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用一次冷轧法生产取向硅钢的方法.pdf

  • 上传人:li****8
  • 文档编号:4945754
  • 上传时间:2018-12-01
  • 格式:PDF
  • 页数:15
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN200810205181.6

    申请日:

    2008.12.31

    公开号:

    CN101768697A

    公开日:

    2010.07.07

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    登录超时

    IPC分类号:

    C22C38/20; B21B37/74; B21B37/16; C21D1/26; C21D8/02

    主分类号:

    C22C38/20

    申请人:

    宝山钢铁股份有限公司

    发明人:

    李国保; 张丕军; 杨勇杰; 沈侃毅; 胡卓超; 吴培文; 靳伟忠; 姜全力

    地址:

    201900上海市宝山区富锦路果园

    优先权:

    专利代理机构:

    上海开祺知识产权代理有限公司 31114

    代理人:

    竺明

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    内容摘要

    用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其包括如下步骤:1)冶炼、精炼、连铸获得铸坯;2)热轧;3)常化,常化退火、冷却;4)冷轧,一次冷轧,冷轧压下率≥75%;5)脱碳,脱碳温度780~880℃;保护气氛露点40~80℃;脱碳时间:80~350秒;脱碳板表面总氧[O]:171/t≤[O]≤313/t,吸氮量≥2ppm;6)高温退火,保护气氛露点≤50摄氏度;低保温时间≥6hr;高温退火吸氮量≥10ppm;7)热平整退火。本发明通过控制热轧板常化工艺,利用板坯在脱碳退火和高温退火低保温阶段的吸氮,以形成足量的(Al、Si)N有利夹杂,利用其对一次再结晶晶粒的抑制作用,可以有效地控制钢板的一次再结晶组织,对获得稳定、完善的二次再结晶成品组织非常有利;同时,本发明克服了其它专利中使用氨气渗氮对底层的不良影响,有利于获得良好的玻璃膜底层。

    权利要求书

    1: 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其包括如下步骤: 1)冶炼 用转炉或电炉炼钢,钢水经二次精炼和连铸后,获得以下成分的铸坯:C 0.035~0.065%,Si
    2: 9~4.0%,Mn 0.08~0.18%,S0.005~0.012%,Als 0.015~0.035%,N 0.0050~0.0130%,Sn0.001~0.15%,P 0.010~0.030%,Cu 0.05~0.60%,Cr≤0.2%,其余为Fe及不可避免的夹杂物,以质量百分比计; 2)热轧 铸坯在加热炉内加热到1090~1200℃,小于1180℃开轧,860℃以上的温度终轧,轧成1.5~
    3: 5mm厚度的热轧板,卷取温度650℃以下; 3)常化 常化退火,并进行冷却,退火温度:1050~1180℃(1~20秒)+(850~950℃×30~200秒),冷却速度:60℃/s~10℃/s; 4)冷轧 用一次冷轧法轧到成品板厚度,冷轧压下率≥75%; 5)脱碳 对轧到成品厚度的钢板进行脱碳退火,涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂;脱碳温度控制范围为780~880℃;保护气氛露点40~80℃;脱碳时间:80~350秒;保护气氛:H 2 与N 2 混合气体,H 2 含量:15~85%;脱碳板表面总氧[O]:171/t≤[O]≤313/t(t为钢板实际厚度,mm),吸氮量≥2ppm; 6)高温退火 控制1000度以下退火保护气氛:H 2 与N 2 混合气体,N 2 分压0.15~1,保护气氛露点≤50度;低保温时间≥6hr;高温退火吸氮量≥10ppm; 7)热平整退火, 按常规的热平整工艺进行。 2.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,取向硅钢在上述基本成分的基础上,钢中还可添加Mo0.01~0.10%,和/或Sb≤0.2%,以质量百分比计。 3.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,高斯织构(110)[001]和立方织构(001)[110]的比例控制在:0.2≤I (110)[001] /I (001)[110] ≤8,I (110) [001] 和I (001)[110] 分别是高斯织构和立方织构的强度。 4.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,高斯织构(110)[001]和立方织构(001)[110]的比例控制优选:0.5≤I (110)[001] /I (001)[110] ≤2。 5.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,具有高斯织构的晶粒数占总晶粒数的比例≥5%。 6.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,对于≥5ton的钢卷,低保温时间8~15h。
    4: 0%,Mn 0.08~0.18%,S0.005~0.012%,Als 0.015~0.035%,N 0.0050~0.0130%,Sn0.001~0.15%,P 0.010~0.030%,Cu 0.05~0.60%,Cr≤0.2%,其余为Fe及不可避免的夹杂物,以质量百分比计; 2)热轧 铸坯在加热炉内加热到1090~1200℃,小于1180℃开轧,860℃以上的温度终轧,轧成1.5~3.5mm厚度的热轧板,卷取温度650℃以下; 3)常化 常化退火,并进行冷却,退火温度:1050~1180℃(1~20秒)+(850~950℃×30~200秒),冷却速度:60℃/s~10℃/s; 4)冷轧 用一次冷轧法轧到成品板厚度,冷轧压下率≥75%; 5)脱碳 对轧到成品厚度的钢板进行脱碳退火,涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂;脱碳温度控制范围为780~880℃;保护气氛露点40~80℃;脱碳时间:80~350秒;保护气氛:H 2 与N 2 混合气体,H 2 含量:15~85%;脱碳板表面总氧[O]:171/t≤[O]≤313/t(t为钢板实际厚度,mm),吸氮量≥2ppm; 6)高温退火 控制1000度以下退火保护气氛:H 2 与N 2 混合气体,N 2 分压0.15~1,保护气氛露点≤50度;低保温时间≥6hr;高温退火吸氮量≥10ppm; 7)热平整退火, 按常规的热平整工艺进行。 2.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,取向硅钢在上述基本成分的基础上,钢中还可添加Mo0.01~0.10%,和/或Sb≤0.2%,以质量百分比计。 3.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,高斯织构(110)[001]和立方织构(001)[110]的比例控制在:0.2≤I (110)[001] /I (001)[110] ≤8,I (110) [001] 和I (001)[110] 分别是高斯织构和立方织构的强度。 4.如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,高斯织构(110)[001]和立方织构(001)[110]的比例控制优选:0.5≤I (110)[001] /I (001)[110] ≤2。
    5: 如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,具有高斯织构的晶粒数占总晶粒数的比例≥5%。
    6: 如权利要求1所述的用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其特征是,对于≥5ton的钢卷,低保温时间8~15h。

