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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310440375.5 (22)申请日 2013.09.25 C07C 403/24(2006.01) (71)申请人 青岛中人智业生物科技有限公司 地址 266300 山东省青岛市胶州市阜安办事 处阜安工业园 (72)发明人 谭超智 (54) 发明名称 一种高纯度叶黄素晶体制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种高纯度叶黄素晶体的制备 方法， 包括以下步骤 ： 叶黄素浸膏经皂化反应后 得皂化混合液， 浓缩， 然后加入丙酮萃取， 过滤， 将 滤液浓缩， 向其中加入水和正己烷， 静置， 将析出 的晶体真空干燥， 得叶黄素晶体。本发明。
2、方法制 备的叶黄素晶体产率高、 纯度高， 本发明操作时间 短， 简单易行， 废水量减少， 减少污染， 整个流程中 的溶剂都可以回收再利用。本发明采用丙酮萃取 皂化浓缩物中， 将叶黄素转移到丙酮溶液中， 有利 于离心分离或过滤， 滤液粘度小， 过滤容易， 过滤 时间短， 滤渣中不会出现结晶， 避免了在滤渣中分 离结晶的困难。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104447466 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104447466 A 1/1 页 2 1. 一种高纯度叶黄素晶。
3、体的制备方法， 包括以下步骤 ： 叶黄素浸膏经皂化反应后得皂 化混合液， 浓缩， 然后加入丙酮萃取， 过滤， 将滤液浓缩， 向其中加入水和正己烷， 静置， 将析 出的晶体真空干燥， 得叶黄素晶体。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 皂化混合液浓缩后， 加入 2 10 倍 重量的丙酮萃取。 3.根据权利要求1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 向浓缩的滤液中加入110倍体积 量的水和 1 5 倍体积量的正己烷。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 静置温度为 0 15。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 35 90下将滤液进行。
4、真空浓缩。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于 ： 滤液浓缩至原体积的1/21/10倍。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于 ： 皂化反应方法 ： 叶黄素浸膏在KOH的 醇溶液中进行皂化反应， 得皂化混合液。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于 ： 醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇中的至少一 种。 9. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于 ： 醇为乙醇。 10. 根据权利要求 9 所述的制备方法， 其特征在于 ： 向叶黄素浸膏中加入乙醇， 预热， 搅 拌均匀， 然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中， 3590搅拌下进行皂化反应， 得皂化混合液， 所述。
5、乙醇均为无水乙醇。 权 利 要 求 书 CN 104447466 A 2 1/3 页 3 一种高纯度叶黄素晶体制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及植物有效成分的提取， 具体涉及一种高纯度叶黄素晶体的制备方法。 背景技术 0002 叶黄素又名 “植物黄体素” ， 在自然界中与玉米黄素共同存在。是构成玉米、 蔬菜、 水果、 花卉等植物色素的主要组分， 含于叶子的叶绿体中， 可将吸收的光能传递给叶绿素 a， 推测对光氧化、 光破坏具有保护作用。也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。叶黄素 是一种含氧类胡萝卜素， 其分子结构的碳骨架由中央多聚烯链和位于两侧的芳香环组成， 并在每个芳香环上各有一个羟。
