一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件.pdf

本发明公开了一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，解决了传统的热压铸成型和注射成型法加工精密陶瓷零部件导致的产品变形，如螺纹通规止和止规通等问题，本发明采用冷等静压成型工艺，精确控制成型收缩比和烧结收缩比，直接利用数控车床对烧结前的毛坯加工到位，然后再烧结的工艺方法，一次性完成陶瓷零件的加工，无须烧结后的产品再进行精加工来保证陶瓷零件螺纹公差在±0.03mm以内的要求。同时填补了国内半导体设备用陶瓷零件生产的空白。

权利要求书
1.  一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于，通过以下方法制备而成：
（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉；
（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液的缸体内，施加150-180Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料；
（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体；
（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600-1650℃下高温烧结得烧结半成品；
（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量，得烧结成品；
（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件；
（7）清洗：将退火件放入酸洗液中进行15-30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10-20秒，再用纯水冲退火件所有表面至少3次，进行10-15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面至少3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20-30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38-46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。

2.  根据权利要求1所述的一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于：步骤（2）中冷等静压成型的具体参数控制为：1）0 MPA升压至150-180MPA，时间10-12分钟；2）保压：2-3分钟；3）卸压：150-180MPA 降压至50MPA，时间2-3分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10-12min分钟。

3.  根据权利要求1或2所述的一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于：步骤（4）中高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：
A、室温升温至210℃，时间在8-10h；
B、210℃维持1-2小时；
C、210℃升温至650℃，时间在6-7h；
D、650℃维持2-3小时；
E、650℃升温至1100℃，时间在20-22h；
F、1100℃维持4-6小时；
G、1100℃升温至1500℃，时间在92-95h；
H、1500℃升温至1600-1650℃，时间在8-10h；
I、1600℃-1650℃保温2-4h；
J、1600℃-1650℃降温至850℃，时间在35-36h；
K、温度降至850℃之后自然冷却至室温。

4.  根据权利要求1或2所述的一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于：步骤（6）中退火过程各阶段的具体参数控制为：
1）室温升温至80℃，时间在4-5小时，
2）80℃升温至150℃，时间在2-3小时，
3）150℃升温至400℃，时间在5-6小时，
4）400℃升温至900℃，时间在3-4小时，
5）900℃保温1-2小时，
6）900℃升温至1100℃，时间在4-5小时，
7）1100℃降温至500℃，时间在8-9小时，
8）500℃自然冷却至室温。

5.  根据权利要求1或2所述的一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于：步骤（2）中所述毛坯棒料的尺寸为Φ（20-50mm）*L（200-250 mm）。