    说明书


    用一次冷轧法生产取向硅钢的方法

        【技术领域】

        本发明涉及取向硅钢的生产方法,特别涉及用一次冷轧法生产取向硅钢的方法。

        背景技术

        传统上取向硅钢的生产方法如下:

        用转炉(或电炉)炼钢,进行二次精炼及合金化,连铸成板坯,其基本化学成分为Si(2.5~4.5%)、C(0.01~0.10%)、Mn(0.03~0.1%)、S(0.012~0.050%)、Als(0.01~0.05%)、N(0.003~0.012%),有的成分体系还含有Cu、Mo、Sb、Cr、B、Bi等元素中的一种或多种,其余为铁及不可避免的杂质元素;

        板坯在专用高温加热炉内加热到1400℃左右的温度,并进行30分钟以上的保温,使有利夹杂物充分固溶,以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点,即抑制剂;热轧板常化(或不常化)后,进行酸洗,除去表面氧化铁皮;用一次冷轧或包括中间退火的两次以上冷轧法轧到成品厚度,进行脱碳退火和涂布以MgO为主要成分的退火隔离剂,把钢板中的[C]脱到不影响成品磁性的程度(一般应在30ppm以下);高温退火过程中,钢板发生二次再结晶、Mg2SiO4底层形成及净化(除去钢中的S、N等对磁性有害的元素)等物理化学变化,获得取向度高、铁损低的取向硅钢;最后,经过涂布绝缘涂层和拉伸退火,得到商业应用形态的取向硅钢产品。

        传统取向硅钢的显著特点有:

        (1)抑制剂从炼钢开始就形成,在其后的各工序,抑制剂都发挥作用,必须对它进行控制与调整;

        (2)板坯高温加热,加热温度高达1400℃,为传统加热炉的极限水平,轧线温降的控制也是现有热轧技术的极限;

        (3)生产工艺技术的关键是控制各阶段钢板的组织、织构,以及抑制剂的行为;

