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1、(10)申请公布号 CN 102296354 A (43)申请公布日 2011.12.28 CN 102296354 A *CN102296354A* (21)申请号 201110278002.3 (22)申请日 2011.09.19 C30B 11/00(2006.01) C30B 28/06(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 地址 332005 江西省九江市经济开发区出口 加工区外锦绣大道 1 号 (72)发明人 黄林 吴彬辉 张泽兴 张小东 张理辉 (74)专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有 限公司 36115 。
2、代理人 施秀瑾 (54) 发明名称 一种硅料的铸锭方法 (57) 摘要 一种硅料的铸锭方法, 包括配料, 按冶金级硅 与太阳能级硅的重量比 4 : 8 备料, 其中太阳能级 硅中包含 2-5% 总重量的细碎硅料 ; 布料, 将细碎 太阳能级硅铺设在坩埚底部, 将冶金级硅铺设在 细碎硅料上面和坩埚侧面, 形成 “凹” 形, 在坩埚中 间铺设剩余太阳能级硅料, 并根据目标电阻率加 入掺杂剂 ; 加热, 将装有上述原料的坩埚置于铸 锭炉中进行抽真空加热, 分阶段升温使上部和四 周的硅料熔化, 至熔化后期延长熔化时间, 使底部 硅料全部熔化, 然后进入长晶阶段 ; 长晶, 在长晶 阶段, 分阶段降温,。
3、 使晶体由下至上生长, 待晶体 长成后, 经退火冷却得到硅锭。该方法易于操作、 成本低, 适合规模化生产, 制备的硅锭收益率高, 且其回收料可重复利用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 CN 102296360 A1/1 页 2 1. 一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 包括 (1) 配料, 按冶金级硅与太阳能级硅的重量比4 : 8备料, 其中太阳能级硅中包含2-5%总 重量的细碎硅料 ; (2) 布料, 将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部, 将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚 侧面, 形成 “凹。
4、” 形, 在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料, 并根据目标电阻率加入掺杂剂 ; (3) 加热, 将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热, 分阶段升温使上部和 四周的硅料熔化, 至熔化后期延长熔化时间, 使底部硅料全部熔化, 然后进入长晶阶段 ; (4) 长晶, 在长晶阶段, 分阶段降温, 使晶体由下至上生长, 待晶体长成后, 经退火冷却 得到硅锭。 2. 根椐权利要求 1 所述的一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 所述太阳能级硅中的细 碎硅料的最大尺寸为 20mm。 3. 根椐权利要求 1 所述的一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 所述的冶金级硅为长条 形状, 最少两个面平整, 可稳定与底。
5、面及顶部冶金级硅相接触, 底层与上层的冶金级硅之间 的布置角度为 90 度, 共计铺设三层冶金级硅, 冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留有 2 5cm 间隙。 4. 根椐权利要求 1 所述的一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 所述的加热工艺中硅料 熔化温度为 1410 1600。 5. 根椐权利要求 1 所述的一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 所述的长晶工艺, 先快速 降温到 1410 1500, 同时将隔热笼以选定速度打开, 底部散热实现定向凝固, 控制长晶 速率 1.0 1.2cm/h, 使晶体由下至上稳定生长。 6. 根椐权利要求 1 所述的一种硅料的铸锭方法, 其特征在于, 所述的掺。