说明书一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件
技术领域
本发明涉及一种陶瓷零件，特别涉及一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件。
背景技术
半导体设备中，精密陶瓷的价值约占16%左右，全球市场约54亿美圆，半导体设备陶瓷元件的生产，由于涉及OEM厂家认证问题，所以属于独占性高门槛行业。我国半导体行业最近几年发展速度非常快，目前全国已经有上百家半导体的设计和生产厂家，但半导体设备陶瓷器件的生产在国内属于空白，这些公司主要从设备厂家直接购买陶瓷元件耗材，但无论从成本考虑还是从资源配套考虑，半导体设备陶瓷元器件必将实现本土化。
由于氧化铝陶瓷硬度大的特点，采用烧结后直接精加工产品轮廓和螺纹的方法，金刚石刀具加工成本大大提高，无法满足客户的要求。而采取普通的热压铸成型和注射成型法进行一次成型和烧结得到最终产品结构，则由于坯体内部含有大量的有机黏合剂，坯体在烧结过程中会产生裂纹和变形等问题，特别对于尺寸精度要求较高的螺纹加工，由于烧结变形等问题很容易产生螺纹通规止和止规通等问题，造成产品批量不良。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，具有高强、高韧、高硬、耐磨、耐腐蚀、耐高温、耐热导和绝缘及良好生物相容等优异性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：
（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉；
（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液的缸体内，施加150-180Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料；
冷等静压成型后毛坯具有如下特点：① 压坯密度高，强度大，坯体粗加工性能良好；② 产品密度均匀，各向同性好；③ 各向烧结收缩稳定，可精确控制产品尺寸。
（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体；
（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600-1650℃下高温烧结得烧结半成品；
（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量，得烧结成品；
（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件；
（7）清洗：将退火件放入酸洗液中进行15-30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10-20秒，再用纯水冲退火件所有表面至少3次，进行10-15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面至少3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20-30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38-46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。
本发明是一种形状复杂，壁薄、零部件有螺纹装配要求，尺寸精度要求高(公差在3丝以内)的高精密氧化铝陶瓷产品。
发明人经过长期研究开发了新的加工工艺，即利用冷等静压成型选择合适的加工性能良好的粉料和成型压力，通过对毛坯棒料进行粗加工（包括螺纹），然后开发特定的烧结工艺及退火工艺，最终完成产品的加工，该工艺的特点是产品变形小，尺寸精度高，生产成本大大降低，填补了国内生产半导体陶瓷零部件的空白，在国内处于领先水平。
作为优选，步骤（2）中冷等静压成型的具体参数控制为：1）0 MPA升压至150-180MPA，时间10-12分钟；2）保压：2-3分钟；3）卸压：150-180MPA 降压至50MPA，时间2-3分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10-12min分钟。采用本发明特定的冷等静压成型工艺，毛坯棒料各向同性好，成型后毛坯棒料各部分密度均匀，粗加工过程中，复杂形状的毛坯体不容易产生裂纹等缺陷，由于毛坯棒料密度均匀，粗加工后的毛坯体烧结收缩一致性好，不容易变形产生缺陷。
作为优选，步骤（4）中高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：
A、室温升温至210℃，时间在8-10h；
B、210℃维持1-2小时；
C、210℃升温至650℃，时间在6-7h；
D、650℃维持2-3小时；
E、650℃升温至1100℃，时间在20-22h；
F、1100℃维持4-6小时；
G、1100℃升温至1500℃，时间在92-95h；
H、1500℃升温至1600-1650℃，时间在8-10h；
I、1600℃-1650℃保温2-4h；
J、1600℃-1650℃降温至850℃，时间在35-36h；
K、温度降至850℃之后自然冷却至室温。
通过开发特定的烧结工艺，避免毛坯体在烧结过程中产生裂纹、形变等缺陷，保证螺纹加工的精确性，避免产品螺纹不良。
作为优选，步骤（6）中退火过程各阶段的具体参数控制为：
1）室温升温至80℃，时间在4-5小时，
2）80℃升温至150℃，时间在2-3小时，
3）150℃升温至400℃，时间在5-6小时，
4）400℃升温至900℃，时间在3-4小时，
5）900℃保温1-2小时，
6）900℃升温至1100℃，时间在4-5小时，
7）1100℃降温至500℃，时间在8-9小时，
8）500℃自然冷却至室温。
由于高纯氧化铝陶瓷硬度高，脆性大，经过精加工后的烧结品内部存在应力集中，导致产品物理性能较差，通过开发特定的退火工艺，去除产品内残余的应力，提高了产品的物理性能。
作为优选，步骤（2）中所述毛坯棒料的尺寸为Φ（20-50mm）*L（200-250 mm）。
本发明的有益效果是：本发明解决了传统的热压铸成型和注射成型法加工精密陶瓷零部件导致的产品变形，如螺纹通规止和止规通等问题，本发明采用冷等静压成型工艺，精确控制成型收缩比和烧结收缩比，直接利用数控车床对烧结前的毛坯加工到位，然后再烧结的工艺方法，一次性完成陶瓷零件的加工，无须烧结后的产品再进行精加工来保证陶瓷零件螺纹公差在±0.03mm以内的要求。同时填补了国内半导体设备用陶瓷零件生产的空白。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：
（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉（平均粒径为0.5μm，市售 ）。
（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具，放入装有乳化液（乳化液是甘油和水按照1:10的体积比的混合物）的缸体内，施加150Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料，尺寸为Φ20mm*L 200mm。
冷等静压成型的具体参数控制为：1）0 MPA升压至150MPA，时间10分钟；2）保压：3分钟；3）卸压：150MPA 降压至50MPA，时间2分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10min分钟。
（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率（1600-1650℃下收缩率），根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体。
（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600℃下高温烧结得烧结半成品。