        (4)由于高温加热,加热炉需频繁修补,利用率低;同时,烧损大能耗高;热轧卷边裂大,致使冷轧工序生产困难,成材率低,成本高。

        高温取向硅钢生产技术经过半个多世纪的发展,已经非常成熟,为电力电子工业的发展做出了贡献,生产出了顶级的取向硅钢产品,但由于其生产工艺复杂、技术含量高、企业间的技术封锁严重及产品的专用性和总需求量较小等原因,掌握该项技术的钢铁制造商较少;另一方面,由于高温加热的特点,出现了一系列问题,如必须有专用高温加热炉、生产性差、成本高等。

        为了解决这些问题,在长期的生产实践和研究工作中,人们摸索和开发出了一些成功的办法,现简述如下:

        (1)电磁感应加热方法

        新日铁和川崎都有电磁感应加热技术,从本质上来看,该方法仍然属于高温板坯加热方法,所不同的是在板坯的高温加热阶段,在电磁感应加热炉内,通入N2、H2两种保护气体,精确控制气氛,减少板坯的高温氧化,同时,由于加热速度快,降低高温在炉时间。该方法较好地解决了边裂问题,可以将边裂减少到15mm以下,改善了取向硅钢的生产性,但不能完全消除边裂。

        (2)中温取向硅钢生产方法

        俄罗斯的VIZ等厂采用中温取向硅钢生产技术,板坯加热温度1250~1300℃,化学成分中含较高的Cu,以AlN和Cu为抑制剂。该方法的抑制剂与高温法类似,也是一种先天性的抑制剂。可以完全避免高温加热带来的边裂问题,但缺点是只能生产一般取向硅钢,不能生产高磁感取向硅钢。

        (3)日本的低温板坯加热方法

        板坯在1250℃以下加热,热轧板无边裂,生产性好。抑制剂通过脱碳退火后的渗氮而获得,是一种后天的获得型抑制剂,既可以生产一般取向硅钢产品,又可以生产高磁感取向硅钢产品。

        (4)CSP生产取向硅钢方法

        该方法也解决了取向硅钢的热轧边裂问题,提高了生产性,降低了生产成本。抑制剂也是后天获得型,通过渗氮获得。

        显然,低温板坯加热技术彻底解决了高温板坯加热技术的固有缺陷,提高了生产性,降低了成本,代表了技术发展的方向。

        日本的低温取向硅钢技术如日本专利[平3-211232]中介绍的方法,其化学成分1为:[C]0.025%~0.075%,Si 2.5%~4.5%,S≤0.015%,Als0.010~0.050%,N≤0.0010~0.0120%,Mn 0.05~0.45%,Sn 0.01~0.10%其余为Fe及不可避免的夹杂物。板坯在1200℃以下加热后进行热轧,用1次冷轧或有中间退火两次以上的冷轧方法轧制到最终产品厚度,冷轧压下率在80%以上,接着进行脱碳退火和高温退火,在脱碳退火和高温退火的二次再结晶开始阶段渗氮。

        化学成分2为:[C]0.025%~0.075%,Si 2.5%~4.5%,S≤0.015%,Als0.010~0.050%N≤0.0010~0.0120%,B:0.0005~0.0080%,Mn 0.05~0.45%,Sn 0.01~0.10%,其余为Fe及不可避免的夹杂物。板坯在1200℃以下加热后进行热轧,用1次冷轧或有中间退火两次以上的冷轧方法轧制到最终产品厚度,冷轧压下率在80%以上,接着进行脱碳退火和高温退火,在脱碳退火和高温退火的二次再结晶开始阶段渗氮。

        脱碳退火后,钢板的氧含量换算成12mil为:[O]ppm=55t±50(t:板厚,单位:mil)用该方法可以生产高磁感取向硅钢。

        日本专利特开平5-112827中介绍的方法,其化学成分:[C]0.025%~0.075%,Si 2.9%~4.5%,S≤0.012%,Als 0.010~0.060%,N≤0.010%,Mn0.08~0.45%,P 0.015~0.045%,其余为Fe及不可避免的夹杂物。板坯1200℃以下加热后,进行热轧。用1次冷轧或有中间退火两次以上的冷轧方法轧制到最终产品厚度,脱碳退火后钢板在行进过程中进行连续渗氮,涂隔离剂后进行高温退火,生产磁性和底层质量俱佳的取向硅钢。连续渗氮方法:保护气氛为H2和N2地混合气体,其中NH3含量为1000ppm以上,氧势为pH2O/pH2≤0.04,渗氮温度为500~900℃。

