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1、(10)申请公布号 CN 102659613 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659613 A *CN102659613A* (21)申请号 201210113702.1 (22)申请日 2012.04.18 C07C 233/03(2006.01) C07C 231/24(2006.01) (71)申请人 中国天辰工程有限公司 地址 300400 天津市北辰区京津公路 1 号 申请人 天津天辰绿色能源工程技术研发有 限公司 山东海力化工股份有限公司 天津振博科技有限公司 (72)发明人 马国栋 王兵 耿玉侠 杨克俭 李荣 李强 袁学民 郑仁 王美娇 王瑞博 (74)。
2、专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 孙春玲 (54) 发明名称 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法 (57) 摘要 本发明提供一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收 方法， 其特征在于该方法不经过蒸发器， 无需蒸发 汽化， DMF 直接进入精馏塔进行分离， 分离后高浓 度的 DMF 再进入储罐， 储存备用。精馏塔采用穿 流塔板， 精馏塔塔釜结构为在精馏塔底部 1# 塔板 下面， 增加了一个半圆形挡板， 挡板与水平面角度 为 2 15向下， 在釜底封头中心， 开设一直径 200 1000mm， 高度 200 600mm 的圆筒形液兜， 圆形液兜下面有。
3、一个 “凝胶” 排出口， 塔底再沸组 分出口伸入内部高度为 50 300mm， 再沸组分入 口位于1#塔底以下半圆形挡板以上。 由于采用上 述技术方案， 避免使用蒸发器， 减少精馏塔的冷凝 器和再沸器额外消耗的大量能量。 降低能量消耗， 设备占用空间少， 操作方便。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于包括如下步骤 ： (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐储存。
4、， 由新鲜 DMF 输送泵输送至清洗液中间罐， 在清 洗液中间罐， 新鲜 DMF 与来自 SAN 生产装置的清洗液混合后， 由循环清洗泵经过滤器送入 SAN 生产装置进行循环清洗， 清洗液中间罐液位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； (2)循环清洗进行48小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中DMF含量在85 99wt， 清洗废液由循环清洗泵经过滤器送入 DMF 回收罐， 再经回收 DMF 输送泵， 无需蒸发 汽化， 直接送入精馏塔进行分离 ； (3) 精馏塔塔顶气相经塔顶冷凝器全部冷凝为液体， 进入回流罐， 经回流泵， 塔顶采出 部分送去储存 ； (4)精馏塔采用侧线出料。
5、， 采出液体为高纯DMF， 高纯DMF含量在99.9wt以上， 经高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储罐。 2.如权利要求1所述的一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法， 其特征在于， 所述的过滤 器过滤精度为 40 80 微米。 3.如权利要求1所述的一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法， 其特征在于， 所述的过滤 器过滤精度为 50 70 微米。 4. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔的进料量为 300 1500kg/hr， 进料温度为 130 155， 进料压力为 0.1 0.4MP。
6、aA。 5. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔的进料量为 300 1500kg/hr， 进料温度为 140 155， 进料压力为 0.2 0.3MPaA。 6. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔的塔顶操作温度为100130， 塔釜操作温度为130160， 回流比为550， 全塔操 作压力为 0.1 0.4MPaA。 7. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔的塔顶操作温度为105120， 塔釜操作温度为140160， 回流比为。