高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：
A、室温升温至210℃，时间在8h；
B、210℃维持1小时；
C、210℃升温至650℃，时间在6h；
D、650℃维持2小时；
E、650℃升温至1100℃，时间在20h；
F、1100℃维持4小时；
G、1100℃升温至1500℃，时间在92h；
H、1500℃升温至1600℃，时间在8h；
I、1600℃保温4h；
J、1600℃降温至850℃，时间在35h；
K、温度降至850℃之后自然冷却至室温。
（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量（通过平面磨床来完成），得烧结成品。
（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件。
退火过程各阶段的具体参数控制为：
1）室温升温至80℃，时间在4小时，
2）80℃升温至150℃，时间在2小时，
3）150℃升温至400℃，时间在5小时，
4）400℃升温至900℃，时间在3小时，
5）900℃保温2小时，
6）900℃升温至1100℃，时间在4小时，
7）1100℃降温至500℃，时间在8小时，
8）500℃自然冷却至室温。
（7）清洗：将退火件放入酸洗液（20%质量浓度的HF酸和25质量%浓度的HNO3溶液按照体积比1：1的混合物）中进行15分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10秒，再用纯水冲退火件所有表面3次，进行10秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。
实施例2：
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：
（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉（平均粒径为0.5μm，市售 ）。
（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液（乳化液是甘油和水按照1:10的体积比的混合物）的缸体内，施加180Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料，尺寸为Φ50mm*L 250mm。
冷等静压成型的具体参数控制为：1）0 MPA升压至180MPA，时间12分钟；2）保压：2分钟；3）卸压： 180MPA 降压至50MPA，时间3分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间12min分钟。
（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体。
（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1650℃下高温烧结得烧结半成品。
高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：
A、室温升温至210℃，时间在10h；
B、210℃维持2小时；
C、210℃升温至650℃，时间在7h；
D、650℃维持3小时；
E、650℃升温至1100℃，时间在22h；
F、1100℃维持6小时；
G、1100℃升温至1500℃，时间在95h；
H、1500℃升温至1650℃，时间在10h；
I、1650保温2h；
J、1650℃降温至850℃，时间在35h；
K、温度降至850℃之后自然冷却至室温。
（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量（通过平面磨床来完成），得烧结成品。
（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件。
退火过程各阶段的具体参数控制为：
1）室温升温至80℃，时间在5小时，
2）80℃升温至150℃，时间在3小时，
3）150℃升温至400℃，时间在6小时，
4）400℃升温至900℃，时间在4小时，
5）900℃保温1小时，
6）900℃升温至1100℃，时间在5小时，
7）1100℃降温至500℃，时间在9小时，
8）500℃自然冷却至室温。
（7）清洗：将退火件放入酸洗液（20%质量浓度的HF酸和25质量%浓度的HNO3溶液按照体积比1：1的混合物）中进行30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡20秒，再用纯水冲退火件所有表面5次，进行15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面5次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。
实施例3：
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：
（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉（平均粒径为0.5μm，市售 ）。
（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液（乳化液是甘油和水按照1:10的体积比的混合物）的缸体内，施加160Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料，尺寸为Φ30mm*L 210mm。
冷等静压成型的具体参数控制为：1）0 MPA升压至160MPA，时间10分钟；2）保压：2分钟；3）卸压：160MPA 降压至50MPA，时间2分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10min分钟。
（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体。
（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600℃下高温烧结得烧结半成品。
高温烧结过程各阶段的具体参数控制通实施例1。
（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量（通过平面磨床来完成），得烧结成品。
（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件。
退火过程各阶段的具体参数控制同实施例2。
（7）清洗：将退火件放入酸洗液（20%质量浓度的HF酸和25质量%浓度的HNO3溶液按照体积比1：1的混合物）中进行20分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡15秒，再用纯水冲退火件所有表面6次，进行15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面6次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行25分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在40℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。
本发明的产品主要性能指标如下：
① 材料：≥99.5%氧化铝,
② 密度：≥3.90g/cm3,
③ 显气孔率：0%,
④ 晶粒尺寸：5-20微米,
⑤ 弯曲强度： ≥370MPa。
外观要求
① 产品表面象牙色；
② 无异物和白斑等缺陷发生；
③ 品红后无任何裂纹发生。
尺寸要求
① 粗加工毛坯螺纹孔公差控制在±0.05mm以内。
② 烧结变形尺寸应符合图纸公差要求，保持在±0.05mm以内。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。