧锆 ZrOCl2溶液， 向其中加入多聚磷酸钠与氯氧化 锆 ZrOCl2质量比控制在 2 5 4 5 ； 0007 (2)将多聚磷酸。
6、钠、 氯氧化锆ZrOCl2及水按配方比例混合后加入到高压反应釜中， 反应釜的填充度在6080之间， 于搅拌之下加热至140200， 保持该温度下的热量 平衡并保温 5h 以上， 反应结束， 冷却至室温 ； 0008 (3) 将合成的产物过滤， 洗涤及低温干燥获得磷酸锆钠粉体。与现有技术相比较， 本发明的优点主要表现在 ： 0009 1、 制备出的磷酸锆钠粉体粒度均匀， 粒径小， 形貌规则单一。 0010 2、 所用原料价格低廉， 其中磷源及钠源采用多聚磷酸钠一种原料。 0011 3、 制备工艺简单， 反应时间短。无污染、 能耗低、 环境友好。 0012 4、 通过水热处理工艺， 可获得粒度分布。
7、集中在110m之间， 粒度和形貌可控制 的磷酸锆钠粉体。 附图说明 0013 本发明有附图 6 幅， 其中 ： 0014 图 1 是不同水热时间 (a)5h、 (b)12h、 (c)24h 粉体的 SEM 图 ； 0015 图 2 是图 1 不同时间的粉体粒径分布图 ； 0016 图 3 是不同浓度 (a)0.06mol/l、 (b)0.09mol/l、 (c)0.12mol/l ZrOCl2加入量的粉 体的 SEM 图 ； 0017 图 4 是图 3 不同浓度 ZrOCl2的粉体粒径分布图 ； 说 明 书 CN 102180455 A CN 102180458 A2/2 页 4 0018 图。
8、 5 是不同水热温度 (a)160、 (b)180、 (c)200的粉体 SEM 图 ； 0019 图 6 是图 5 不同温度的粉体粒径分布图。 具体实施方式 0020 实施例 1、 配置 0.06mol/l 的氯氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 多聚磷酸钠 与氯氧化锆质量比控制在 2 5， 水热温度 180， 水热时间分别为 5h， 12h， 24h。可获得如 图 1、 2 所示粉体。 0021 实施例 2、 配置 0.06mol/l 的氯氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 多聚磷酸钠 与氯氧化锆质量比控制在 2 5， 水热温度 160， 水热时间 24h。可获得如图 3(a) 所示粉。
9、 体。 0022 实施例 3、 配置 0.09mol/l 的氯氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 多聚磷酸钠 与氯氧化锆摩尔比控制在 3 5， 水热温度 160， 水热时间 24h。可获得如图 3(b) 所示粉 体。 0023 实施例 4、 配置 0.12mol/l 的氯氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 多聚磷酸钠 与氯氧化锆摩尔比控制在 4 5， 水热温度 160， 水热时间 24h。可获得如图 3(c) 所示粉 体。 0024 实施例 5、 配置 0.06mol/l 的氯氧化锆溶液， 向其中加入多聚磷酸钠， 多聚磷酸钠 与氧氯化锆质量比控制在25， 水热温度分别为160， 180， 200， 水热时间24h。 可获 得如图 5(c) 所示粉体。 说 明 书 CN 102180455 A CN 102180458 A1/1 页 5 图 1 图 2 图 3 图 4 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 102180455 A 。