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具有龙涎香香气的电子烟液及其制备方法.pdf

  • 上传人:00****42
  • 文档编号:5006741
  • 上传时间:2018-12-05
  • 格式:PDF
  • 页数:8
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510027817.2

    申请日:

    2015.01.20

    公开号:

    CN104687240A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    专利权的转移IPC(主分类):A24B 15/16登记生效日:20161205变更事项:专利权人变更前权利人:川渝中烟工业有限责任公司变更后权利人:四川中烟工业有限责任公司变更事项:地址变更前权利人:610000 四川省成都市龙泉驿区国家级成都经济技术开发区新区成龙路2号变更后权利人:610000 四川省成都市龙泉驿区国家成都经济技术开发区成龙大道龙泉段2号变更事项:专利权人变更后权利人:重庆中烟工业有限责任公司|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A24B 15/16申请日:20150120|||公开

    IPC分类号:

    A24B15/16; A24B15/26; C11B9/00

    主分类号:

    A24B15/16

    申请人:

    川渝中烟工业有限责任公司

    发明人:

    丁玉; 戴亚; 冯广林; 黄玉川; 李宁; 汪长国; 朱立军

    地址:

    610000四川省成都市龙泉驿区国家级成都经济技术开发区新区成龙路2号

    优先权:

    专利代理机构:

    四川省成都市天策商标专利事务所51213

    代理人:

    刘渝

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    内容摘要

    本发明公开了一种具有龙涎香香气的电子烟烟液,其特征在于,每1-5mL所述电子烟烟液制备方法如下:将0.005-0.02mL的烟草提取物溶液、0.001-0.01mL的烟用香精溶液和0.005-0.05mL的龙涎香香精溶液溶解于1-5mL的水、丙二醇和丙三醇的混合溶液中,本发明的有益效果为:本发明制备的电子烟烟液,具有清甜香型风格特征,并伴有高贵幽雅的龙涎香香气,丰富了电子烟的抽吸风味;本发明制备的电子烟烟液,所用的烟用香精中香味成分的选取和添加量按照卷烟烟气中的含量分布进行添加,其香味特征更接近于卷烟烟气,能更好满足消费者对香气的需求。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种具有龙涎香香气的电子烟烟液,其特征在于,每1-5mL所述电子烟烟 液含量如下:0.005-0.02mL的烟草提取物溶液、0.001-0.01mL的烟用香精 溶液和0.005-0.05mL的龙涎香香精溶液、1-5mL的水、丙二醇和丙三醇的 混合溶液。

    2.  根据权利要求1所述的电子烟烟液,其特征在于所述烟草提取物溶液包含 四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶中的一种 或多种。

    3.  根据权利要求1所述的电子烟烟液,其特征在于所述烟用香精溶液的浓度 为20%-50%,溶质为烟用香精,溶剂为乙醇。

    4.  根据权利要求3所述的电子烟烟液,其特征在于所述烟用香精为苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β -紫罗兰酮、2-乙酰基呋喃中的一种或几种。

    5.  根据权利要求4所述的电子烟烟液,其特征在于所述烟用香精由苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β -紫罗兰酮、2-乙酰基呋喃组成,其质量分数比为:1:(0.5-0.9): (0.2-0.7):(0.1-0.3):(20-70):(0.05-0.2):(0.05-0.2): (0.1-0.3):(1-3)。

    6.  根据权利要求1所述的电子烟烟液,其特征在于所述龙涎香香精溶液的浓 度为10-30%,溶质为龙涎香香精,溶剂为乙醇。

    7.  根据权利要求6所述的电子烟烟液,其特征在于所述龙涎香香精为龙涎香 醇和降龙涎香醚中的一种或多种。

    8.  根据权利要求7所述的电子烟烟液,其特征在于所述龙涎香香精由龙涎香 醇和降龙涎香醚组成,其质量分数比为:1:(0.1-10)。

    9.  一种具有龙涎香香气的电子烟烟液制备方法,其特征在于,将0.005-0.02mL 的烟草提取物溶液、0.001-0.01mL的烟用香精溶液和0.005-0.05mL的龙 涎香香精溶液溶解于1-5mL的水、丙二醇和丙三醇的混合溶液中。