        高温退火时,在600~850℃的温度范围内保持弱氧化性气氛。

        阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司的低温取向硅钢生产技术即中国专利CN1228817A中介绍的方法,其化学成分:Si 2.5~5%,C 0.002~0.075%,Mn 0.05~0.4%,S(或S+0.503Se)<0.015%,酸可溶Al 0.010~0.045%,N0.003~0.013%,Sn≤0.2%,其余为Fe及不可避免的杂质。上述成分的钢浇铸成薄板坯,在1150~1300℃的温度加热,热轧后,进行常化退火及压下率大于80%的最终冷轧,最终高温退火时,控制退火气氛,使钢的吸氮量小于50ppm。这种方法主要适合于薄板坯连铸生产取向硅钢。没有采用渗氮工艺。

        中国专利CN1231703A公开了一种方法,其化学成分体系属于低碳且含铜的成分体系,生产方法与前述专利也基本一致,不同的是在脱碳退火后对钢板进行渗氮,渗氮温度为900~1050℃,渗氮量低于50ppm。适合于薄板坯生产取向硅钢。

        中国专利CN1242057A也公开了一种方法,其化学成分:Si 2.5~4.5%;C 150~750ppm,最好250~500ppm;Mn 300~4000ppm,最好500~2000ppm;S<120ppm,最好50~70ppm;酸可溶Al 100~400ppm,最好200~350ppm;N 30~130ppm,最好60~100ppm;Ti<50ppm,最好小于30ppm;其余为Fe及不可避免的杂质。板坯加热温度1200~1320℃,渗氮温度850~1050℃。其余工艺与上面两个基本相同。

        中国专利CN1244220A中介绍的方法,该专利的特点在于渗氮与脱碳同步进行。

        其他专利要点在于热轧板中有弥散析出相,便于高温渗氮。渗氮温度为900~1000℃。综合来看,阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司的低温技术局限于高温渗氮及(或)薄板坯连铸方法生产取向硅钢,要点在于热轧板中有弥散析出相,便于应用高温渗氮方法,渗氮为脱碳与渗氮同时进行或脱碳后渗氮。

        韩国POSCO公司,其低温取向硅钢化学成分为:C 0.02~0.045%,Si2.9~3.30%,Mn 0.05~0.3%,酸可溶Al 0.005~0.019%,N 0.003~0.008%,S<0.006%,Cu 0.30~0.70%,Ni 0.30~0.70%,Cr 0.30~0.70%,其余为Fe及不可避免的杂质。此外,钢中含B 0.001~0.012%。脱碳与渗氮同时进行,在湿气氛中渗氮。该方法的基础是以BN为主抑制剂。

        还有如中国专利号85100664和88101506.7中所述的方法均是建立在抑制剂在加热过程中固溶、在轧制过程中控制析出的传统工艺方法,实际加热温度接近1300℃,与本发明方法有本质区别;宝钢申请的专利ZL200410099080.7所述方法在于脱碳前渗氮。

        通过对国内外基于渗氮工艺的低温板坯加热生产取向硅钢技术的专利、文献等的查询与分析,可以发现:

        日本的技术集中在脱碳退火后到二次再结晶过程中,对钢板渗氮,渗氮温度低,抑制剂在高温退火的前期形成;欧洲的技术为脱碳退火后进行渗氮,或者脱碳退火与渗氮同时进行,渗氮温度高;POSCO的技术适用于低碳低Al成分体系,渗氮与脱碳同时进行。

        用日本的渗氮工艺生产取向硅钢时,由于钢板内没有抑制剂,不能抑制一次再结晶晶粒的长大,一次再结晶晶粒尺寸主要由温度和时间进行控制,因而脱碳退火及渗氮工艺的控制要求高,工艺窗口窄;另一方面,由于渗氮在脱碳退火后进行,钢板表面已经形成一层以SiO2为主要成分的氧化层,渗氮的均匀性和渗氮行为易受表面氧化层的影响。阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司技术特点在于高温渗氮,为了实现该工艺,热轧板中必须有弥散析出的第二相质点,板坯的加热温度较高,如1250℃左右,因而要控制热轧板中的有利夹杂。另外,其渗氮在脱碳后或者与脱碳退火同时进行。POSCO也是采取脱碳、渗氮同时进行的工艺方式,钢板表面氧化层对渗氮的影响不可避免;此外,钢中的Al含量低,以BN为主抑制剂,B的不稳定性将导致抑制能力的不稳定,磁性的稳定性会受到很大影响。