7、540， 全塔操 作压力为 0.2 0.3MPaA。 8. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔采用穿流塔板， 开孔率 20 50。 9. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于精馏 塔采用穿流塔板， 开孔率 25 45。 10. 如前述任一项权利要求所述一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 其特征在于在 精馏塔底部1#塔板下面， 增加了一个半圆形挡板， 挡板与水平面角度为215向下， 在釜 底封头中心， 开设一直径 200 1000mm， 高度 200 600mm 的圆筒形液兜， 圆形。
8、液兜下面有 一个 “凝胶” 排出口， 塔底再沸组分出口伸入内部高度为 50 300mm， 再沸组分入口位于 1# 塔底以下半圆形挡板以上。 权 利 要 求 书 CN 102659613 A 2 1/5 页 3 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 DMF 的回收方法， 尤其是涉及一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方 法。 背景技术 0002 SAN 树脂又称 AS 树脂， 是苯乙烯和丙烯腈两种单体的共聚物， 是一种无色透明， 具 有较高的机械强度的聚丙烯基工程塑料。SAN 的化学稳定性要比聚苯乙烯好且价格相对便 宜。SAN 也可以以不同比例与 。
9、ABS 接枝树脂掺混生产多种型号的 ABS 树脂。 0003 SAN 树脂的生产方法主要有乳液、 悬浮、 连续本体三种聚合方法。乳液法和悬浮法 产生大量废水， 废水回收成本较高， 已经不被广泛采用。连续本体聚合工艺不需要乳化剂、 悬浮分散剂、 盐类和水等， 工艺过程不产生废水， 连续生产， 设备利用率高， 产品透明度高， 能耗低， 目前得到了广泛的应用。 但由于采用本体生产， SAN产品粘度高， 为达到混合均匀和 迅速转移热量的目的， 连续本体聚合工艺中加入了乙苯作为溶剂， 以降低体系粘度增强流 动能力。在实际生产中会发现， 在操作一段时间之后， 在反应器内壁、 预冷器、 一级 / 二级脱 挥。
10、器中 SAN 流道内壁产生了一层 “凝胶” ， 该 “凝胶” 严重影响了设备传热效率和产品质量， 需要定期用清洗剂 DMF 进行清洗。 0004 以DMF为清洗剂， 对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液。 目前的处理方法为对清洗废液用蒸发器进行加热汽化， 蒸发器上部气体进入一填料精馏塔 进行精馏分离操作， 蒸发器下部将少量残渣排出。填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧 处理， 塔底得到高纯的 DMF。这种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器， 将沸点最高的 DMF 全 部变成气体后， 进入填料精馏塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。 因为蒸发器的 使用， 导致精馏塔的冷凝器。
11、和再沸器额外消耗了大量能量。 0005 以DMF为清洗剂， 对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液， 再将得到的含有较高 DMF 浓度的清洗废液清洗反应器等设备。目前的处理方法为对清洗废 液用蒸发器进行加热汽化， 蒸发器上部气体进入填料精馏塔进行精馏分离操作， 蒸发器下 部将少量残渣排出。 填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧处理， 塔底得到高纯的DMF。 这 种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器， 将沸点最高的 DMF 全部变成气体后， 进入填料精馏 塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。 因为蒸发器的使用， 导致精馏塔的冷凝器和 再沸器额外消耗了大量能量。 发明内容 00。
12、06 本发明要解决的问题是提供一种 SAN 树脂生产装置清洗剂 DMF 的回收循环利用 方法， 该方法不经过蒸发器， 无需蒸发汽化， 直接进入精馏塔进行分离， 分离后高浓度的 DMF 再进入储罐， 储藏备用。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种SAN装置清洗剂DMF的回收 方法， 包括如下步骤 ： 说 明 书 CN 102659613 A 3 2/5 页 4 0008 (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐储存， 由新鲜 DMF 输送泵输送至清洗液中间罐， 在清洗液中间罐， 新鲜DMF与来自SAN生产装置的清洗液混合后， 由循环清洗泵经过滤器送 入 SAN。
