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一种MZROSUB2/SUB陶瓷的微波烧结方法.pdf

  • 上传人:奻奴
  • 文档编号:4926912
  • 上传时间:2018-11-29
  • 格式:PDF
  • 页数:10
  • 大小:5.30MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201310351068.X

    申请日:

    2013.08.13

    公开号:

    CN103626490A

    公开日:

    2014.03.12

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    登录超时

    IPC分类号:

    C04B35/48; C04B35/64

    主分类号:

    C04B35/48

    申请人:

    郑州大学

    发明人:

    张逸人; 范冰冰; 张帆; 王海龙; 张锐; 骈小璇; 陈浩; 王晨阳; 陈德良; 赵彪; 郭静霞

    地址:

    450001 河南省郑州市科学大道100号

    优先权:

    专利代理机构:

    郑州睿信知识产权代理有限公司 41119

    代理人:

    牛爱周

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    内容摘要

    本发明公开了一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤:1)采用纯ZrO2粉体为原料制成生坯,置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内;2)开启微波源,在低温阶段以快速升温至排湿结束,后慢速升温至反射功率稳定,后维持升温速度20~30℃/min至烧结温度,保温10~30min,迅速冷却至室温,即得。本发明的微波烧结方法,采用纯氧化锆粉体为原料制备m-ZrO2陶瓷,未添加任何稳定剂;所得m-ZrO2陶瓷的致密度为99%以上,硬度为4.0GPa以上,无开裂,符合m-ZrO2陶瓷的使用要求;烧结时间短,能源消耗低,环境污染少,具有良好的经济效益和环境效益,适合工业化大规模生产。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:包括下列步骤:
    1)采用纯ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内;
    2)开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以20~100℃/min的升温速度升温至排湿结束,后连续调节微波输入功率,以10~50℃/min的升温速度升温至反射功率稳定,后维持升温速度在20~30℃/min至烧结温度为1300~1500℃,在烧结温度条件下保温10~30min,迅速冷却至室温,即得。

    2.  根据权利要求1所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:所述纯ZrO2粉体为纳米级。

    3.  根据权利要求1或2所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:所述纯ZrO2粉体是由共沉淀法制备的。

    4.  根据权利要求1所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:所述辅助加热与保温联合装置中具有SiC辅助加热棒。

    5.  根据权利要求1所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:步骤2)中所述反射功率稳定为电流上下浮动范围在10μA以下。

    6.  根据权利要求1所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:步骤2)中从开启微波源到保温结束,总的烧结时间为80~120min。

    7.  根据权利要求1所述的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其特征在于:步骤2)中所述迅速冷却的降温速度为15~30℃/min。

