循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统及其生产工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102277617 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102277617 A *CN102277617A* (21)申请号 201110224069.9 (22)申请日 2011.08.05 C30B 28/06(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人 中国电子科技集团公司第二研究所 地址 030024 山西省太原市和平南路 115 号 (72)发明人 杜海文 周社柱 张军彦 侯炜强 王锋 于丽君 (74)专利代理机构 山西科贝律师事务所 14106 代理人 陈奇 (54) 发明名称 循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系。

2、统及其 生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种循环利用氩气的多晶硅铸 定炉联机系统及其生产工艺， 解决了现有的多晶 硅铸锭炉在生产过程中存在生产成本高， 污染环 境严重和电力消耗大的问题。包括多台多晶硅铸 定炉 （1） 和气站氩气管路 （18） ， 多晶硅铸定炉 （1） 均与共用的联机真空泵 （8） 连通， 联机真空泵 （8） 通过氩气回收缓冲罐 （10） 、 缓冲阀 （11） 、 氩气净 化单元 （12） 、 增压泵 （13） 与净化氩气储气罐 （14） 连通， 净化氩气储气罐 （14）与回用氩气总管路 （16） 连通， 回用氩气支管路 （19） 与多晶硅铸定炉 （1） 上设置的质量流量。

3、控制器 （4） 的输入口连通。 本发明还公开了氩气回用的具体生产工艺。本发 明减少了电力消耗， 降低工艺气体氩气的消耗， 直 接降低生产成本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 5 页 CN 102277620 A1/1 页 2 1. 一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统， 包括多台多晶硅铸定炉 （1） 和气站氩 气管路 （18） ， 每台多晶硅铸定炉 （1） 上均设置有质量流量控制器 （4） 、 比例阀 （2） 和控制系 统 （3） ， 气站氩气管路 （18） 分别与每台多晶硅铸定炉 （1） 的质量。

4、流量控制器 （4） 的输入口连 通， 在每台多晶硅铸定炉 （1） 的比例阀 （2） 的输出口上连接有自带真空泵 （5） ， 其特征在于， 在每台多晶硅铸定炉 （1） 的比例阀 （2） 的输出口上均分别设置有联机抽真空管 （6） ， 每个联 机抽真空管 （6） 均与共用的联机真空泵 （8） 连通， 在联机抽真空管 （6） 上设置有联机抽真空 阀 （7） ， 联机真空泵 （8） 的抽出氩气排出管 （9） 依次通过氩气回收缓冲罐 （10） 、 缓冲阀 （11） 、 增压泵 （13） 与氩气净化单元 （12） 连通， 氩气净化单元 （12） 与净化氩气储气罐 （14） 连通， 净化氩气储气罐 （14）。

5、 的输出口通过氩气回用阀 （15） 与回用氩气总管路 （16） 连通， 在回用 氩气总管路 （16） 与每台多晶硅铸定炉 （1） 之间均分别设置有回用氩气支管路 （19） ， 回用氩 气支管路 （19） 与多晶硅铸定炉 （1） 上设置的质量流量控制器 （4） 的输入口连通， 在回用氩 气支管路 （19） 上设置有氩气回用支路阀 （17） 。 2. 根据权利要求 1 所述的一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统， 其特征在于， 在所述的氩气净化单元 （12） 中设置有非蒸散型锆铝 16 及吸附过滤单元， 经氩气净化单元 （12） 净化后的每升氩气中所含的粒径大于或等于 0.5m 的尘埃的个数小于。

6、或等于 5 颗。 3. 根据权利要求 1 所述的一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统， 其特征在于， 在所述的每台多晶硅铸定炉 （1） 的自带真空泵 （5） 的输出接口上并联有第一手动球阀 （20） 和第二手动球阀 （21） ， 第二手动球阀 （21） 与氩气采集波纹管 （23） 的一端连接， 氩气采集波 纹管 （23） 的另一端连接有第三手动球阀 （22） 。 4. 一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机生产工艺， 包括以下步骤 ： 第一步、 将多台多晶硅铸定炉并联设置， 在每台多晶硅铸定炉 （1） 的比例阀 （2） 的输出 口上分别设置联机抽真空管 （6） ， 将每个联机抽真空管 （6） 与。