6、基， 在许多自然资源中叶黄素是以酯的形式存在的， 大部分 存在于自然界中的叶黄素及其酯为全反式异构体， 由于叶黄素具有高营养价植， 美国食品 与药物管理局早在 1995 年就批准备叶黄素作为食品补充剂用于食品和饮料。 0003 目前叶黄素主要依赖于植物提取， 且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方 法， 如 US 5382714 中， 在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂， 这类溶剂的残 留将会限制其在食品和药品中的应用， US 6262284 中使用四氢呋喃为原料万寿菊花颗粒 萃取、 皂化和重结晶的溶剂， 尤其是进行粗提和皂化时用量很大， 生产 1kg 叶黄素所使用的 四氢呋喃多达。
7、 200 300La， 成本很高， 因此该方法虽然可用， 但生产成本高， 后使用费时， 而且四氢呋喃腐蚀性强， 设备维护费高。 为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品中安全， 无有毒溶剂的污染， 且生产成本适宜， 现有的叶黄素提取方法一般是将叶黄素浸膏皂化， 皂 化后会形成粘稠的皂化物， 然后加水稀释晶体析出， 然后采用离心沉降法将稀释后的皂化 物放入离心沉降机内沉降分离， 最后用水洗涤晶体， 但这个过程中粘稠的皂化物用水稀释， 叶黄素直接结晶析出， 叶黄素转移到粘稠的皂化物， 不利于叶黄素晶体的分离， 离心比较困 难， 耗时长， 产率低， 且晶体和皂化物在一起不容易分开， 稀释和洗涤用水又会导。
8、致废水量 太大， 污染环境。 如何将叶黄素晶体与粘稠的皂化物有效分离， 提高产率， 减少废水量产生， 找出环境友好型的生产工艺是目前需解决的问题。 发明内容 0004 本发明目的在于提供一种高纯度叶黄素晶体制备工艺。 0005 本发明所采取的技术方案为 ： 一种高纯度叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化 混合液， 浓缩， 然后加入丙酮萃取， 过滤， 将滤液浓缩， 向其中加入水和正己烷， 静置， 将析出 的晶体真空干燥， 得叶黄素晶体。 0006 优选的， 皂化混合液浓缩后， 加入 2 10 倍重量的丙酮萃取。 0007 优选的， 向浓缩的滤液中加入 1 10 。
9、倍体积量的水和 1 5 倍体积量的正己烷。 0008 优选的， 静置温度为 0 15。 0009 优选的， 35 90下将滤液进行真空浓缩。 0010 优选的， 滤液浓缩至原体积的 1/2 1/10 倍。 说 明 书 CN 104447466 A 3 2/3 页 4 0011 优选的， 皂化反应方法 ： 叶黄素浸膏在 KOH 的醇溶液中进行皂化反应， 得皂化混 合液。 0012 优选的， 醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇中的至少一种。 0013 优选的， 醇为乙醇。 0014 优选的， 皂化反应方法 ： 向叶黄素浸膏中加入乙醇， 预热， 搅拌均匀， 然后将 KOH- 乙醇溶液滴加入其中， 40 80。
10、搅拌下进行皂化反应， 得皂化混合液， 所述乙醇均为 无水乙醇。 0015 优选的， 皂化反应方法 ： 向叶黄素浸膏中加入乙醇， 叶黄素浸膏的质量与乙醇的体 积为 1g ： 0.1 0.5mL， 预热， 搅拌均匀， 然后按 40 60% 的质量比将 KOH- 乙醇溶液滴加 入其中， 35 90搅拌下进行皂化反应， 得皂化混合液， 所述乙醇均为无水乙醇， KOH- 乙 醇溶液中 KOH 的质量与乙醇的体积比为 2g ： 5mL。 0016 本发明的有益效果是 ： 本发明方法制备的叶黄素晶体产率高达 87.55% 以上、 纯度高达 85.12% 以上， 本发明 操作时间短， 简单易行， 废水量减少，。
11、 减少污染， 整个流程中的溶剂都可以回收再利用。 0017 本发明采用丙酮萃取皂化浓缩物中， 将叶黄素转移到丙酮溶液中， 有利于离心分 离或过滤， 滤液粘度小， 过滤容易， 过滤时间短， 滤渣中不会出现结晶， 避免了在滤渣中分离 结晶的困难。 0018 本发明采用高温对含丙酮的滤液进行过滤， 利用温度差， 来实现晶体在滤液中溶 解度的变化， 本发明还采用了丙酮 - 水 - 正己烷三结晶体系对叶黄素进行结晶， 两者方法 同时使用使得结晶过程更加容易， 效率更高。 具体实施方式 0019 一种高纯度叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 叶黄素浸膏经皂化反应后得 皂化混合液， 浓缩， 然后加入 。