13、 生产装置进行循环清洗， 清洗液中间罐液位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； 0009 (2) 循环清洗进行 48 小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中 DMF 含量在 85 99wt， 清洗废液由循环清洗泵经过滤器送入 DMF 回收罐， 再经回收 DMF 输送泵， 无需 蒸发汽化， 直接送入精馏塔进行分离 ； 0010 (3) 精馏塔塔顶气相经塔顶冷凝器全部冷凝为液体， 进入回流罐， 经回流泵， 塔顶 采出部分送去储存 ； 0011 (4)精馏塔采用侧线出料， 采出液体为高纯DMF， 高纯DMF含量在99.9wt以上， 经 高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由。
14、高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储罐。 0012 进一步， 所述的过滤器过滤精度为 40 80 微米。 0013 进一步， 所述的过滤器过滤精度为 50 70 微米。 0014 进一步， 精馏塔的进料量为 300 1500kg/hr， 进料温度为 130 155， 进料压力 为 0.1 0.4MPaA。 0015 进一步， 精馏塔的塔顶操作温度为 100 130， 塔釜操作温度为 130 160， 回 流比为 5 50， 全塔操作压力为 0.1 0.4MPaA。 0016 进一步， 精馏塔采用穿流塔板， 开孔率 20 50。 0017 进一步， 在精馏塔底部 1# 塔板下面， 增加了一个。
15、半圆形挡板， 挡板与水平面角度 为 2 15向下， 在釜底封头中心， 开设一直径 200 1000mm， 高度 200 600mm 的圆筒形 液兜， 圆形液兜下面有一个 “凝胶” 排出口， 塔底再沸组分出口伸入内部高度为 50 300mm， 再沸组分入口位于 1# 塔底以下半圆形挡板以上。 0018 本发明的一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法取消了清洗废液进精馏塔前的蒸发 汽化操作， 简化了工艺流程， 既避免了重组分 DMF 的汽化、 冷凝带来的巨大能量消耗， 综合 能耗经过计算， 至少节省塔顶冷凝器冷量消耗 15， 加热消耗 12， 同时减少了一台蒸发 器设备， 减少了占地空间， 降低了设。
16、备投资。 0019 分离精馏塔采用高通量的穿流塔板， 避免了清洗废液中夹带的 “凝胶” 造成精馏塔 的堵塞， 保证了操作的连续稳定进行。 虽然穿流塔板效率较填料有所降低， 达到同样分离效 果， 精馏塔的设备投资有所增加， 但从装置长远运行来看， 装置运行费用更低， 综合节省的 能量消耗更多。 0020 改进了精馏塔塔釜结构， 可以让 “凝胶” 有效地沉积在塔釜底部圆筒形液兜里， 定 期排出， 避免了 “凝胶” 积累对系统的影响。高纯 DMF、 再沸组分在适当位置进行了采出或循 环。带倾角的半圆形挡板的作用是使塔内液体下降到塔釜之内， 形成环状流， 将较重的 “凝 胶” 组分沉积到圆筒形液兜处，。
17、 有利于 “凝胶” 在液兜处聚焦 ； 角度不宜过大， 过大将会扰动 液兜内沉积的液体。圆筒形液兜有一个 “凝胶” 排出口， 凝胶聚焦一段时间后从凝胶” 排出 口。 塔底再沸组分出口伸入内部高度L1为50300mm， 由于凝胶主要沉积在塔釜底部圆筒 形液兜里， 这样可以减少进入再沸器的 “凝胶” 从而减小再沸器的热负荷。本塔釜结构同时 适用于 SAN 装置清洗剂回收工艺中填料精馏塔的塔釜结构。 0021 本发明具有的优点和积极效果是 ： 由于采用上述技术方案， 避免使用蒸发器， 减少 精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗的大量能量。降低能量消耗， 设备占用空间少， 操作方 说 明 书 CN 10265。
18、9613 A 4 3/5 页 5 便。 附图说明 0022 图 1 是本发明的精馏塔塔釜结构示意图。 0023 图 2 是 SAN 装置清洗剂 DMF 回收工艺流程图示意图。 0024 图中 ： 0025 1、 精馏塔塔釜 2、 再沸器 3、 挡板 0026 4、 1# 塔板 5、 圆筒形液兜 a、“凝胶” 排出口 0027 b、 再沸组分出口 c、 再沸组分入口 6、 新鲜 DMF 储罐 0028 7、 新鲜 DMF 输送泵 8、 清洗液中间罐 9、 循环清洗泵 0029 10、 过滤器 11、 SAN 生产装置 12、 DMF 回收罐 0030 13、 回收 DMF 输送泵 14、 精馏塔。
