β-FeOOH纳米线的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种无机纳米材料的生产工艺技术领域，特别是一种一维β-FeOOH纳米线的制备方法。
背景技术
一维纳米材料是纳米材料大家族中重要的成员之一。科学工作者普遍认为它是研究电输运性质、光学特性、磁学性质和力学机械性能等物理性质的理想系统，将在纳米电子器件、光电子器件和场效应晶体管等集成电路和功能性元件的研制进程中占有极其重要的地位。自1991年饭岛(S.lijima)教授发现碳纳米管以来，一维纳米材料引起了诸多领域科学家的极大关注。在过去的几年里，有关一维纳米结构合成方面的报道在纳米材料合成中占据了绝对的多数，人们正在努力将大多数固态物质都生长成(准)一维纳米结构。2001年，由于一维纳米材料研究的杰出成就，特别是将其组装成了电路，这使得人们看到了一个崭新的世界。为了满足理论研究与实际应用的需要，一维纳米材料的尺寸、相纯度、结晶度以及化学成分的可控制备就变得尤为重要。相比较其它方法，一维纳米材料的液相控制合成具有易操作、低成本、可工业化等特点，因而引起科学工作者的广泛兴趣，也将具有巨大的经济效益。
【发明内容】
本发明的目的就在于研制一种制备简单、成本低的制备β-FeOOH纳米线的方法。
本发明的技术方案包括如下步骤：
1)配制三氯化铁和尿素的正丁醇溶液，其中，三氯化铁和尿素的摩尔比为6∶1。
2)在所述正丁醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠，放入密闭的反应器中，在70±2℃温度条件下反应至结束，自然冷却至室温，得到β-FeOOH纳米线；所述正丁醇溶液中含十二烷基苯磺酸钠的浓度为0mM～5.0mM。
采用本发明方法制成的β-FeOOH(Akaganéite)是具有反铁磁性的棕黄色固体，属于单斜晶系(a＝1.056nm，b＝0.3031nm，c＝1.0483nm，β＝90.63°)，I2/m空间群。同时β-FeOOH是一种半导体材料(带隙2.12eV)。可用于氧化还原反应和煤加氢反应的催化剂，制备γ-Fe2O3和α-Fe2O3的原料，及制备锂电池的铁基活性材料。在水溶液中一般获得梭形β-FeOOH颗粒。
本发明的特点就是应用正丁醇为溶剂，通过添加不同浓度的阴离子表面活性剂(十二烷基磺酸纳)，可生产出直径基本不变、长度可调的β-FeOOH纳米线。生产所用原料普通，所需生产设备少，操作步骤简单，条件温和，产品大小均匀，分散性好，适于工业生产。
本发明的优点和效果在于生产成本低，所以较适宜工业化生产。具有广阔的市场应用前景。
另，本发明原料采用含六个结晶水的三氯化铁，目的是原料方便、易得，有利于工业生产。
【附图说明】
图1为本发明实施例1所制备的β-FeOOH纳米线的照片。
图2为本发明实施例1所制备的β-FeOOH纳米线产品的X-射线衍射图。
图3为本发明实施例1所制备的β-FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。
图4为本发明实施例2所制备的β-FeOOH纳米线产品的透射电镜照片图。
图5为本发明实施例3所制备的β-FeOOH纳米线产品的透射电镜照片图。
【具体实施方式】
实施例1：
1、分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.2021g(0.750mmol)和尿素0.0074g(0.125mmol)，同时溶解于50ml正丁醇中。
2、将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在70℃反应5h后，停止加热，使其自然冷却至室温。
3、通过离心、过滤、洗涤，得到固体产品。
如图1、图2和图3所示。固体产品的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝1.5405640kV，200mA)进行测定。采用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产品的形貌与颗粒大小进行观察。
试验结果表明：
图1：本发明实施例1制备了棕黄色固体产品。
图2：本发明实施例1所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于β-FeOOH的(200)、(310)、(400)、(211)、(301)、(411)、(600)、(521)、(002)和(541)晶面，说明实施例1所制产品为高纯度β-FeOOH。
图3：本发明实施例1所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为纳米线，长度130nm～160nm，粒径3nm～5nm。长径比26～53。
实施例2：
1、分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.2021g(0.750mmol)和尿素0.0074g(0.125mmol)，同时溶解于50ml正丁醇中。
2、在上述正丁醇溶液中添加阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠，使十二烷基苯磺酸钠在溶液中的浓度达到1.0mM。
3、将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在70℃反应5h后，停止加热，使其自然冷却至室温。
4、通过离心、过滤、洗涤，得到固体产品。
固体产品的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国BrukerAXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝1.5405640kV，200mA)进行测定。采用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物地形貌与颗粒大小进行观察。
试验结果表明：
本发明实施例2所制备的固体产品和实施例1所得产品相同，都是棕黄色固体。
本发明实施例2所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品的X-射线衍射图完全相同。说明实施例2所制产品为高纯度β-FeOOH。
图4：本发明实施例2所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为纳米线，长度60nm～90nm，粒径3nm～5nm。长径比12～30。
实施例3：
1、分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.2021g(0.750mmol)和尿素0.0074g(0.125mmol)，同时溶解于50ml正丁醇中。
2、在上述正丁醇溶液中添加阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠，使十二烷基苯磺酸钠在溶液中的浓度达到5.0mM。
3、将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在70℃反应5h后，停止加热，使其自然冷却至室温。
4、通过离心、过滤、洗涤，得到固体产品。
固体产品的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国BrukerAXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝1.5405640kV，200mA)进行测定。采用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。
试验结果表明：
本发明实施例5所制备的固体产品和实施例1所得产品相同，都是棕黄色固体。
本发明实施例5所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品的X-射线衍射图完全相同。说明实施例2所制产品为高纯度β-FeOOH。
图5：本发明实施例3所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为纳米线，长度40nm～60nm，粒径3nm～5nm。长径比8～20。
结论：
根据上述研究结果可知：本发明方法可以在比较温和的条件下，应用比较简单的实验方法，合成了直径基本不变，长度可调的β-FeOOH纳米线。