一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102277089 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102277089 A *CN102277089A* (21)申请号 201110139599.3 (22)申请日 2011.05.27 C09J 1/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C04B 37/00(2006.01) (71)申请人 湖北省烟叶公司 地址 430032 湖北省武汉市桥口区武胜路 87 号 申请人 武汉理工大学 (72)发明人 熊吉 程金树 袁红涛 汤李缨 梅东海 陆平 程曦 (74)专利代理机构 湖北武汉。

2、永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 唐万荣 (54) 发明名称 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂 及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种密集烤房用无机非金属材 料高温粘结剂及其制备方法。一种密集烤房用 无机非金属材料高温粘结剂， 其特征在于它由 A 组份和 B 组份混合而成， A 组份与 B 组份质量比 为 1 2 ； 所述的 A 组份由磷酸二氢铝溶液、 热固 化酚醛树脂和聚乙烯醇溶液加热混合而成 ； 各原 料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 55 75、 热固化酚醛树脂 15 30、 聚乙烯醇 溶液 10 15 ； 所述的 B 组份由氧化铜粉末、 锂 辉石。

3、粉末和紫木节粉末混合而成， 各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化铜粉末 55 75、 锂 辉石粉末 15 25、 紫木节粉末 10 20。该 高温粘结剂具有工作温度高， 抗热震性能好， 耐水 性好， 抗腐蚀能力强， 气密性好的特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 102277092 A1/1 页 2 1. 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂， 其特征在于它由 A 组份和 B 组份混合 而成， A 组份与 B 组份质量比为 1 2 ； 所述的 A 组份由磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和聚。

4、乙烯醇溶液加热混合而成 ； 各 原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 55 75、 热固化酚醛树脂 15 30、 聚乙烯醇溶液 10 15 ； 所述的B组份由氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉末混合而成， 各原料所占B组份的 质量百分数为 ： 氧化铜粉末 55 75、 锂辉石粉末 15 25、 紫木节粉末 10 20。 2. 根据权利要求 1 所述的一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂， 其特征在于 ： 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5wt。 3. 根据权利要求 1 所述的一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂， 其特征在于。

5、 ： 所述氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节粉末粒度 为 240 270 目。 4. 如权利要求 1 所述的一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 其特 征在于它包括如下步骤 ： 1)A组份的制备 ： 按各原料所占A组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液5575、 热 固化酚醛树脂 15 30、 聚乙烯醇溶液 10 15， 选取磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂 和聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 80 100混合反应 20 35min， 得到 A 组份 ； 2)B组份的制备 ： 按各原料所占B组份的质量百分数为 ： 氧化铜粉。

6、末5575、 锂辉石 粉末 15 25、 紫木节粉末 10 20， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉末， 混合 均匀， 得到 B 组份 ； 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得到灰 黑色油膏状物质， 静置 10min 后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂。 权 利 要 求 书 CN 102277089 A CN 102277092 A1/5 页 3 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂及其制备方法。 背景技术 0002 密集烤房用。

7、无机非金属材料的工作环境有以下几个主要特点 ： 温度梯度大， 烟气 酸性强， 温度高， 对气密性要求高。传统的氧化铜 - 磷酸盐系粘结剂的主要问题是抗腐蚀性 能一般， 耐水性较差， 抗热震性能差， 热膨胀系数较大， 不利于粘接密集烤房用无机非金属 材料。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂及其制备方法， 该高温粘结剂具有工作温度高、 抗热震性能好、 耐水性好、 抗腐蚀能力强的特点。 0004 为实现上述目的， 本发明所采取的技术方案是 ： 一种密集烤房用无机非金属材料 高温粘结剂， 其特征在于它由 A 组份和 B 组份混合而成， A 组份与 B 组份质。