7、多台多晶硅铸定炉共用的联 机真空泵 （8） 连通， 在联机抽真空管 （6） 上设置联机抽真空阀 （7） ， 将联机真空泵 （8） 的输出 口依次通过氩气回收缓冲罐 （10） 和增压泵 （13） 及缓冲阀 （11） 与氩气净化单元 （12） 连通 在一起， 将氩气净化单元 （12） 与净化氩气储气罐 （14） 连通， 将净化氩气储气罐 （14） 的输出 口通过氩气回用阀 （15） 与回用氩气总管路 （16） 连通， 在回用氩气总管路 （16） 与每台多晶 硅铸定炉 （1） 之间分别设置回用氩气支管路 （19） ， 将回用氩气支管路 （19） 与对应的多晶硅 铸定炉 （1） 上设置的质量流量控制器。

8、 （4） 的输入口连通 ； 第二步、 开启联机设置的每台多晶硅铸定炉的自带真空泵 （5） 对各自的炉体进行抽真 空 ； 第三步、 同时开启气站氩气管路 （18） ， 向每台多晶硅铸定炉 （1） 充入工艺性氩气， 通过 控制质量流量控制器 （4） 和比例阀 （2） 来实现炉内压力的恒压， 关闭每台多晶硅铸定炉 （1） 的自带真空泵 （5） ， 开启联机真空泵 （8） 同时对每台炉进行抽氩气， 并进行熔化工艺 ； 第四步、 将炉中的氩气经由联机真空泵抽出后， 经回收缓冲罐 （10） 和增压泵 （13） 及缓 冲阀 （11） 送入设置有非蒸散型锆铝 16 的氩气净化单元 （12） 中净化， 使每升氩。

9、气中所含粒 径大于或等于 0.5m 的尘埃的个数小于或等于 5 颗 ； 第五步、 将净化后的氩气经过净化氩气储气罐 （14） 、 回用氩气总管路 （16） 和回用氩气 支管路 （19） 送入该台多晶硅铸定炉 （1） 中 ； 第六步、 从熔化开始一直到生产工艺结束， 该回收净化系统才停止运行。 权 利 要 求 书 CN 102277617 A CN 102277620 A1/4 页 3 循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统及其生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种多晶硅铸锭炉规模生产系统的集成利用， 特别涉及一种可循环 利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统及其生产工艺。 背景技术 0002 000。

10、2 随着能源及环境问题的日趋凸显， 人类对新能源的需求也日益增长。 从目 前国际太阳能电池的发展过程及从工业化发展来看， 多晶硅已逐渐取代单晶硅成为晶体硅 电池的主要组成部分。由于硅料成本及光伏整个生产链中的运行成本， 使得电池发电成本 一直偏高。因此， 节能降耗既是每个生产环节降低成本的关键。现有的多晶硅铸锭炉在生 产过程中一般采用氩气排空的生产工艺， 存在生产成本高， 污染环境严重和电力消耗大的 缺陷。 发明内容 0003 本发明提供的一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统及其生产工艺解决了 现有的多晶硅铸锭炉在生产过程中存在生产成本高， 污染环境严重和电力消耗大的问题。 0004 本发明。

11、是通过以下方案解决以上问题的 ： 一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统， 包括多台多晶硅铸定炉和气站氩气管 路， 每台多晶硅铸定炉上均设置有质量流量控制器、 比例阀和控制系统， 气站氩气管路分别 与每台多晶硅铸定炉的质量流量控制器的输入口连通， 在每台多晶硅铸定炉的比例阀的输 出口上连接有自带真空泵， 在每台多晶硅铸定炉的比例阀的输出口上均分别设置有联机抽 真空管， 每个联机抽真空管均与共用的联机真空泵连通， 在联机抽真空管上设置有联机抽 真空阀， 联机真空泵的抽出氩气排出管依次通过氩气回收缓冲罐、 缓冲阀、 增压泵与氩气净 化单元连通， 氩气净化单元与净化氩气储气罐连通， 净化氩气储气罐的。