6、杂剂为硼、 稼或 磷, 掺杂后的目标电阻率为 1.0 3.0cm。 权 利 要 求 书 CN 102296354 A CN 102296360 A1/3 页 3 一种硅料的铸锭方法 技术领域 0001 本发明涉及一种硅料的铸锭方法, 特别是一种冶金级硅料的铸锭方法。 背景技术 0002 在高速发展的光伏行业中, 低成本一直是主要竞争点。目前晶体硅是最主要的太 阳能电池材料。近年来, 太阳能硅材料价格居高不下, 且有逐步上升的趋势。 0003 冶金级硅料其纯度介于工业硅和太阳能级硅之间, 高纯度的冶金级硅通过铸锭、 切片等加工可生产出符合要求的太阳能电池片。冶金级硅的生产技术在不断是深入, 其产。
7、 能也在不断扩大。对于冶金级硅的铸锭生产技术的也在不断的研究。利用低成本的冶金级 硅和铸锭生产技术, 可生产出多晶硅片, 在降低成本的同时可满足市场的需求。 发明内容 0004 本发明其目的就在于提供一种硅料的铸锭方法, 该方法易于操作、 成本低, 适合规 模化生产, 制备的硅锭收益率高, 且其回收料可重复利用。 0005 实现上述目的而采取的技术方案, 包括 (1) 配料, 按冶金级硅与太阳能级硅的重量比 4 : 8 备料, 其中太阳能级硅中包含 2-5% 总重量的细碎硅料 ; (2) 布料, 将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部, 将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩 埚侧面, 形成 “凹” 形, 。
8、在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料, 并根据目标电阻率加入掺杂剂 ; (3) 加热, 将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热, 分阶段升温使上部 和四周的硅料熔化, 至熔化后期延长熔化时间, 使底部硅料全部熔化, 然后进入长晶阶段 ; (4) 长晶, 在长晶阶段, 分阶段降温, 使晶体由下至上生长, 待晶体长成后, 经退火冷却 得到硅锭。 0006 与现有技术相比, 本发明的优点在于, 利用低成本的冶金级硅和太阳能级硅混合 铸锭技术生长多晶硅, 得到的硅锭有高的收益率, 降低了生产成本 ; 整个工艺在铸锭炉中进 行, 易操作, 容易实现产业化。 附图说明 0007 下面结合附图对本发明作进。
9、一步详述。 0008 图 1 是本发明的工艺流程图。 0009 图 2 为第一层冶金级硅的装料图。 0010 图 3 为第二层冶金级硅的装料图。 0011 图 4 为第三层冶金级硅的装料图。 具体实施方式 0012 如图 1、 图 2、 图 3 和图 4 所示, 包括 说 明 书 CN 102296354 A CN 102296360 A2/3 页 4 (1) 配料, 按冶金级硅与太阳能级硅的重量比 4 : 8 备料, 其中太阳能级硅中包含 2-5% 总重量的细碎硅料 ; (2) 布料, 将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部, 将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩 埚侧面, 形成 “凹” 形, 在坩埚中。
10、间铺设剩余太阳能级硅料, 并根据目标电阻率加入掺杂剂 ; (3) 加热, 将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热, 分阶段升温使上部 和四周的硅料熔化, 至熔化后期延长熔化时间, 使底部硅料全部熔化, 然后进入长晶阶段 ; (4) 长晶, 在长晶阶段, 分阶段降温, 使晶体由下至上生长, 待晶体长成后, 经退火冷却 得到硅锭。 0013 所述太阳能级硅中的细碎硅料的最大尺寸为 20mm。 0014 所述的冶金级硅为长条形状, 最少两个面平整, 可稳定与底面及顶部冶金级硅相 接触, 底层与上层的冶金级硅之间的布置角度为 90 度, 共计铺设三层冶金级硅, 冶金级硅 之间和冶金级硅与坩埚之。
11、间留有 2 5cm 间隙。 0015 所述的加热工艺中硅料熔化温度为 1410 1600。 0016 所述的长晶工艺, 先快速降温到 1410 1500, 同时将隔热笼以选定速度打开, 底部散热实现定向凝固, 控制长晶速率 1.0 1.2cm/h, 使晶体由下至上稳定生长。 0017 所述的掺杂剂为硼、 稼或磷, 掺杂后的目标电阻率为 1.0 3.0cm。 实施例 0018 包含以下步骤 : (1) 计算冶金级硅和太阳能级硅混合的比例 ; (2) 将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部, 将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面, 形成 “凹” 形, 在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料, 并根据目标电阻率加。