8、量比为 1 2 ； 0005 所述的 A 组份 ( 基液 ) 由磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和聚乙烯醇溶液加热 混合而成 ； 各原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 55 75、 热固化酚醛树 脂 15 30、 聚乙烯醇溶液 10 15 ； 0006 所述的 B 组份 ( 固化剂和填料 ) 由氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉末混合而 成， 各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化铜粉末 55 75、 锂辉石粉末 15 25、 紫 木节粉末 10 20。 0007 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5wt。 0008 所述。

9、氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节 粉末粒度为 240 270 目。 0009 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 其特征在于它包括如下 步骤 ： 0010 1)A 组份 ( 基液 ) 的制备 ： 按各原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 55 75、 热固化酚醛树脂 15 30、 聚乙烯醇溶液 10 15， 选取磷酸二氢铝溶液、 热 固化酚醛树脂和聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 80 100混合反应 20 35min， 得 到 A 组份 ( 基液 ) ； 0011 2)B 组份 ( 固化剂和填料 ) 。

10、的制备 ： 按各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化铜 粉末5575、 锂辉石粉末1525、 紫木节粉末1020， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉 末和紫木节粉末， 混合均匀， 得到 B 组份 ( 固化剂和填料 ) ； 0012 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得 到灰黑色油膏状物质， 静置10min后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂(即可使 用 )。 0013 用所得粘结剂将试件粘结完成后， 需按如下热制度进行固化 ： 40保温 1h， 然后 说 明 书 CN 102277089 A CN 102277092 。

11、A2/5 页 4 升温至 80保温 3h， 最后升温至 150保温 1h， 降温至常温， 热固化阶段完成。 0014 传统上氧化铜 - 磷酸盐粘接剂以磷酸二氢铝溶液为基液， 氧化铜粉末为固化剂。 本发明加入聚乙烯醇溶液以增强其可塑性， 使粘结剂的调制及其施工使用更为方便 ； 加入 热固化酚醛树脂， 利用其形成的致密高分子网络和耐高温性， 提高粘结剂的高温热稳定性 能和耐腐蚀性 ； 添加锂辉石作为填料， 可以提高粘接剂的抗热震性能， 有效提高了其在内外 温差较大的环境中的工作寿命 ； 添加紫木节为填料， 可以提高粘接剂的可塑性， 并利用其黏 性使得封接缝隙紧密， 气密性和防水性能得到强化。 00。

12、15 本发明的有益效果是 ： 所提供的密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂有效克服 了传统氧化铜 - 磷酸盐系高温粘接剂的缺点 ( 解决了现有氧化铜 - 磷酸盐体系高温粘结剂 热膨胀系数大、 抗腐蚀性能一般、 抗热冲击能力差和耐水性差的问题 )。本发明具有工作温 度高(最高可达1200)， 抗热震性能好， 耐水性好， 抗腐蚀能力强等一系列优点， 而且还可 以根据不同的要求调节配方， 使之更好地适应工作环境， 达到理想的粘接效果。 具体实施方式 0016 为了更好地理解本发明， 下面结合实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 0017 实施例 1 ： 0018 。

13、一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 它包括如下步骤 ： 0019 1)A 组份 ( 基液 ) 的制备 ： 按各原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 75、 热固化酚醛树脂 15、 聚乙烯醇溶液 10， 选取磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和 聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 90混合反应 25min， 得到 A 组份 ( 基液 ) ； 0020 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5wt。 0021 2)B 组份 ( 固化剂和填料 ) 的制备 ： 按各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化 铜粉末 65、 锂辉。

14、石粉末 15、 紫木节粉末 20， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉 末， 混合均匀， 得到 B 组份 ( 固化剂和填料 ) ； 0022 所述氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节 粉末粒度为 240 270 目。 0023 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得 到灰黑色油膏状物质， 静置10min后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂(即可使 用 )。 0024 用所得粘结剂将氧化铝陶瓷试件粘结完成后， 需按如下热制度进行固化 ： 40保 温 1h， 然后升温。

