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1、(10)申请公布号 CN 103641118 A (43)申请公布日 2014.03.19 CN 103641118 A (21)申请号 201310729572.9 (22)申请日 2013.12.26 C01B 31/12(2006.01) (71)申请人 南京林业大学 地址 210037 江苏省南京市龙蟠路 159 号 申请人 安徽鑫泉米业有限公司 湖南亮之星米业有限公司 合肥德博生物能源科技有限公司 (72)发明人 周建斌 刘斌 陈登宇 李菲菲 张伟 张守军 (74)专利代理机构 南京君陶专利商标代理有限 公司 32215 代理人 沈根水 (54) 发明名称 一种复合活化剂生产高比表面。
2、活性炭的生产 方法 (57) 摘要 本发明是一种复合活化剂制备高比表面积活 性炭的生产方法， 包括如下步骤 ：（1） 复合活化剂 的制备 ；（2）将生物质原料与复合活化剂混合， 浸渍 ；（3） 将浸渍后的原料在高温管式炉中活化 1-2.5h， 自然降温至室温 ；（4）活化后的产物盐 酸洗涤、 用自来水清洗、 置于 105烘箱干燥至恒 重， 即得高比表面积的活性炭。优点 ： 本发明采用 了氯化锌与氯化铜的复合活化剂， 来制备活性炭。 与以往的强碱法制备高比表面积活性炭相比， 降 低了活化剂应用的成本， 降低了制备活性炭的反 应温度， 同时降低了对设备的腐蚀性。 节约了生产 能耗和生产成本。 (5。
3、1)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103641118 A CN 103641118 A 1/1 页 2 1. 一种复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法， 其特征在于该方法包括如下工 艺步骤 ： （1） 复合活化剂的制备， 以质量浓度 4-6 mol/L 的氯化锌与质量浓度 0.3-0.6mol/L 的 氯化铜的混合溶液或以 30g 稻壳与质量浓度 300ml 2.5 mol/L 的氢氧化钠的混合溶液 ； 所 述的氯化锌浓度和氯化铜浓度是加入 2ml“1+1。
4、” 盐酸抑制其水解配置而成 ； （2） 将生物质原料与复合活化剂按质量 （g） 与体积比 （ml） 1:5-10 的比例混合， 浸渍 24 小时 ； （3） 将浸渍后的原料在高温管式炉中， 以5-15/min的升温速率升至450-550， 并在 此温度下活化 1-2.5h， 自然降温至室温 ； （4）活化后的产物经质量浓度为 0.1mol/L 的盐酸， 在 60-80下洗涤 2-3 次， 每次 10-20min， 洗至无色 ； 将酸洗后的产物用自来水反复清洗， 直到 pH 为中性左右 ； 将水洗后的 产物置于 105烘箱干燥至恒重， 即得高比表面积的活性炭。 2. 根据权利要求 1 所述的复合。
5、活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法， 其特征在于 所述的生物质原料稻壳， 将稻壳用水洗去表面灰尘， 烘干后作为原料 ； 复合活化剂为 5mol/ L 氯化锌与 0.4mol/L 氯化铜的混合溶液 ； 按原料质量与复合活化剂体积比 1:5 混合后， 浸渍 24h， 稻壳颜色变为棕色， 去除滤液 ； 将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 氮气流速为 200ml/min， 以 10 /min 的升温速率， 升温至 500活化温度， 在此温度下保温 2 个小时， 自 然冷却至室温得到活化料 ； 取出活化料， 用0.1mol/L盐酸溶液在80条件下酸洗20min， 洗 涤 3 次， 至溶液呈无色状态， 。
6、将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘 干 24h， 制得稻壳基高比表面积活性炭 ； 其比表面积达到 1925m2/g， 碘吸附值为 1041mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 188mg/g。 3. 根据权利要求 2 所述的复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法， 其特征在于 所述的稻壳粉碎至 40 目下， 将 30g 稻壳与 300ml 2.5 mol/L 氢氧化钠混合， 在 80下反应 6 小时， 反应后的稻壳用自来水洗至中性， 制得脱硅稻壳， 以脱硅稻壳为原料， 复合活化剂 为 5mol/L 氯化锌与 0.4mol/L 氯化铜的混合溶液， 按原料质量与复合活化剂体积。
7、比 1:5 混 合后， 浸渍 24h， 稻壳颜色变为棕色， 去除滤液， 将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 以 10 / min的升温速率， 升温至500活化温度， 在此温度下保温2个小时， 自然冷却至室温得到活 化料， 取出活化料， 用 0.1mol/L 盐酸溶液在 80条件下酸洗 20min， 洗涤 3 次， 至溶液呈无 色状态， 将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘干 24h， 制得稻壳基 高比表面积活性炭， 其比表面积达到 2433 m2/g， 碘吸附值为 1178mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 291mg/g。 4. 根据权利要求 1 所述的复合活化剂制备高比。
8、表面积活性炭的生产方法， 其特征在于 所述的杉木屑， 将杉木屑粉碎至 70 目下， 复合活化剂为 5mol/L 氯化锌与 0.4mol/L 氯化铜 的混合溶液， 10g 杉木屑与 100ml 复合活化剂混合， 在室温下浸渍 24h， 杉木屑颜色变为棕 色， 去除滤液， 将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 以10/min的升温速率， 升温至500活 化温度， 在此温度下保温 2 个小时， 自然冷却至室温得到活化料， 取出活化料， 用 0.1mol/L 盐酸溶液在 80条件下酸洗 20min， 洗涤 3 次， 至溶液呈无色状态， 将酸洗后的产物经自来 水反复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘干 。