19、 15、 再沸器 0031 16、 高纯 DMF 冷却器 17、 高纯 DMF 输送泵 18、 塔顶冷凝器 0032 19、 回流罐 20、 回流泵 具体实施方式 0033 如图 1 所示， 本发明精馏塔塔釜 1 的结构， 在精馏塔底部 1# 塔板 4 下面， 增加了一 个半圆形挡板3， 挡板3与水平面角度为215向下， 在釜底封头中心， 开设一直径200 1000mm， 高度 200 600mm 的圆筒形液兜 5， 圆筒形液兜 5 底部开有一个 “凝胶” 排出口 a， 塔底再沸组分出口 b 伸入内部高度为 50 300mm， 再沸组分入口 c 位于 1# 塔板 4 以下半圆 形挡板 3 以上。
20、。带倾角的半圆形挡板的作用是使塔内液体下降到塔釜之内， 形成环状流， 将 较重的 “凝胶” 组分沉积到圆筒形液兜处， 有利于 “凝胶” 在液兜处聚焦 ； 角度不宜过大， 过 大将会扰动液兜内沉积的液体。圆筒形液兜有一个 “凝胶” 排出口， 凝胶聚焦一段时间后从 凝胶” 排出口。塔底再沸组分出口伸入内部高度 L1 为 50 300mm， 由于凝胶主要沉积在塔 釜底部圆筒形液兜里， 这样可以减少进入再沸器的 “凝胶” 从而减小再沸器的热负荷。 0034 如图 2 是 SAN 装置清洗剂 DMF 回收工艺流程图示意图。 0035 实施例 1 0036 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 。
21、包括如下步骤 ： 0037 (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐 6 储存， 由新鲜 DMF 输送泵 7 输送至清洗液中 间罐 8， 在清洗液中间罐 8， 新鲜 DMF 与来自 SAN 生产装置 11 的清洗液混合后， 由循环清洗 泵 9 经过滤器 10 送入 SAN 生产装置 11 进行循环清洗， 过滤器过滤精度为 40 微米， 清洗液 中间罐 8 液位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； 0038 (2) 循环清洗进行 48 小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中 DMF 含量在 85 99wt， 清洗废液由循环清洗泵 9 经过滤器 10 送入 DMF 回收罐 。
22、12， 再经回收 DMF 输送 泵 13， 无需蒸发汽化， 直接送入精馏塔 14 进行分离， 精馏塔 14 的进料量为 300kg/hr， 进料 温度为 130， 进料压力为 0.1MPaA ； 0039 (3) 精馏塔 14 塔顶气相经塔顶冷凝器 18 全部冷凝为液体， 进入回流罐 19， 精馏塔 的塔顶操作温度为100， 塔釜操作温度为130， 回流比为5， 全塔操作压力为0.1MPaA。 经 回流泵 20， 塔顶采出部分送去储存 ； 说 明 书 CN 102659613 A 5 4/5 页 6 0040 (4) 精馏塔采用侧线出料， 采出绝大部分液体为高纯 DMF， 高纯 DMF 含量在。
23、 99.9wt以上， 经高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储 罐。精馏塔采用穿流塔板， 开孔率 20。 0041 实施例 2 0042 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 包括如下步骤 ： 0043 (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐 6 储存， 由新鲜 DMF 输送泵 7 输送至清洗液中 间罐 8， 在清洗液中间罐 8， 新鲜 DMF 与来自 SAN 生产装置 11 的清洗液混合后， 由循环清洗 泵 9 经过滤器 10 送入 SAN 生产装置 11 进行循环清洗， 过滤器过滤精度为 50 微米， 清洗液 中间罐 8 液。
24、位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； 0044 (2) 循环清洗进行 48 小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中 DMF 含量在 85 99wt， 清洗废液由循环清洗泵 9 经过滤器 10 送入 DMF 回收罐 12， 再经回收 DMF 输送 泵 13， 无需蒸发汽化， 直接送入精馏塔 14 进行分离， 精馏塔 14 的进料量为 1500kg/hr， 进料 温度为 155， 进料压力为 0.2MPaA ； 0045 (3) 精馏塔 14 塔顶气相经塔顶冷凝器 18 全部冷凝为液体， 进入回流罐 19， 精馏塔 的塔顶操作温度为 105， 塔釜操作温度为 140， 回流比为。