12、输出口通过氩气回 用阀与回用氩气总管路连通， 在回用氩气总管路与每台多晶硅铸定炉之间均分别设置有回 用氩气支管路， 回用氩气支管路与多晶硅铸定炉上设置的质量流量控制器的输入口连通， 在回用氩气支管路上设置有氩气回用支路阀。 0005 在所述的氩气净化单元中设置有非蒸散型锆铝 16 及吸附过滤单元， 经氩气净化 单元净化后的每升氩气中所含的粒径大于或等于 0.5m 的尘埃的个数小于或等于 5 颗。 0006 在所述的每台多晶硅铸定炉的自带真空泵的输出接口上并联有第一手动球阀和 第二手动球阀， 第二手动球阀与氩气采集波纹管的一端连接， 氩气采集波纹管的另一端连 接有第三手动球阀。 0007 一种循。

13、环利用氩气的多晶硅铸定炉联机生产工艺， 包括以下步骤 ： 第一步、 将多台多晶硅铸定炉并联设置， 在每台多晶硅铸定炉的比例阀的输出口上分 别设置联机抽真空管， 将每个联机抽真空管与多台多晶硅铸定炉共用的联机真空泵连通， 在联机抽真空管上设置联机抽真空阀， 将联机真空泵的输出口依次通过氩气回收缓冲罐和 增压泵及缓冲阀与氩气净化单元连通在一起， 将氩气净化单元与净化氩气储气罐连通， 将 说 明 书 CN 102277617 A CN 102277620 A2/4 页 4 净化氩气储气罐的输出口通过氩气回用阀与回用氩气总管路连通， 在回用氩气总管路与每 台多晶硅铸定炉之间分别设置回用氩气支管路， 将。

14、回用氩气支管路与对应的多晶硅铸定炉 上设置的质量流量控制器的输入口连通。 0008 第二步、 开启联机设置的每台多晶硅铸定炉的自带真空泵对各自的炉体进行抽真 空 ； 第三步、 同时开启气站氩气管路， 向每台多晶硅铸定炉充入工艺性氩气， 通过控制质量 流量控制器和比例阀来实现炉内压力的恒压， 关闭每台多晶硅铸定炉的自带真空泵， 开启 联机真空泵同时对每台炉进行抽氩气， 并进行熔化工艺 ； 第四步、 将炉中的氩气经由联机真空泵抽出后， 经回收缓冲罐和增压泵及缓冲阀送 入设置有非蒸散型锆铝 16 的氩气净化单元中净化， 使每升氩气中所含粒径大于或等于 0.5m 的尘埃的个数小于或等于 5 颗 ； 第。

15、五步、 将净化后的氩气经过净化氩气储气罐、 回用氩气总管路和回用氩气支管路送 入该台多晶硅铸定炉中 ； 第六步、 从熔化开始一直到生产工艺结束， 该回收净化系统才停止运行。 0009 本发明减少了电力消耗， 降低工艺气体氩气的消耗， 直接降低生产成本。 采取真空 系统联机， 实现一台真空泵运行， 其余多台真空泵停运的目的， 通过联机真空泵对抽出来的 氩气进行集中净化处理， 通过管路阀门完成氩气的回炉再利用。 附图说明 0010 图 1 是本发明的结构示意图 图 2 是本发明的单台多晶硅铸定炉的抽气示意图 图 3 是本发明的多晶硅铸定工艺流程图 图 4 是本发明的氩气循环利用的工艺流程图 图 5。

16、 是本发明的氩气采集单元的结构示意图。 具体实施方式 0011 一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机系统， 包括多台多晶硅铸定炉 1 和气站氩 气管路 18， 每台多晶硅铸定炉 1 上均设置有质量流量控制器 4、 比例阀 2 和控制系统 3， 气 站氩气管路 18 分别与每台多晶硅铸定炉 1 的质量流量控制器 4 的输入口连通， 在每台多晶 硅铸定炉 1 的比例阀 2 的输出口上连接有自带真空泵 5， 在每台多晶硅铸定炉 1 的比例阀 2 的输出口上均分别设置有联机抽真空管6， 每个联机抽真空管6均与共用的联机真空泵8连 通， 在联机抽真空管 6 上设置有联机抽真空阀 7， 联机真空泵 8 的抽。

17、出氩气排出管 9 依次通 过氩气回收缓冲罐 10、 缓冲阀 11、 增压泵 13 与氩气净化单元 12 连通， 氩气净化单元 12 与 净化氩气储气罐 14 连通， 净化氩气储气罐 14 的输出口通过氩气回用阀 15 与回用氩气总管 路 16 连通， 在回用氩气总管路 16 与每台多晶硅铸定炉 1 之间均分别设置有回用氩气支管 路 19， 回用氩气支管路 19 与多晶硅铸定炉 1 上设置的质量流量控制器 4 的输入口连通， 在 回用氩气支管路 19 上设置有氩气回用支路阀 17。 0012 在所述的氩气净化单元 12 中设置有非蒸散型锆铝 16 及吸附过滤单元， 经氩气净 化单元 12 净化后。