9、24h， 制得高比表面积木质活性炭， 其比表面积达 到 2262m2/g， 碘吸附值为 1304mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 277mg/g。 权 利 要 求 书 CN 103641118 A 2 1/2 页 3 一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及的是一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法， 属于新型复合 活化剂制备技术领域。 背景技术 0002 高比表面积活性炭具有微孔发达、 吸附力强， 是一种性能优良的炭材料， 广泛应用 于化工、 环保、 食品与制药、 电极材料等领域。高比表面积活性炭常用的制备方式是通过强 碱作为活化剂活化而制得的， 常用的强碱。
10、为氢氧化钠和氢氧化钾， 以强碱法活化制备高比 表面积活性炭， 不仅活化温度高， 通常在 800以上， 而且使用的碱的成本高， 对设备的腐蚀 极其严重， 并且后处理较为困难。 发明内容 0003 本发明提出的是一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法。 其目的旨在克 服现有技术所存在的上述缺陷， 通过使用性质温和的活化剂， 实现高比表面积活性炭的制 备， 并且降低活化过程的活化温度， 减轻对设备的腐蚀性， 实现一种新型的制备高比表面积 活性炭的制备方法， 降低生产成本， 减少对设备的腐蚀。 0004 本发明的技术解决方案 ： 复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法， 包括如 下工艺步骤 ： 。
11、（1） 复合活化剂的制备， 以质量浓度 4-6 mol/L 的氯化锌与质量浓度 0.3-0.6mol/L 的 氯化铜置在一起成混合溶液或以30g稻壳与质量浓度300ml 2.5 mol/L的氢氧化钠置在一 起成混合溶液 ； 所述的氯化锌浓度和氯化铜浓度是加入 2ml“1+1” 盐酸抑制其水解而成 ； （2） 将生物质原料与复合活化剂按质量 （g） 与体积比 （ml） 1:5-10 的比例混合， 浸渍 24 小时 ； （3） 将浸渍后的原料在高温管式炉中， 以5-15/min的升温速率升至450-550， 并在 此温度下活化 1-2.5h， 自然降温至室温 ； （4） 活化后的产物经 80以质量。
12、浓度为 0.1mol/L 的盐酸洗 10-20min， 反复清洗 2-3 次， 至溶液无蓝色， 将酸洗后的产物用自来水反复清洗， 直到 pH 为中性 ； 将水洗后的产物置 于 105烘箱干燥至恒重， 即得高比表面积的活性炭。 0005 本发明的优点 ： 本发明采用了氯化锌与氯化铜的复合活化剂， 来制备活性炭。 与以 往的强碱法制备高比表面积活性炭相比， 降低了活化剂应用的成本， 降低了制备活性炭的 反应温度， 同时降低了对设备的腐蚀性。节约了生产能耗和生产成本。 具体实施方式 0006 实施例 1 将稻壳用水洗去表面灰尘， 烘干后作为原料。复合活化剂为 5mol/L 氯化锌与 0.4mol/ 。
13、L 氯化铜的混合溶液。按原料质量与复合活化剂体积比 1:5 混合后， 浸渍 24h， 稻壳颜色变 说 明 书 CN 103641118 A 3 2/2 页 4 为棕色， 去除滤液。 将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 氮气流速为200ml/min， 以10/min 的升温速率， 升温至 500活化温度， 在此温度下保温 2 个小时， 自然冷却至室温得到活化 料。取出活化料， 用 0.1mol/L 盐酸溶液在 80条件下酸洗 20min， 洗涤 3 次， 至溶液呈无 色状态， 将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘干 24h， 制得稻壳基 高比表面积活性炭。其比表面积达到。
14、 1925m2/g， 碘吸附值为 1041mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 188mg/g。 0007 实施例 2 将稻壳粉碎至 40 目下， 将 30g 稻壳与 300ml 2.5 mol/L 氢氧化钠混合， 在 80下反应 6 小时， 反应后的稻壳用自来水洗至中性， 制得脱硅稻壳。以脱硅稻壳为原料。复合活化剂 为 5mol/L 氯化锌与 0.4mol/L 氯化铜的混合溶液。按原料质量与复合活化剂体积比 1:5 混 合后， 浸渍24h， 稻壳颜色变为棕色， 去除滤液。 将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 以10/ min的升温速率， 升温至500活化温度， 在此温度下保温2个小时， 自然冷却至室。
15、温得到活 化料。取出活化料， 用 0.1mol/L 盐酸溶液在 80条件下酸洗 20min， 洗涤 3 次， 至溶液呈无 色状态， 将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘干 24h， 制得稻壳基 高比表面积活性炭。其比表面积达到 2433 m2/g， 碘吸附值为 1178mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 291mg/g。 0008 实施例 3 将杉木屑粉碎至 70 目下。复合活化剂为 5mol/L 氯化锌与 0.4mol/L 氯化铜的混合溶 液。10g 杉木屑与 100ml 复合活化剂混合， 在室温下浸渍 24h。杉木屑颜色变为棕色， 去除 滤液。将浸渍后的原料， 送入高温管式炉， 以 10 /min 的升温速率， 升温至 500活化温 度， 在此温度下保温 2 个小时， 自然冷却至室温得到活化料。取出活化料， 用 0.1mol/L 盐酸 溶液在 80条件下酸洗 20min， 洗涤 3 次， 至溶液呈无色状态， 将酸洗后的产物经自来水反 复清洗至中性， 在 105烘箱中， 烘干 24h， 制得高比表面积木质活性炭。其比表面积达到 2262m2/g， 碘吸附值为 1304mg/g， 亚甲基蓝吸附值为 277mg/g。 说 明 书 CN 103641118 A 4 。