12、2 10 倍重量的丙酮萃取， 过滤， 35 90下将滤液进行真空 浓缩至原体积的1/21/10 倍， 向其中加入110 倍体积量水和15倍体积量正己烷， 0 15静置， 将析出的晶体真空干燥， 得叶黄素晶体。 0020 优选的， 皂化反应方法 ： 叶黄素浸膏在 KOH 的醇溶液中进行皂化反应， 得皂化混 合液。 0021 优选的， 醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇中的至少一种。 0022 优选的， 醇为乙醇。 0023 优选的， 皂化反应方法 ： 向叶黄素浸膏中加入乙醇， 预热， 搅拌均匀， 然后将 KOH- 乙醇溶液滴加入其中， 35 90搅拌下进行皂化反应， 得皂化混合液， 所述乙醇均为 无水乙。
13、醇。 0024 优选的， 皂化反应方法 ： 向叶黄素浸膏中加入乙醇， 叶黄素浸膏的质量与乙醇的体 积为1g ： 15mL， 预热， 搅拌均匀， 然后按4060%的质量比将KOH-乙醇溶液滴加入其中， 35 90搅拌下进行皂化反应， 得皂化混合液， 所述乙醇均为无水乙醇， KOH- 乙醇溶液中 KOH 的质量与乙醇的体积比为 2g ： 5mL。 0025 下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明， 但并不局限如此。 0026 实施例 1 说 明 书 CN 104447466 A 4 3/3 页 5 一种高纯度叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 1) 向100g 叶黄素浸膏中加入50mL 。
14、无水乙醇， 50预热， 搅拌均匀， 然后按KOH-乙醇 溶液 ( 由 20gKOH 和 50mL 无水乙醇组成 ) 滴加入其中， 50搅拌下进行皂化反应 3h， 得皂 化混合液 ； 2) 皂化混合液经浓缩回收乙醇， 再向皂化浓缩物中加入 200mL 的丙酮萃取叶黄素， 过 滤收集滤液， 反复 3 次， 合并滤液， 滤液浓缩至原来体积的 1/5， 再向浓缩液 （120mL） 中加入 200mL水和40ml 的正己烷， 静置于4的环境中6 h， 析出叶黄素晶体, 结晶经过真空干燥 得 14.22g 成品， 经检测， 叶黄素纯度为 85.12%， 回收率 87.55%。 0027 实施例 2 一种高。
15、纯度叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 1) 向 100g 叶黄素浸膏中加入 10mL 无水乙醇， 40预热， 搅拌均匀 ； 2) 然后按 40% 的质量比将 KOH- 乙醇溶液 (KOH 的质量与乙醇的体积比为 2g ： 5mL) 滴加入其中， 40搅拌下进行皂化反应 1h， 得皂化混合液 ； 3) 皂化混合液经浓缩回收乙醇， 再向皂化浓缩物中加入 2 倍质量的丙酮萃取叶黄素， 过滤收集滤液， 反复 3 次， 合并滤液 ； 4) 将滤液浓缩至原来体积的 1/10， 再向浓缩液中加入 1 倍体积量的水和 1 倍体积量 的正己烷， 静置于 0的环境中 3 h， 析出叶黄素晶体 ； 5) 结。
16、晶经过真空干燥得 14.45g 成品， 经检测， 叶黄素纯度为 87.65%， 回收率 88.67%。 0028 实施例 3 一种高纯度叶黄素晶体的制备方法， 包括以下步骤 ： 1) 向 100g 叶黄素浸膏中加入 30mL 无水乙醇， 50预热， 搅拌均匀 ； 2) 然后按 60% 的质量比 KOH- 乙醇溶液 (KOH 的质量与乙醇的体积比为 2g ： 5mL) 滴 加， 经检测， 叶黄素纯度为86.78%， 回收率87.12%。 入其中， 80搅拌下进行皂化反应5h， 得 皂化混合液 ； 3) 皂化混合液经浓缩回收乙醇， 再向皂化浓缩物中加入 10 倍质量的丙酮萃取叶黄 素， 过滤收集滤液， 反复 3 次， 合并滤液 ； 4) 将滤液浓缩至原来体积的 1/10， 再向浓缩液中加入 10 倍体积量的水和 5 倍体积 量的正己烷， 静置于 10的环境中 18 h， 析出叶黄素晶体 ； 结晶经过真空干燥得 13.42g 成 品， 经检测， 叶黄素纯度为 86.78%， 回收率 87.12%。 说 明 书 CN 104447466 A 5 。