    说明书

    说明书一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法
    技术领域
    本发明属于陶瓷烧结技术领域,具体涉及一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法。 
    背景技术
    氧化锆陶瓷是一种新型技术陶瓷,与传统的氧化铝陶瓷相比,具有以下优点:高强度、高断裂韧性和高硬度;优良的耐磨损性能;弹性模量和热膨胀系数与金属相近;低热导率,在耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物化学等领域获得了广泛的应用。氧化锆陶瓷是由氧化锆粉经成型、烧结制成的。 
    在常压下,纯ZrO2存在三种晶态,分别为单斜相氧化锆(m-ZrO2)、四方相氧化锆(t-ZrO2)和立方相氧化锆(c-ZrO2)。三种晶型存在于不同的温度范围:单斜相<950℃,四方相为1200~2370℃,立方相>2370℃;并且该三种晶型可以相互转化。氧化锆的四方相与单斜相之间的转化是马氏体相变,存在3%~5%的体积膨胀和7%~8%的切应变,因此,纯氧化锆制品往往在生产过程中(从高温到低温的冷却过程)发生t-ZrO2转化为m-ZrO2的相变时伴随体积的变化,从而产生裂纹,甚至破碎。因此,在现有技术中,采用常规技术制备无开裂的纯氧化锆陶瓷比较困难;而部分稳定的氧化锆陶瓷(PSZ)、四方多晶氧化锆陶瓷(TZP)、氧化锆增韧陶瓷(ZTC)等氧化锆陶瓷制品的原料中均需要添加不同量的稳定剂,制备方法工艺流程长,操作复杂,生产周期长,成本较高,并且其致密度和硬度也很难达到使用的要求。 
    发明内容
    本发明的目的是提供一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,实现了以纯氧化锆为原料制备氧化锆陶瓷,提高氧化锆陶瓷的致密度和硬度,缩短生产周期。 
    为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤: 
    1)采用纯ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内; 
    2)开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以20~100℃/min的升温速度升温至排湿结束,后连续调节微波输入功率,以10~50℃/min的升温速度升温至反射功率稳定, 后维持升温速度在20~30℃/min至烧结温度为1300~1500℃,在烧结温度条件下保温10~30min,迅速冷却至室温,即得。 
    所述纯ZrO2粉体为纳米级。 
    所述纯ZrO2粉体是由共沉淀法制备的。 
    所述辅助加热与保温联合装置中具有SiC辅助加热棒。辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒在低温下与微波耦合产生热量,将热量传递给样品,能将样品温度升至400℃以上,使得氧化锆与微波更好的耦合,而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低,以氧化锆本身的介电损耗为主。 
    步骤2)中所述反射功率稳定为电流上下浮动范围在10μA以下。 
    步骤2)中从开启微波源到保温结束,总的烧结时间为80~120min。 
    步骤2)中所述迅速冷却的降温速度为15~30℃/min。 
    本发明的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,其中,辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒能将温度升至400℃以上,使得氧化锆与微波更好的耦合,而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低,以氧化锆本身的介电损耗为主;步骤2)所述排湿结束由热重-差热曲线看出。 
    氧化锆在低温下是绝缘陶瓷材料,温度高于400℃后与微波有较好的耦合作用;微波烧结主要依靠介电损耗吸收电磁能,自身加热至烧结温度,是一种体加热过程,能够克服传统烧结方式制备氧化锆陶瓷导致的开裂问题。 
    本发明的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,采用纯氧化锆粉体为原料制备m-ZrO2陶瓷,未添加任何稳定剂;根据氧化锆低温吸波性能较差、高温吸波性能良好的特性,采用传统烧结与微波烧结相结合的混合微波烧结,低温快速升温、高温慢速升温的方法,所得m-ZrO2陶瓷的致密度为99%以上,硬度为4.0GPa以上,无开裂,符合m-ZrO2陶瓷的使用要求;烧结时间短,能源消耗低,环境污染少,具有良好的经济效益和环境效益,适合工业化大规模生产。 
    附图说明
    图1为实施例1所得m-ZrO2陶瓷的X射线衍射图; 
    图2为实施例1所得m-ZrO2陶瓷的断面(a)的SEM图; 
    图3为实施例1所得m-ZrO2陶瓷的表面放大5000倍的SEM图; 
    图4为对比例的m-ZrO2陶瓷的断面(a)的SEM图; 
    图5为对比例的m-ZrO2陶瓷的表面放大5000倍的SEM图。 
    具体实施方式
    下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。 
    实施例1 
    本实施例的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤: 
    1)采用共沉淀法制备的纯纳米ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内; 