18、的每升氩气中所含的粒径大于或等于 0.5m 的尘埃的个数小于或等于 5 说 明 书 CN 102277617 A CN 102277620 A3/4 页 5 颗。 0013 在所述的每台多晶硅铸定炉1的自带真空泵5的输出接口上并联有第一手动球阀 20 和第二手动球阀 21， 第二手动球阀 21 与氩气采集波纹管 23 的一端连接， 氩气采集波纹 管 23 的另一端连接有第三手动球阀 22。 0014 一种循环利用氩气的多晶硅铸定炉联机生产工艺， 包括以下步骤 ： 第一步、 将多台多晶硅铸定炉并联设置， 在每台多晶硅铸定炉1的比例阀2的输出口上 分别设置联机抽真空管6， 将每个联机抽真空管6与多。

19、台多晶硅铸定炉共用的联机真空泵8 连通， 在联机抽真空管 6 上设置联机抽真空阀 7， 将联机真空泵 8 的输出口依次通过氩气回 收缓冲罐 10 和增压泵 13 及缓冲阀 11 与氩气净化单元 12 连通在一起， 将氩气净化单元 12 与净化氩气储气罐 14 连通， 将净化氩气储气罐 14 的输出口通过氩气回用阀 15 与回用氩气 总管路 16 连通， 在回用氩气总管路 16 与每台多晶硅铸定炉 1 之间分别设置回用氩气支管 路19， 将回用氩气支管路19与对应的多晶硅铸定炉1上设置的质量流量控制器4的输入口 连通。 0015 第二步、 开启联机设置的每台多晶硅铸定炉的自带真空泵 5 对各自的。

20、炉体进行抽 真空 ； 第三步、 同时开启气站氩气管路 18， 向每台多晶硅铸定炉 1 充入工艺性氩气， 通过控制 质量流量控制器 4 和比例阀 2 来实现炉内压力的恒压， 关闭每台多晶硅铸定炉 1 的自带真 空泵 5， 开启联机真空泵 8 同时对每台炉进行抽氩气， 并进行熔化工艺 ； 第四步、 将炉中的氩气经由联机真空泵抽出后， 经回收缓冲罐10和增压泵13及缓冲阀 11 送入设置有非蒸散型锆铝 16 的氩气净化单元 12 中净化， 使每升氩气中所含粒径大于或 等于 0.5m 的尘埃的个数小于或等于 5 颗 ； 第五步、 将净化后的氩气经过净化氩气储气罐 14、 回用氩气总管路 16 和回用氩。

21、气支管 路 19 送入该台多晶硅铸定炉 1 中 ； 第六步、 从熔化开始一直到生产工艺结束， 该回收净化系统才停止运行。 0016 在充氩气工艺过程中， 单台设备的自带真空泵 5 的最大排气量 39L/min， 每十台设 备联机使用一台真空泵， 则最大所需真空泵的实际抽速应 390L/min。在实际确定真空泵的 理论抽速时， 必须计算连接管道的流导及真空阀门的流导影响， 因此所需真空泵的实际抽 速将会更大。 通过以上的联机抽气， 增大了联机真空泵的排气量， 便于氩气净化系统气体的 采集和处理。 0017 在进行氩气回收前， 必须明确知道回收气体的成分， 因此必须先对各工艺阶段的 回收气体进行成。

22、分分析和测定， 以保证回收净化单元处理后的氩气可以达到工艺生产对氩 气的要求。 0018 在多晶硅铸定炉 1 内高温区主要物质有 ： 硅料， 高纯石墨， 碳纤维， 石英坩埚。 炉 内最高温度 1550， 在无氧环境下和氩气环境下存在硅料内非硅杂质的挥发物， 保温碳纤 维的挥发物， 石墨粉尘颗粒高温挥发物。 0019 高温下石英坩埚会与石墨发生如下反应 ： C+SiO2=SiO+CO ， CO+Si=SiO+C 生成的 SiO 和 CO 随同工艺气体氩气被真空系统抽出， 需在后续净化系统中进行处理。 高温态的硅对氧极为敏感， 需在净化系统中设置氧含量分析仪， 对管路中可能出现的漏气 说 明 书 。