        几种低温板坯加热技术取向硅钢的化学成分体系比较如表1所示。

        表1化学成分体系比较            单位wt.%

          C  Si  Mn  P  S  N  Als  Cu  Sn  B  Ni  Cr  日本  0.025  ~  0.075  2.5  ~  4.5  0.05  ~  0.45  0.015  ~  0.045  ≤  0.015  0.0010  0.0120  0.010  ~  0.050  /  0.01  ~  0.10  0.0005  ~  0.0080  /  /  AST  0.002  ~  0.075  2.5  ~  5  0.05  ~  0.4  /  ≤  0.015  0.003  ~  0.013  0.010  ~  0.045  /  ≤  0.2  /  /  /  POSCO  0.02  ~  0.045  2.9  ~  3.30  0.05  ~  0.3  /  <  0.006  0.003  ~  0.008  0.005  ~  0.019  0.30  ~  0.70  /  0.001  ~  0.012  0.30  ~  0.70  0.30  ~  0.70  本发明  0.035  ~  0.065  2.9  ~  4.0  0.08  ~ 0.18  0.010  ~  0.030  0.005  ~ 0.012  0.005  ~  0.013  0.015  ~  0.035  0.05  ~  0.60  0.001  ~  0.15  /  /  ≤0.2

        【发明内容】

        如前所述,高温板坯加热方法生产取向硅钢具有能耗高、加热炉使用效率低、热轧板边裂大、生产性不好、成本低等固有缺点,低温板坯加热技术生产取向硅钢可以较好地解决这些问题,因而具有强大的开发动力。目前专利文献中公开的低温板坯加热技术生产取向硅钢,几乎都是建立在渗氮工艺的基础上的。

        本发明的目的在于提供一种用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,通过控制热轧板常化工艺,利用板坯在脱碳退火和高温退火低保温阶段的吸氮,以形成足量的(Al、Si)N有利夹杂,利用其对一次再结晶晶粒的抑制作用,可以有效地控制钢板的一次再结晶组织,对获得稳定、完善的二次再结晶成品组织非常有利;同时,本发明克服了其它专利中使用氨气渗氮对底层的不良影响,有利于获得良好的玻璃膜底层。

        为达到上述目的,本发明的技术方案是,

        用一次冷轧法生产取向硅钢的方法,其包括如下步骤:   1)冶炼

        用转炉或电炉炼钢,钢水经二次精炼和连铸后,获得以下成分的铸坯:C 0.035~0.065%,Si 2.9~4.0%,Mn 0.08~0.18%,S0.005~0.012%,Als 0.015~0.035%,N 0.0050~0.0130%,Sn0.001~0.15%,P 0.010~0.030%,Cu 0.05~0.60%,Cr≤0.2%,其余为Fe及不可避免的夹杂物,以质量百分比计;

        2)热轧

        铸坯在加热炉内加热到1090~1200℃,小于1180℃开轧,860℃以上的温度终轧,轧成1.5~3.5mm厚度的热轧板,卷取温度650℃以下;

        3)常化

        常化退火,并进行冷却,退火温度:1050~1180℃(1~20秒)+(850~950℃×30~200秒),冷却速度:60℃/s~10℃/s;

        4)冷轧

        用一次冷轧法轧到成品板厚度,冷轧压下率≥75%;

        5)脱碳

        对轧到成品厚度的钢板进行脱碳退火,涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂;脱碳温度控制范围为780~880℃;保护气氛露点40~80℃;脱碳时间:80~350秒;保护气氛:H2与N2混合气体,H2含量:15~85%;脱碳板表面总氧[O]:171/t≤[O]≤313/t(t为钢板实际厚度,mm),吸氮量≥2ppm;

        6)高温退火

        控制1000度以下退火保护气氛:H2与N2混合气体,N2分压0.15~1,保护气氛露点≤50度;低保温时间:≥6hr;对于≥5ton的钢卷,最佳的低保温时间8~15h,最好不长于30hr;高温退火,吸氮量≥10ppm;