25、 50， 全塔操作压力为 0.4MPaA。 经回流泵 20， 塔顶采出部分送去储存 ； 0046 (4) 精馏塔采用侧线出料， 采出绝大部分液体为高纯 DMF， 高纯 DMF 含量在 99.9wt以上， 经高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储 罐。精馏塔采用穿流塔板， 开孔率 45。 0047 实施例 3 0048 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 包括如下步骤 ： 0049 (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐 6 储存， 由新鲜 DMF 输送泵 7 输送至清洗液中 间罐 8， 在清洗液中间罐 8， 新鲜 DMF 与来。
26、自 SAN 生产装置 11 的清洗液混合后， 由循环清洗 泵 9 经过滤器 10 送入 SAN 生产装置 11 进行循环清洗， 过滤器过滤精度为 80 微米， 清洗液 中间罐 8 液位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； 0050 (2) 循环清洗进行 48 小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中 DMF 含量在 85 99wt， 清洗废液由循环清洗泵 9 经过滤器 10 送入 DMF 回收罐 12， 再经回收 DMF 输送 泵 13， 无需蒸发汽化， 直接送入精馏塔 14 进行分离， 精馏塔 14 的进料量为 1200kg/hr， 进料 温度为 140， 进料压力为 0.3。
27、MPaA ； 0051 (3) 精馏塔 14 塔顶气相经塔顶冷凝器 18 全部冷凝为液体， 进入回流罐 19， 精馏塔 的塔顶操作温度为 120， 塔釜操作温度为 160， 回流比为 40， 全塔操作压力为 0.3MPaA。 经回流泵 20， 塔顶采出部分送去储存 ； 0052 (4) 精馏塔采用侧线出料， 采出绝大部分液体为高纯 DMF， 高纯 DMF 含量在 99.9wt以上， 经高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储 罐。精馏塔采用穿流塔板， 开孔率 50。 0053 实施例 4 0054 一种 SAN 装置清洗剂 DMF 的回收方法， 包。
28、括如下步骤 ： 0055 (1) 新鲜的 DMF 进入新鲜 DMF 储罐 6 储存， 由新鲜 DMF 输送泵 7 输送至清洗液中 间罐 8， 在清洗液中间罐 8， 新鲜 DMF 与来自 SAN 生产装置 11 的清洗液混合后， 由循环清洗 说 明 书 CN 102659613 A 6 5/5 页 7 泵 9 经过滤器 10 送入 SAN 生产装置 11 进行循环清洗， 过滤器过滤精度为 70 微米， 清洗液 中间罐 8 液位达到指定高度后， 停止补充新鲜 DMF ； 0056 (2) 循环清洗进行 48 小时之后， 停止清洗， 得到清洗废液， 清洗废液中 DMF 含量在 85 99wt， 清洗。
29、废液由循环清洗泵 9 经过滤器 10 送入 DMF 回收罐 12， 再经回收 DMF 输送 泵 13， 无需蒸发汽化， 直接送入精馏塔 14 进行分离， 精馏塔 14 的进料量为 1000kg/hr， 进料 温度为 140， 进料压力为 0.4MPaA ； 0057 (3) 精馏塔 14 塔顶气相经塔顶冷凝器 18 全部冷凝为液体， 进入回流罐 19， 精馏塔 的塔顶操作温度为 130， 塔釜操作温度为 140， 回流比为 35， 全塔操作压力为 0.2MPaA。 经回流泵 20， 塔顶采出部分送去储存 ； 0058 (4) 精馏塔采用侧线出料， 采出绝大部分液体为高纯 DMF， 高纯 DMF 含量在 99.9wt以上， 经高纯 DMF 冷却器冷却到 30 50后， 由高纯 DMF 输送泵送入新鲜 DMF 储 罐。精馏塔采用穿流塔板， 开孔率 25。 0059 以上对本发明的实施例进行了详细说明， 但所述内容仅为本发明的较佳实施例， 不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等， 均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。 说 明 书 CN 102659613 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102659613 A 8 。