    10.  一种具有龙涎香香气的电子烟烟液制备方法,其特征在于,所述烟草提 取物溶液制备方法如下:
    a、选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶中 的一种或多种,总共称取10-100g,在温度为40-50℃的烘箱中烘干,用粉 碎机粉碎成烟末;
    b、将步骤a中的烟末加入50-200mL的二氯甲烷,超声提取10-30min,再 静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入50-100mL的浓度为 5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;
    c、将步骤b中的水相的pH值调到8-10,加入食品级乙酸乙酯萃取,分离 出有机相,再将有机相浓缩到1-5mL,得到烟草提取物溶液。

    说明书

    说明书具有龙涎香香气的电子烟液及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及电子烟技术领域,具体涉及一种具有龙涎香香气的电子烟液及 其制备方法。
    背景技术
    电子烟是一种新型烟草制品,它一般由锂电池、雾化器、烟弹等元件构成, 通过雾化器将尼古丁溶液雾化成汽态,消费者通过抽吸满足生理需求。与传统 卷烟相比,电子烟不含焦油、一氧化碳等有害物质,对吸烟者身体伤害较小; 另外,电子烟的烟碱经过雾化形成的气溶胶,在空气中被迅速稀释,降低对周 围人产生危害的风险。电子烟作为香烟的替代品,在全球范围内获得了市场认 可,销量呈现逐年上升趋势。
    电子烟经过几代的发展,与普通卷烟相比,虽然形状、手感、烟雾等感觉 像卷烟,但用于这些电子烟的烟液尚存一些不足。与传统卷烟相比,电子烟烟 液产生的烟雾在香气方面与传统卷烟差距较大,虽然当前报道的电子烟烟液有 采用传统提取手段从烟叶出发制备电子烟用烟草提取物,然后再将其与烟用香 精、去离子水、丙三醇、丙二醇等混合制成电子烟烟液,但烟叶香味成分与烟 气香味成分相比含量差异较大,很难通过添加烟草提取物来模拟接近烟气中的 香味成分含量分布,吸烟者普遍感觉这些电子烟的香气量和香气质达不到其生 理需求,大大影响了电子烟的健康可持续发展。
    发明内容
    本发明克服了现有技术采用传统方式制备的电子烟烟液存在使吸烟者普遍 感觉香气量和香气质达不到其生理需求,大大影响了电子烟的健康可持续发展 的不足,提供一种实现电子烟模拟卷烟烟气清甜香型风格特征,并伴有高贵优 雅的龙涎香香气的具有龙涎香香气的电子烟烟液。
    为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
    一种具有龙涎香香气的电子烟烟液,每1-5mL所述电子烟烟液含量如下: 0.005-0.02mL的烟草提取物溶液、0.001-0.01mL的烟用香精溶液和 0.005-0.05mL的龙涎香香精溶液、1-5mL的水、丙二醇和丙三醇的混合溶液。
    更进一步的技术方案是,所述烟草提取物溶液包含四川会东县、会理县、 普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶中的一种或多种。
    更进一步的技术方案是,所述烟用香精溶液的浓度为20%-50%,溶质为烟用 香精,溶剂为乙醇。
    更进一步的技术方案是,所述烟用香精为苯甲醇、苯乙醇、芳樟醇、香叶 醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、2-乙酰基呋喃 中的一种或几种。
    更进一步的技术方案是,所述烟用香精由苯甲醇、苯乙醇、芳樟醇、香叶 醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、2-乙酰基呋喃 组成,其质量分数比为:1:(0.5-0.9):(0.2-0.7):(0.1-0.3):(20-70): (0.05-0.2):(0.05-0.2):(0.1-0.3):(1-3)。
    更进一步的技术方案是,所述龙涎香香精溶液的浓度为10-30%,溶质为龙 涎香香精,溶剂为乙醇。
    更进一步的技术方案是,所述龙涎香香精为龙涎香醇和降龙涎香醚中的一 种或多种。
    更进一步的技术方案是,所述龙涎香香精由龙涎香醇和降龙涎香醚组成, 其质量分数比为:1:(0.1-10)。
    本发明中利用GC×GC-ToFMS(二维气相色谱飞行时间质谱法)测定具有清香 型风格的四川会东县红大烟叶、会理县红大烟叶、普格县红大烟叶、攀枝花红 大烟叶和云南祥云县红大烟叶卷烟烟气中具有清(甜)香特征的物质的含量(如 表1所示):