12、入掺杂剂 ; (3) 将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热, 分阶段升温使上部和四周 的硅料熔化, 至熔化后期延长熔化时间, 使底部硅料全部熔化, 然后进入长晶阶段 ; (4) 在长晶阶段, 分阶段降温, 以一定长晶速率使晶体由下至上生长, 待晶体长成后, 经 退火冷却得到硅锭 ; (5) 将硅锭后续处理得到用于制作太阳能电池的硅片。 0019 在上述步骤中 : 步骤 (1) 中所述冶金级硅和太阳能级硅的重量比为 4 : 8 之间。 0020 步骤 (1) 中所述的太阳能级硅中应包含一定量的细碎硅料, 细碎硅料的最大尺寸 为 20mm。 0021 步骤 (2) 中所述的冶金级硅为长条。
13、形状, 最少两个面平整, 可稳定与底面及顶部 冶金级硅相接触。 0022 步骤 (2) 中底层和上层冶金级硅之间的度角为 90 度, 共计铺设三层冶金级硅。 0023 步骤 (2) 中冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留的间隙为 2 5cm。 0024 步骤 (3) 中硅料熔化时候控制温度为 1410 1600。 0025 步骤 (4) 中所述的分阶段降温过程为 : 先快速降温到 1410 1500, 同时将隔热 笼以选定速度打开, 底部散热实现定向凝固, 控制长晶速率 1.0 1.2cm/h, 使晶体由下至 上稳定生长。 说 明 书 CN 102296354 A CN 102296360 A3。
14、/3 页 5 0026 步骤 (5) 中的后续处理包含以下工序 : 开方、 检测、 去头尾、 磨面、 倒角和切片。 0027 步骤 (5) 中的硅锭的收得率高于 60%, 硅锭去头尾的硅料可再利用。 0028 本发明提供的一种冶金级硅的铸锭方法的具体工艺流程如图 1 所示。 0029 计算冶金级硅和太阳能级硅混合的比例, 选取的重量, 其中包括 8 20kg 的细碎 太阳能级别硅料。选择标准的 450 型坩埚, 即其坩埚内部尺寸为 840840400mm。依照以 上标准, 先将细碎硅料铺与坩埚底部, 再选择15块冶金级硅按照35的方式铺设第一层冶 金级硅, 放置时候冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚。
15、之间留的间隙为25cm。 沿坩埚侧面放 置第二层冶金级硅, 与第一层之间的角度为 90 度, 第二层铺设 12 块冶金级别硅。第三层铺 设 6 块冶金级硅, 与第二层层 90 度角。在坩埚的中间放置剩余的原生多晶硅, 包括冶金级 硅在内, 共计装料 420kg。冶金级硅、 太阳能级硅和掺杂剂的填充方式如图 2、 3、 4 所示。掺 杂剂为硼、 稼或磷, 掺杂后的目标电阻率为 1.0 3.0cm。 0030 将上述装有原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热, 铸锭炉为 GT 450 型等, 控 制加热器加热到 1000 1500。进入熔化阶段后, 采用温度控制加热, 控制加热温度在 1410 16。
16、00。进入长晶阶段, 快速将温度由 1550降至 1432, 在开始 30min 内将隔热 笼打开至10cm, 使底部散热实现定向凝固, 之后隔热笼打开速度先后按1.6cm/h和0.33cm/ h 的速度打开 ; 长晶过程中控制长晶速率 1.0 1.2cm/h, 使晶体由下至上稳定生长。 0031 将上述长成后的晶体硅经过退后、 冷却后得到硅锭。所得的硅锭进过开方后得到 25 个小硅棒, 小硅棒经过检测、 去头尾、 切片等工序得到多晶硅片。 0032 以上方法得的小硅棒的整体平均少子寿命大于5s, 按少子寿命2s进行检测 划线, 硅锭收益率为 64.81%。 0033 以上铸锭方法得到的多晶硅片制作成的太阳能电池转换效率可达到 16.7% 以上。 说 明 书 CN 102296354 A CN 102296360 A1/3 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102296354 A CN 102296360 A2/3 页 7 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102296354 A CN 102296360 A3/3 页 8 图 4 说 明 书 附 图 CN 102296354 A 。