    2)开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以20℃/min的升温速度升温至排湿结束,后连续调节微波输入功率,以10℃/min的升温速度升温,使氧化锆陶瓷能够充分转相,同时监测反射功率,至反射功率稳定,后维持升温速度在20℃/min至烧结温度为1450℃,在烧结温度条件下保温20min,按50℃/min的速度迅速冷却至室温,即得。 
    其中,辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒在低温下与微波耦合产生热量,将热量传递给样品,能将样品温度升至400℃以上,使得氧化锆与微波更好的耦合,而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低,以氧化锆本身的介电损耗为主。 
    本实施例所用辅助加热与保温装置、微波谐振腔均为现有设备,其中微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔,谐振腔采用微波频率为2.45GHz,最大输出功率为10KW的微波源,通过6个磁控管均匀分布在腔体上方,保证谐振腔内微波场强分布均匀。腔体顶部设有排气装置及适于远红外辐射温度计的探孔;红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度,所测温度范围为600~1800℃。 
    实施例2 
    本实施例的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤: 
    1)采用共沉淀法制备的纯纳米ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内; 
    2)开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以60℃/min的升温速度升温至排湿结束,后连续调节微波输入功率,以35℃/min的升温速度升温,使氧化锆陶瓷能够充分转相,同时监测反射功率,至反射功率稳定,后维持升温速度在30℃/min至烧结温度为1300℃,在烧结温度条件下保温30min,按30℃/min的速度迅速冷却至室温,即得。 
    其中,辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒在低温下与微波耦合产生热量,将热量传递给样品,能将样品温度升至400℃以上,使得氧化锆与微波更好的耦合,而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低,以氧化锆本身的介电损耗为主。 
    实施例3 
    本实施例的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤: 
    1)采用纯纳米ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并将其一同放入微波谐振腔内; 
    2)开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以100℃/min的升温速度升温至排湿结束,后连续调节微波输入功率,以50℃/min的升温速度升温,使氧化锆陶瓷能够充分转相,同时监测反射功率,至反射功率稳定,后维持升温速度在25℃/min至烧结温度为1500℃,在烧结温度条件下保温10min,按15℃/min的速度迅速冷却至室温,即得。 
    实验例 
    本实验例将实施例1~3所得m-ZrO2陶瓷与对比例的m-ZrO2陶瓷做检测,实施例1所得m-ZrO2陶瓷的XRD(X射线衍射)图如图1所示,可以看出1450℃烧结后的样品完全转化为m-ZrO2;SEM图如图2、3所示;对比例的m-ZrO2陶瓷的SEM图如图4、5所示。将实施例1~3所得m-ZrO2陶瓷与对比例的m-ZrO2陶瓷作比较,结果如表1所示。 
    其中,对比例的m-ZrO2陶瓷的制备方法为:采用纯纳米ZrO2粉体为原料,经研磨、成型制成生坯;将所得生坯采用常压烧结的方法进行烧结,升温速率为1~2℃/min,烧结温度为1500~1600℃/min,保温3h,整个烧结过程历时30h。 
    表1实施例1~3与对比例的m-ZrO2陶瓷比较结果 
    项目 致密度,% 硬度,GPa 晶粒尺寸,μm 总烧结时间 实施例1 ≥99 4.0 ≤1.0 120min 实施例2 ≥99 4.0 ≤1.0 100min 实施例3 ≥99 4.0 ≤1.0 80min 对比例 ≤97 2.1 ≥10 30h
    从上表1可知,实施例1~3所得m-ZrO2陶瓷的致密度比较高,均为99%以上,同时具有较高的硬度,为4.0GPa;而对比例采用常规烧结方法所得m-ZrO2陶瓷的致密度最高为97%,硬度只有2.1GPa。 
    从图1上可以看出,实施例1所得m-ZrO2陶瓷经过1450℃微波烧结之后,很好的完成了氧化锆从m-ZrO2到t-ZrO2的晶型转化;从图2-5可以看出,实施例1所得m-ZrO2陶瓷的晶粒尺寸均在1μm以下,内部和表面都具有较高的致密度;而对比例所得m-ZrO2陶瓷内部结构疏松,存在较多的气泡,但是表面相对致密,即常压烧结的m-ZrO2陶瓷闭气孔较多,且其晶粒尺寸比较大,均在10μm以上。实施例1-3中氧化锆陶瓷细化的晶粒 有效避免了降温过程中晶型转变导致的开裂。 
    综上所述,本发明的m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法极大的提高了m-ZrO2陶瓷的致密度和硬度。 

    关 键  词:
    一种 MZROSUB2 SUB 陶瓷 微波 烧结 方法
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