    表1
    根据表1中苯甲醇、苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基-糠醛、大马士酮、β- 二氢大马酮、β-紫罗兰酮、2-乙酰基呋喃等具有清(甜)香特征的物质的含量。 通过模拟卷烟烟气中上述物质的含量,从而得出烟用香精为苯甲醇、苯乙醇、 芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、 2-乙酰基呋喃中的一种或几种,同时所述烟用香精可以由苯甲醇、苯乙醇、芳 樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、2- 乙酰基呋喃组成,其质量分数比为:1:(0.5-0.9):(0.2-0.7):(0.1-0.3): (20-70):(0.05-0.2):(0.05-0.2):(0.1-0.3):(1-3),通过人工 调配的烟用香精,由于所用的烟用香精中香味的成分的选取和添加量都是按照 卷烟烟气中的含量分布进行添加的,就使电子烟烟液具有模拟卷烟烟气清(甜) 香型风格特征,其香味特征更接近于卷烟烟气,能更好的满足消费者对香气的 需求。
    本发明中所述龙涎香香精为龙涎香醇和降龙涎香醚中的一种或多种,同时 所述龙涎香香精由龙涎香醇和降龙涎香醚组成,其质量分数比为:1:(0.1-10), 龙涎香是世界四大珍惜香料之一,具有十分微妙的绒丝般柔和的香气,定香能 力强,且香气持久,协调性好。其中最具代表性的龙涎香物质是降龙涎香醚和 龙涎香醇,降龙涎香醚具有强烈、富足的龙涎香香气,留香极持久;龙涎香醇 在空气中放置后会产生香气,极度稀释后有令人愉快的龙涎香气。龙涎香物质 在不同浓度下其表现的龙涎香气具有一定的差异,根据常规用量加上感觉评价, 得出在质量分数比为1:(0.1~10),用量为0.05%~0.4%表现出的龙涎香气强烈、 舒适,从而使电子烟烟液具有高贵优雅的龙涎香香气,丰富了电子烟的抽吸风 味。
    本发明克服了现有技术的不足,提供一种具有龙涎香香气的电子烟烟液制 备方法。
    为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
    将0.005-0.02mL的烟草提取物溶液、0.001-0.01mL的烟用香精溶液和 0.005-0.05mL的龙涎香香精溶液溶解于1-5mL的水、丙二醇和丙三醇的混合溶液 中。
    更进一步的技术方案是,所述烟草提取物溶液制备方法如下:
    a、选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶中 的一种或多种,总共称取10-100g,在温度为40-50℃的烘箱中烘干,用粉碎机 粉碎成烟末;
    b、将步骤a中的烟末加入50-200mL的二氯甲烷,超声提取10-30min,再 静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入50-100mL的浓度为5%的 稀硫酸,分为两次加入,收集水相;
    c、将步骤b中的水相的pH值调到8-10,加入食品级乙酸乙酯萃取,分离出 有机相,再将有机相浓缩到1-5mL,得到烟草提取物溶液。
    与现有技术相比,本发明的有益效果是:
    (1)本发明制备的电子烟烟液,具有清甜香型风格特征,并伴有高贵幽雅 的龙涎香香气,丰富了电子烟的抽吸风味;
    (2)本发明制备的电子烟烟液,所用的烟用香精中香味成分的选取和添加 量按照卷烟烟气中的含量分布进行添加,其香味特征更接近于卷烟烟气,能更 好满足消费者对香气的需求。
    具体实施方式
    实施例1
    选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶各2g, 在温度为40℃的烘箱中烘干,用粉碎机粉碎成烟末;将烟末加入50mL二氯甲烷, 超声提取10min,再静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入50mL 的浓度为5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;将水相的pH值调到8,加入 食品级乙酸乙酯萃取,分离出有机相,再将有机相浓缩到1mL,得到烟草提取物 溶液;