23、CN 102277617 A CN 102277620 A4/4 页 6 现象增加净化单元除氧除氮功能。 0020 对回收氩气的测定是通过对自带真空泵 5 的排气管路进行真空密封改造， 采用旁 路式采集方式， 采集管路采用焊接波纹与石英管串联方式， 氩气气体收集首先打开第二手 动球阀 21， 关闭第一手动球阀 20， 缓慢打开第三手动球阀 22， 等氩气采集波纹管 23 明显膨 胀拉升时， 关闭第二手动球阀21， 打开第一手动球阀20， 同时关闭第三手动球阀22。 此时氩 气采集波纹管23内就是该工艺阶段的气体， 将氩气采集波纹管23连同阀门一同拆下， 更换 下一套收集管路， 进行下一个工艺阶。

24、段气体的收集准备工作。 将多次收集到得气体标示后， 准备送检。 0021 对回收到的氩气的净化， 首先针对回收气体中的尘埃杂质， 选用过滤吸附的方法 将其降到 3-5 颗 / 升 （对于粒径 0.5m 尘埃） ， 满足铸锭生产的要求。对于其他气体成 分， 氩气净化单元 12 是采用非蒸散型锆铝 16 吸气剂为净化剂。在一定的温度下， 吸气剂可 与氩气中的微量 O2、 N2、 H2、 H2O、 CO、 CO2、 CH4 等形成稳定的化合物或固溶体， 从而达到对氩 气精制的目的。氩气净化机可与直读光谱仪、 荧光光谱仪、 辉光光谱仪配套使用， 以超纯的 气体质量保证分析数据的可靠性和稳定性。 002。

25、2 要保证该系统的稳定可靠的运行， 安全可靠的控制系统必不可少， 通过对工艺流 程分析， 对整个控制系统闭环控制设计。在铸锭生产过程中， 当工艺进行到充气阶段后， 联 机抽气阀门打开， 自带抽气阀关闭， 同时自带真空系统停机， 抽气由联机真空泵完成， 氩气 经由联机真空泵抽出后， 通过回收氩气储气罐压力检测， 如压力到达气罐的使用上限， 则不 需要再进行回收气体工作， 直接排空即可， 当压力低于上限时， 可以进行气体的增压净化回 收利用， 为保证铸锭工艺过程气流的稳定， 必须保证进气口的相对稳定压力。当回收储气 罐氩气低于 0.2MPa 时， 就不能继续使用回收氩气， 需使用气站的氩气来保证生。

26、产， 当回收 的氩气压力高于 0.2MPa， 充气阀门自动切换， 使气站氩气阀门关闭， 回收氩气阀门打开的状 态。 0023 各阀门的打开关闭， 联机真空泵的运行停止， 净化单元的启动与停止均可实现自 动控制， 在操作界面均采用手动 / 自动两种方式， 可方便及时的进行切换。 0024 通过真空系统联机运行、 氩气循环利用技术的研究， 以 100MW （20 台铸锭炉的生产 规模） 的生产规模计算， 每年按照 350 天实际生产则采用该项技术后每年节电约为 841680 千瓦时 ； 节省氩气使用量约为 38769.23 m3 （按照退火及冷却阶段使用回收氩气） ； 节省氩气 使用量约为1193。

27、00.00 m3 （按照充气全程使用回收氩气） ， 以6GW的多晶硅产量计算， 如均采 用该项技术每年节省电力约为 50500800 千瓦时 ； 节省氩气使用量约为 2326140 m3 （按照 退火及冷却阶段使用回收氩气） ； 节省氩气使用量约为 ： 7158000 m3 （按照充气全程使用回 收氩气） ； 相当于每年减少 28280.00 吨原煤的燃烧， 减少 50349297.60 千克二氧化碳的排 放。 说 明 书 CN 102277617 A CN 102277620 A1/5 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102277617 A CN 102277620 A2/5 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 102277617 A CN 102277620 A3/5 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 102277617 A CN 102277620 A4/5 页 10 图 4 说 明 书 附 图 CN 102277617 A CN 102277620 A5/5 页 11 图 5 说 明 书 附 图 CN 102277617 A 。