        7)热平整退火,

        按常规的热平整工艺进行。

        进一步,取向硅钢在上述基本成分的基础上,钢中还可添加Mo 0.01~0.10%,和/或Sb≤0.2%,以质量百分比计。

        又,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,高斯织构(110)
        和立方织构(001)[110]的比例控制在:0.2≤I(110)
        /I(001)[110]≤8,I(110)
        和I(001)[110]分别是高斯织构和立方织构的强度;优选:0.5≤I(110)
        /I(001)[110]≤2,参见图1。

        如果具有高斯织构的晶粒所占比例过大,将不利于择优长大,使二次再结晶后晶粒取向度下降,从而影响磁性;如果具有立方织构的晶粒所占比例过大,高温退火后钢板内将产生大量同类细晶,从而影响磁性。此外,通过控制冷速,可以实现抑制剂尺寸的优化。

        另外,常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4两处,具有高斯织构的晶粒数占总晶粒数的比例≥5%。

        本发明方法的显著优点在于:

        (1)完全解决了高温取向硅钢生产方法的固有矛盾,能耗低、生产成本低,此外,由于不需要专用的高温板坯加热炉,生产的灵活性大大提高,不构成热轧机的产能限制,潜在效益大;

        (2)在化学成分上,明确了S和Cu含量控制范围,保证了抑制剂弥散、细小和稳定地析出;

        (3)通过常化工艺的调整,使织构和部分抑制剂析出最优化;

        (4)不需要使用氨气或其它渗氮介质对钢板进行特殊的渗氮处理,因而降低了成本,保护了环境;

        (5)由于未使用氨气渗氮,可以避免渗氮对底层的影响,有利于形成良好的玻璃膜底层。

        传统的取向钢生产工艺中,为在热轧或热轧板的退火过程中形成细小、均匀的MnS、AlN等抑制剂,必须先将铸坯加热到1350~1400℃使铸坯中粗大的MnS、AlN析出物固溶,因此是一种板坯高温加热技术。为克服高温加热技术带来的氧化、边裂等严重问题,开发了采用渗氮形成获得性抑制剂等取向硅钢板坯低温加热技术,主要有如下几类:一是在高温退火隔离剂中添加渗氮化学成分,然后在高温退火阶段使钢带渗氮形成(Al,Si)N等抑制剂,如日本专利特许公报平1-230721、平1-283324等;另一类是利用高温退火升温阶段的渗氮气氛进行渗氮。这两类均因渗氮不均匀等原因而没能获得磁性稳定的产品。在此基础上,出现的又一种技术是在中间退火、脱碳退火以后、或在脱碳退火的同时在气氛中通入活性较强的氨。本发明未使用氨气作为渗氮介质。高温退火升温阶段前,钢板中氮含量的增加主要来自脱碳退火和高温退火低保温阶段保护气氛中氮气的分解,与上述专利均不相同。

        此外,本发明由于采用传统的连铸过程,因此与专利US6273964B1和US6296719B1揭示的采用薄板坯连铸连轧的取向钢生产工艺有较大区别。

        阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司的技术,属于高温渗氮专利,渗氮方式也是采用脱碳后渗氮或脱碳与渗氮同时进行的办法,与本发明方法不同;中国专利号85100664和88101506.7中所述的方法均是建立在抑制剂在加热过程中固溶、在轧制过程中控制析出的传统工艺方法,实际加热温度接近1300℃,与本发明方法有本质区别。

        本发明通过对热轧板常化工艺的调整,实现对常化后钢板织构和有利夹杂量的优化;在脱碳退火过程中,通过控制保护气氛中氮氢比、温度、时间和露点,实现脱碳和对钢板表面氧含量的精确控制,确保获得良好的底层;同时控制保护气氛中氮氢比,使钢板吸氮;通过对高温退火工序低保温阶段保护气氛中氮氢比的控制,获得适量的抑制剂,确保二次再结晶的完善。

        【附图说明】

        图1为本发明常化板板厚1/4~1/3和板厚2/3~3/4处示意图;

        图2为本发明可能获得良好底层的脱碳工艺的控制范围图;

        图3为本发明吸氮量大于等于10ppm的控制示意图。

        【具体实施方式】

        实施例1

        用500kg真空炉炼钢,化学成分和热轧条件如表2和表3所示。常化条件1130℃×5s+930℃×70s+50℃/s的冷却,带钢冷轧到0.30mm,脱碳及涂布MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火,涂绝缘层,测量磁性能。交叉实验结果如表4所示。