15、至 80保温 3h， 最后升温至 150保温 1h， 降温至常温， 热固化阶段完成。 0025 将粘接好的氧化铝陶瓷试件进行性能测试， 结果如下 ： 0026 1)工作温度测试 ： 工作温度测试 ： 将固化后氧化铝陶瓷试件以610/min的升 温速率升高到不同温度的高温环境中， 保温 30 120min， 取出测试其粘接剪切强度， 结果 见表 1， 说明本发明具有工作温度高 ( 最高可达 1200 ) 的特点。 0027 2) 抗热震性能测试 ： 将粘接好的试件按照 YB/T376.3 标准进行试验， 符合该标准 要求， 说明本发明抗热震性能好。 0028 3)耐水性测试 ： 将固化后的粘接剂。

16、球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温蒸 说 明 书 CN 102277089 A CN 102277092 A3/5 页 5 馏水中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 0.49wt， 说明本发明耐水性好。 0029 4)抗腐蚀性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温 硫酸溶液(浓度为2wt)中， 24h后取出， 烘干称量， 失重率为1.2wt， 说明本发明抗腐蚀 能力强。 0030 实施例 2 ： 0031 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 它包括如下步骤 ： 0032 1)A 组份 ( 基液 ) 的制备 ： 按各原料所占 。

17、A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 60、 热固化酚醛树脂 25、 聚乙烯醇溶液 15， 选取磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和 聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 80混合反应 30min， 得到 A 组份 ( 基液 ) ； 0033 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5wt。 0034 2)B 组份 ( 固化剂和填料 ) 的制备 ： 按各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化 铜粉末 55、 锂辉石粉末 25、 紫木节粉末 20， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉 末， 混合均匀， 得到 B 组份 ( 固化剂和填料 ) ； 。

18、0035 所述氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节 粉末粒度为 240 270 目。 0036 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得 到灰黑色油膏状物质， 静置10min后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂(即可使 用 )。 0037 用所得粘结剂将氧化铝陶瓷试件粘结完成后， 需按如下热制度进行固化 ： 40保 温 1h， 然后升温至 80保温 3h， 最后升温至 150保温 1h， 降温至常温， 热固化阶段完成。 0038 将粘接好的氧化铝陶瓷试件进行性能测试， 。

19、结果如下 ： 0039 1) 工作温度测试 ： 将固化后氧化铝陶瓷试件以 6 10 /min 的升温速率升高到 不同温度的高温环境中， 保温 30 120min， 取出测试其粘接剪切强度， 结果见表 1， 说明本 发明具有工作温度高 ( 最高可达 1200 ) 的特点。 0040 2) 抗热震性能测试 ： 将粘接好的试件按照 YB/T376.3 标准进行试验， 符合该标准 要求， 说明本发明抗热震性能好。 0041 3)耐水性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温蒸 馏水中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 0.36wt， 说明本发明耐水性好。 004。

20、2 4)抗腐蚀性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温 硫酸溶液 ( 浓度为 2wt ) 中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 0.88wt， 说明本发明抗腐 蚀能力强。 0043 实施例 3 ： 0044 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 它包括如下步骤 ： 0045 1)A 组份 ( 基液 ) 的制备 ： 按各原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 70、 热固化酚醛树脂 15、 聚乙烯醇溶液 15， 选取磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和 聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 100混合反应 20min， 得到 A 。

21、组份 ( 基液 ) ； 0046 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5wt。 0047 2)B 组份 ( 固化剂和填料 ) 的制备 ： 按各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化 铜粉末 55、 锂辉石粉末 25、 紫木节粉末 20， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉 说 明 书 CN 102277089 A CN 102277092 A4/5 页 6 末， 混合均匀， 得到 B 组份 ( 固化剂和填料 ) ； 0048 所述氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节 粉末粒度为 240 。