    按照质量分数比为1:0.5:0.2:0.1:20:0.05:0.05:0.1:1将苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫 罗兰酮、2-乙酰基呋喃配置成总质量浓度为20%的溶液(乙醇溶解),制的烟用 香精溶液;
    按质量分数比为1:0.1将龙涎香醇和降龙涎香醚配置成总质量浓度为10%的 溶液(乙醇溶解),制得龙涎香香精溶液;
    将0.005mL的烟草提取物溶液、0.001mL的烟用香精溶液和0.005mL龙涎香香 精溶液溶解于1mL质量百分比为10%水、质量百分比为80%丙二醇和质量百分比为 10%丙三醇的混合液中,即得电子烟烟液。
    取1mL电子烟烟液加入雾化器中,经专业评吸人员评吸,具有清甜香型风格 特征,并伴有龙涎香香气。
    实施例2
    选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶各10g, 在温度为42℃的烘箱中烘干,用粉碎机粉碎成烟末;将烟末加入100mL二氯甲烷, 超声提取20min,再静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入70mL的 浓度为5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;将水相的pH值调到9,加入食品 级乙酸乙酯萃取,分离出有机相,再将有机相浓缩到2mL,得到烟草提取物溶液;
    按照质量分数比为1:0.6:0.5:0.2:40:0.1:0.1:0.2:2将苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫 罗兰酮、2-乙酰基呋喃配置成总质量浓度为40%的溶液(乙醇溶解),制得烟用 香精溶液;
    按质量分数比为1:1将龙涎香醇和龙涎香醚配置成总质量浓度为20%的溶液 (乙醇溶解),制得龙涎香香精溶液;
    将0.01mL的烟草提取物溶液、0.005mL的烟用香精溶液和0.008mL龙涎香香 精溶液溶解于3mL质量百分比为15%水、质量百分比为70%丙二醇和质量百分比为 15%丙三醇的混合液中,即得电子烟烟液;
    取1mL电子烟烟液加入雾化器中,经专业评吸人员评吸,具有清甜香型风格 特征,并伴有龙涎香香气。
    实施例3
    选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶各20g, 在温度为45℃的烘箱中烘干,用粉碎机粉碎成烟末;将烟末加入150mL二氯甲烷, 超声提取25min,再静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入80mL的 浓度为5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;将水相的pH值调到10,加入食 品级乙酸乙酯萃取,分离出有机相,再将有机相浓缩到5mL,得到烟草提取物溶 液;
    按照质量分数比为1:0.9:0.7:0.3:70:0.2:0.3将苯甲醇、苯乙醇、 芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮配置成总质量 浓度为50%的溶液(乙醇溶解),制得烟用香精溶液;
    按质量分数比为1:10将龙涎香醇和龙涎香醚配置成总质量浓度为30%的溶 液(乙醇溶解),制得龙涎香香精溶液;
    将0.005mL的烟草提取物溶液、0.01mL的烟用香精溶液和0.01mL龙涎香香精 溶液溶解于5mL质量百分比为20%水、质量百分比为60%丙二醇和质量百分比为 20%丙三醇的混合液中,即得电子烟烟液;
    取1mL电子烟烟液加入雾化器中,经专业评吸人员评吸,具有清甜香型风格 特征,并伴有龙涎香香气。
    实施例4