        表2实验钢化学成分单位:%

          C  Si  Mn  P  S  Alsol  N  Cu  Sn  A  0.057  3.85  0.13  0.020  0.0060  0.0275  0.0110  0.006  0.012  B  0.035  2.92  0.15  0.010  0.012  0.0153  0.0054  0.59  0.14

        表3实验钢热轧条件          单位℃

          加热温度  终轧温度  卷取温度  厚度(mm)  C  1160  900  500  2.5  D  1240  930  520  2.5

        表4实验结果

          B8(T)  P17/50(W/kg)  说明  AD  1.83  1.39  比较例  BC  1.87  1.15  发明例  BD  1.72  1.96  比较例  AC  1.89  1.07  发明例

        实施例2

        用表2中A成分和表3中C热轧条件钢进行常化条件实验,常化工艺条件1120℃×6s+910℃×Xs+Y℃/s对织构的影响如表5所示,常化工艺条件与磁性的关系如表6所示。

        表5常化工艺条件与织构比例的关系

          说明  X(保温时间)  Y(冷却速度℃/s)  I(110)
        /I(001)[110]  比较例  20  30  0.12  发明例  40  30  0.25  发明例  190  30  7

          说明  X(保温时间)  Y(冷却速度℃/s)  I(110)
        /I(001)[110]  比较例  205  30  9  比较例  70  9  0.01  发明例  70  15  6  发明例  70  58  1  比较例  70  65  9.5

        *在此处具有高斯织构的晶粒数占总晶粒数的比例≥5%

        表6常化工艺条件与磁性的关系

          说明  B8(T)  P17/50(W/kg)  比较例  1.50  2.12  发明例  1.84  1.34  发明例  1.85  1.25  比较例  1.80  1.46  比较例  1.77  1.87  发明例  1.87  1.17  发明例  1.90  1.06  比较例  1.81  1.44

        实施例3

        用表2中A成分和表3中C热轧条件钢进行常化条件实验,常化工艺条件1120℃×5s+910℃×70+20℃/s,脱碳时间、温度、露点对磁性和底层的影响如表7和表8所示。

        表7脱碳温度、时间和露点与磁性的关系

          说明 脱碳时间(s)  脱碳温度℃  露点  ℃  保护气氛中  N2比例  B8(T)  P17/50  (W/kg)  比较例 200  770  +18  10%  1.71  1.88  发明例 200  790  +40  55%  1.84  1.34  发明例 150  830  +70  18%  1.89  1.10  发明例 250  850  +60  50%  1.87  1.18  发明例 345  850  +50  25%  1.86  1.21  发明例 90  870  +77  80%  1.85  1.23  比较例 370  890  +85  14%  1.63  2.05  比较例 150  900  +19  88%  1.51  2.41

        表8脱碳温度、时间和露点与底层的关系

          说明 脱碳时间(s)  脱碳温度  (℃)  露点  (℃)  保护气氛  中N2比例  增氮量  ppm  附着性*  (级)  比较例 200  770  +18  10%  1  F  发明例 200  790  +40  55%  5  C  发明例 150  830  +70  18%  3  B  发明例 250  850  +60  50%  7  A  发明例 345  850  +50  25%  7  A  发明例 90  870  +77  80%  8  B  比较例 370  890  +85  14%  9  D  比较例 150  900  +19  88%  7  F

        *参考国标GB/T2522-2007,O级>A级>B级>C级>D级>E级>F级,E级以上为合格品

        参见图2,从中看出,能够获得良好底层质量的脱碳温度和脱碳氧化能(露点、氢气比例)。

        实施例4

        用表2中A成分和表3中C热轧条件钢进行常化条件实验,常化工艺条件1120℃×5s+910℃×70+20℃/s,脱碳850℃×200s,露点+60℃,高温退火升温阶段1000度以下的保护气氛中氮气比例、露点和时间对磁性的影响如表9所示。

        表9气氛、时间和露点与磁性的关系

          说明  低保温时间  (hr)  1000度以下保护  气氛中氮气比例  露点  (℃)  增氮量  (ppm)  B8(T)  P17/50(W/kg)  比较例  5  8%  52  3  1.63  2.24  发明例  9  100%  40  21  1.85  1.24  发明例  12  90%  30  27  1.90  1.05  发明例  17  80%  20  37  1.91  0.98  发明例  21  40%  10  29  1.87  1.12  发明例  12  24%  -10  34  1.85  1.20  比较例  3  10%  40  7  1.81  1.51