22、270 目。 0049 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得 到灰黑色油膏状物质， 静置10min后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂(即可使 用 )。 0050 用所得粘结剂将氧化铝陶瓷试件粘结完成后， 需按如下热制度进行固化 ： 40保 温 1h， 然后升温至 80保温 3h， 最后升温至 150保温 1h， 降温至常温， 热固化阶段完成。 0051 将粘接好的氧化铝陶瓷试件进行性能测试， 结果如下 ： 0052 1)工作温度测试 ： 工作温度测试 ： 将固化后氧化铝陶瓷试件以610/min的升 温速率升高到不同温。

23、度的高温环境中， 保温 30 120min， 取出测试其粘接剪切强度， 结果 见表 1， 说明本发明具有工作温度高 ( 最高可达 1200 ) 的特点。 0053 2) 抗热震性能测试 ： 将粘接好的试件按照 YB/T376.3 标准进行试验， 符合该标准 要求， 说明本发明抗热震性能好。 0054 3)耐水性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温蒸 馏水中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 0.78wt， 说明本发明耐水性好。 0055 4)抗腐蚀性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温 硫酸溶液 ( 浓度为 2wt。

24、 ) 中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 1.68wt， 说明本发明抗腐 蚀能力强。 0056 实施例 4 ： 0057 一种密集烤房用无机非金属材料高温粘结剂的制备方法， 它包括如下步骤 ： 0058 1)A 组份 ( 基液 ) 的制备 ： 按各原料所占 A 组份的质量百分数为 ： 磷酸二氢铝溶液 55、 热固化酚醛树脂 30、 聚乙烯醇溶液 15， 选取磷酸二氢铝溶液、 热固化酚醛树脂和 聚乙烯醇溶液， 置于反应釜中加热至 90混合反应 35min， 得到 A 组份 ( 基液 ) ； 0059 所述磷酸二氢铝溶液的密度为 1.8 2.2g/cm3， 聚乙烯醇溶液的浓度为 7.5w。

25、t。 0060 2)B 组份 ( 固化剂和填料 ) 的制备 ： 按各原料所占 B 组份的质量百分数为 ： 氧化 铜粉末 75、 锂辉石粉末 15、 紫木节粉末 10， 选取氧化铜粉末、 锂辉石粉末和紫木节粉 末， 混合均匀， 得到 B 组份 ( 固化剂和填料 ) ； 0061 所述氧化铜粉末粒度为 240 300 目， 锂辉石粉末粒度为 300 目 400 目， 紫木节 粉末粒度为 240 270 目。 0062 3) 使用时， 按 A 组份与 B 组份质量比为 1 2， 选取 A 组份和 B 组份， 混合搅拌， 得 到灰黑色油膏状物质， 静置10min后， 得到密集烤房用无机非金属材料高温粘。

26、结剂(即可使 用 )。 0063 用所得粘结剂将氧化铝陶瓷试件粘结完成后， 需按如下热制度进行固化 ： 40保 温 1h， 然后升温至 80保温 3h， 最后升温至 150保温 1h， 降温至常温， 热固化阶段完成。 0064 将粘接好的氧化铝陶瓷试件进行性能测试， 结果如下 ： 0065 1)工作温度测试 ： 工作温度测试 ： 将固化后氧化铝陶瓷试件以610/min的升 温速率升高到不同温度的高温环境中， 保温 30 120min， 取出测试其粘接剪切强度， 结果 见表 1， 说明本发明具有工作温度高 ( 最高可达 1200 ) 的特点。 说 明 书 CN 102277089 A CN 10。

27、2277092 A5/5 页 7 0066 2) 抗热震性能测试 ： 将粘接好的试件按照 YB/T376.3 标准进行试验， 符合该标准 要求， 说明本发明抗热震性能好。 0067 3)耐水性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温蒸 馏水中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 0.69wt， 说明本发明耐水性好。 0068 4)抗腐蚀性测试 ： 将固化后的粘接剂球磨得到粉末， 过100目筛， 浸泡于20恒温 硫酸溶液 ( 浓度为 2wt ) 中， 24h 后取出， 烘干称量， 失重率为 1.39wt， 说明本发明抗腐 蚀能力强。 0069 表 1 0070 说 明 书 CN 102277089 A 。