    选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶各20g, 在温度为47℃的烘箱中烘干,用粉碎机粉碎成烟末;将烟末加入150mL二氯甲烷, 超声提取30min,再静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入100mL 的浓度为5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;将水相的pH值调到10,加入 食品级乙酸乙酯萃取,分离出有机相,再将有机相浓缩到5mL,得到烟草提取物 溶液;
    按照质量分数比为1:0.9:0.7:0.3:70:0.2:0.2:0.3:3将苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫 罗兰酮、2-乙酰基呋喃配置成总质量浓度为50%的溶液(乙醇溶解),制得烟用 香精溶液;
    按质量分数比为1:10将龙涎香醇和龙涎香醚配置成总质量浓度为30%的溶 液(乙醇溶解),制得龙涎香香精溶液;
    将0.005mL的烟草提取物溶液、0.01mL的烟用香精溶液和0.03mL龙涎香香精 溶液溶解于5mL质量百分比为15%水、质量百分比为70%丙二醇和质量百分比为 15%丙三醇的混合液中,即得电子烟烟液;
    取1mL电子烟烟液加入雾化器中,经专业评吸人员评吸,具有清甜香型风格 特征,并伴有龙涎香香气。
    实施例5
    选取四川会东县、会理县、普格县、攀枝花、云南祥云县的红大烟叶各2g, 在温度为50℃的烘箱中烘干,用粉碎机粉碎成烟末;将烟末加入200mL二氯甲烷, 超声提取30min,再静置2h,过滤掉烟末,收集有机相,向有机相中加入90mL的 浓度为5%的稀硫酸,分为两次加入,收集水相;将水相的pH值调到9,加入食品 级乙酸乙酯萃取,分离出有机相,再将有机相浓缩到1mL,得到烟草提取物溶液;
    按照质量分数比为1:0.5:0.2:0.1:20:0.05:0.05:0.1:1将苯甲醇、 苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、5-羟甲基糠醛、大马士酮、β-二氢大马酮、β-紫 罗兰酮、2-乙酰基呋喃配置成总质量浓度为20%的溶液(乙醇溶解),制得烟用 香精溶液;
    将降龙涎香醚配置成质量浓度为10%的溶液(乙醇溶解),制得龙涎香香精 溶液;
    将0.005mL的烟草提取物溶液、0.001mL的烟用香精溶液和0.005mL龙涎香香 精溶液溶解于1mL质量百分比为10%水、质量百分比为80%丙二醇和质量百分比为 10%丙三醇的混合液中,即得电子烟烟液;
    取1mL电子烟烟液加入雾化器中,经专业评吸人员评吸,具有清甜香型风 格特征,并伴有龙涎香香气。
    电子烟感官质量评价方法:
    依据卷烟感官质量评判标准GB5606.4-2005,结合电子烟感官特点,按照不 同权重设置6个评价指标和分值,见表2

    表2
    将实施例1-实施例5的电子烟烟液进行感官评析,评析结果根据各专家评 析结果求得算术均值,结果保留一位有效数字,统计结果见表3
    样品 满足感 香气 谐调 杂气 刺激性 余味 实施例1 24.5 22.5 4.0 9.0 18.0 14.5 实施例2 24.0 22.5 4.5 8.0 17.5 14.0 实施例3 23.0 23.0 4.5 8.0 16.5 13.0 实施例4 24.5 22.0 4.0 8.5 18.5 13.5 实施例5 23.5 22.0 4.0 9.0 18.5 13.5
    表3
    以上具体实施方式对本发明的实质进行详细说明,但并不能对本发明的保 护范围进行限制,显而易见地,在本发明的启示下,本技术领域普通技术人员 还可以进行许多改进和修饰,需要注意的是,这些改进和修饰都落在本发明的 权利要求保护范围之内。

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    具有 龙涎香 香气 电子 及其 制备 方法
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