        图3显示了保护气氛中氮气比例与低保温时间对吸氮量的影响,图中给出了吸氮量≥1ppm的有利的高温退火条件,可以获得良好的磁性。

        实施例5

        用500kg真空炉炼钢,化学成分如表10,按照表3中C所示的热轧条件进行热轧;此后按1150℃×5s+930℃×70s+35℃/s冷却的工艺进行热轧板常化,带钢冷轧到0.30mm,850℃×200s脱碳,涂布MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火,涂绝缘层,测量磁性,结果也列于表10。

        表10实施例和比较例化学成分     单位:wt%

          C  Si  Mn  P  S  Alsol  N  Cu  Sn  B8(T)  P17/50  (W/kg)  1  0.045  3.25  0.16  0.023  0.0063  0.027  0.0070  0.05  0.08  1.85  1.21

          C  Si  Mn  P  S  Alsol  N  Cu  Sn  B8(T)  P17/50  (W/kg)  2  0.035  3.20  0.15  0.018  0.0054  0.028  0.0074  0.06  0.09  1.87  1.17  3  0.057  3.15  0.13  0.015  0.0070  0.020  0.0085  0.17  0.05  1.90  0.98  4  0.036  3.48  0.09  0.012  0.0066  0.018  0.0077  0.08  0.13  1.87  1.06  5  0.041  3.84  0.10  0.027  0.0075  0.021  0.0065  0.29  0.09  1.85  1.23  6  0.044  3.31  0.11  0.032  0.0094  0.022  0.0055  0.40  0.01  1.86  1.12  7  0.061  3.76  0.12  0.012  0.0053  0.034  0.0072  0.30  0.10  1.86  1.21  8  0.053  3.12  0.13  0.024  0.0082  0.026  0.0092  0.10  0.08  1.88  1.04  9  0.046  2.94  0.16  0.011  0.0075  0.018  0.0085  0.11  0.09  1.87  1.15  10  0.044  3.10  0.20  0.023  0.0035  0.018  0.0067  0.13  0.16  1.63  2.00  11  0.048  3.11  0.19  0.022  0.0043  0.019  0.0072  0.11  0.008  1.77  1.55  12  0.051  3.32  0.18  0.008  0.0190  0.022  0.0077  0.61  0.12  1.75  1.64  13  0.043  3.09  0.09  0.024  0.0140  0.018  0.0047  0.28  0.008  1.78  1.62  14  0.046  3.05  0.15  0.021  0.004  0.020  0.0070  0.66  0.13  1.70  2.03  15  0.033  4.11  0.19  0.025  0.0150  0.022  0.0081  0.45  0.13  1.74  1.65  16  0.045  2.87  0.19  0.021  0.0290  0.020  0.0086  0.48  0.14  1.67  1.88

        *实施例1~9,对比例10~16。

        长期以来取向硅钢生产方法都是采用板坯高温加热的方式,板坯加热温度高达1400℃,使有利夹杂充分固溶,并在加热后进行高温轧制,获得有利的夹杂物分布与尺寸,在高温退火时,抑制初次再结晶晶粒,获得良好的二次再结晶组织。该生产方法的缺点在于:

        (1)必须专用的高温加热炉;

        (2)由于高温加热,板坯表面融渣严重,导致加热炉必须频繁修补,维护费用高,炉子的作业率低下;

        (3)板坯的厚度一般为200~250mm,为了加热均匀,必须长时间加热,能耗高;

        (4)板坯内的柱状晶发达,晶界氧化,导致边裂严重,后工序生产性差,成材率低,生产成本高。

        本发明的方法有效地解决了上述问题,而且与日本、韩国POSCO及阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司等方法相比,本发明方法通过常化优化了抑制剂尺寸及织构,并在脱碳退火和高温退火阶段,钢板吸氮形成附加的(Al、Si)N有利夹杂,可以有效地控制钢板的一次再结晶组织,对获得稳定、完善的二次再结晶成品组织非常有利。同时本方法不采用特殊渗氮处理,不需要渗氮装置,对良好底层的形成极为有利。

        低温板坯加热技术生产取向硅钢代表了取向硅钢发展的前沿技术,本发明方法的实施设备均为生产取向硅钢的常规设备,实现技术简单易行,因而具有良好的推广应用前景。

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    一次 冷轧 生产 取向 硅钢 方法
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