一种胶体果胶铋的生产方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103360513 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103360513 A *CN103360513A* (21)申请号 201310330840.X (22)申请日 2013.07.31 C08B 37/06(2006.01) (71)申请人 三门峡富元果胶工业有限公司 地址 472000 河南省三门峡市三门峡工业园 区摩云路南侧 (72)发明人 赵博理 张少杰 金霏雪 杨书玉 (74)专利代理机构 北京东方汇众知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11296 代理人 白洁 (54) 发明名称 一种胶体果胶铋的生产方法 (57) 摘要 本发明公。

2、开了一种胶体果胶铋的生产方法， 该生产方法包括步骤 ： 洗涤罐中加水、 果渣， 一 次洗涤， 然后降温二次洗涤， 滤渣加入浸提罐， 调 pH， 浸提、 过滤分离， 滤液浓缩得浓缩果胶液 ； 硝 酸铋与水混合， 调 pH 值， 使 pH 值稳定在 7.0-9.0， 过滤， 滤饼洗涤后加水、 山梨醇， 之后加氢氧化钾 溶液， 再加水定容， 搅拌完全溶解， 滤液即为铋盐 溶液 ； 铋盐溶液加入浓缩果胶中， 反应， 调 pH， 再 搅拌反应、 降温， 然后向反应液中加入乙醇溶液， 收集析出物， 析出物经多次洗涤、 过滤， 滤饼经干 燥、 粉碎， 得胶体果胶铋产品。本发明采用果渣提 取的浓缩果胶与制得的。

3、铋盐溶液直接反应制取胶 体果胶铋， 省去了传统方法中果胶的干燥和溶胶 步骤， 大大降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103360513 A CN 103360513 A *CN103360513A* 1/1 页 2 1. 一种胶体果胶铋的生产方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 制备浓缩果胶 向洗涤罐中加水， 加热至 60-80， 之后加入果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降温至 40-50， 再搅拌洗涤10分钟， 过滤， 滤。

4、渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节pH至2-3， 之后升温至 60-80， 浸提 60-80 分钟， 然后将浸提罐中物料打出， 过滤分离， 所得滤液经硅 藻土过滤、 浓缩， 糖度达到 8-15， 制得浓缩果胶 ； （2） 制备铋盐溶液 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液调节 pH 值至 6.0-8.0， 搅拌反应 0.5-1 小时， 使 pH 值稳定在 7.0-9.0， 过滤， 滤饼用纯化水洗涤 3 次， 洗涤后滤饼加水6.25L、 山梨醇3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为40%的氢氧化 钾溶液 30L， 再加水定容至 。

5、50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ； （3） 制备胶体果胶铋 取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的铋盐 溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 20-40反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 8.0-11.0， 于 20-50搅拌反应 1.0-2.0 小时， 反应结束， 此 时pH值为9.0-11.0， 所得反应液冷却至30以下， 然后向所述反应液中加入等体积的质量 百分比浓度为 90-95% 的乙醇溶液， 搅伴 10 分钟， 静置 1 小时， 有析出物产生， 。

6、过滤， 收集析 出物， 所得析出物依次用 1.2 倍体积质量百分比浓度为 60% 的乙醇溶液、 1.2 倍体积质量百 分比浓度为90-95%的乙醇溶液各洗涤1次， 过滤， 滤饼于65以下干燥， 粉碎、 包装， 即得胶 体果胶铋产品。 2. 根据权利要求 1 所述的胶体果胶铋的生产方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 硅藻土的 用量为滤液重量的 0.4%。 3. 根据权利要求 1 所述的胶体果胶铋的生产方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 滤液浓缩 至糖度达到 9-11。 4.根据权利要求1所述的胶体果胶铋的生产方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中， 于35-40 反应 0.5 小时，。

7、 之后用质量百分比浓度为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 9.0-10.0， 于 35-40搅拌反应 1.0-1.5 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 9.0-10.0， 所得反应液冷却至 30 以下， 然后向所述反应液中加入等体积的质量百分比浓度为90-95%的乙醇溶液， 搅伴10分 钟， 静置 1 小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用 1.2 倍体积质量百分 比浓度为60%的乙醇溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为90-95%的乙醇溶液各洗涤1次， 过 滤， 滤饼于 65以下干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 权 利 要 求 书 CN 1033。

8、60513 A 2 1/4 页 3 一种胶体果胶铋的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及医药技术领域， 具体涉及一种原料药胶体果胶铋的生产方法。 背景技术 0002 胶体果胶铋为一种果胶与铋生成的组成不定的复合物， 作为原料药， 属于胃黏膜 保护药。 目前胶体果胶铋传统的生产工艺为 ： 将果胶溶解后与铋盐反应制得。 胶体果胶铋传 统的生产工艺存在的缺点是， 制备过程繁杂， 需要先制备出果胶产品， 然后再与铋盐反应， 需要有果胶的干燥和溶胶步骤， 过程复杂， 所需设备、 人力多， 生产成本高。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种简单、 生产流程短的胶体果胶铋的生产方法。 0004 为。

9、了实现以上目的， 本发明所采用的技术方案是 ： 一种胶体果胶铋的生产方法， 包 括以下步骤 ： 0005 （1） 制备浓缩果胶 0006 向洗涤罐中加水， 加热至 60-80， 之后加入果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降温至 40-50， 再搅拌洗涤10分钟， 过滤， 滤渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节pH至2-3， 之后升温至 60-80， 浸提 60-80 分钟， 然后将浸提罐中物料打出， 过滤分离， 所得滤液经硅 藻土过滤、 浓缩， 使其糖度达到 8-15， 制得浓缩果胶 ； 0007 （2） 制备铋盐溶液 0008 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量。

10、百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液 调节 pH 值至 6.0-8.0， 搅拌反应 0.5-1 小时， 使 pH 值稳定在 7.0-9.0， 过滤， 滤饼用纯化水 洗涤 3 次， 洗涤后滤饼加水 6.25L、 山梨醇 3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为 40% 的 氢氧化钾溶液 30L， 再加水定容至 50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ； 0009 （3） 制备胶体果胶铋 0010 取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的 铋盐溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 20-40反应 0.5 小时， 之后。

11、用质量百分比浓 度为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 8.0-11.0， 于 20-50搅拌反应 1.0-2.0 小时， 反应结 束， 此时 pH 值为 9.0-11.0。所得反应液冷却至 30以下， 然后向所述反应液中加入等体积 的质量百分比浓度为 90-95% 的乙醇溶液， 搅伴 10 分钟， 静置 1 小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用 1.2 倍体积质量百分比浓度为 60% 的乙醇溶液、 1.2 倍体积 质量百分比浓度为90-95%的乙醇溶液各洗涤1次， 过滤， 滤饼于65以下干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 0011 优选的， 步骤 （1。

12、） 中， 硅藻土的用量为滤液重量的 0.4%。 0012 步骤 （1） 中， 滤液浓缩至糖度达到 9-11。 0013 步骤 （3）中， 于 35-40反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度为 40% 的氢氧化 钾溶液调 pH 值为 9.0-10.0， 于 35-40搅拌反应 1.0-1.5 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 说 明 书 CN 103360513 A 3 2/4 页 4 9.0-10.0， 所得反应液冷却至 30以下， 然后向所述反应液中加入等体积的质量百分比浓 度为 90-95% 的乙醇溶液， 搅伴 10 分钟， 静置 1 小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物，。

13、 所得 析出物依次用1.2倍体积质量百分比浓度为60%的乙醇溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为 90-95%的乙醇溶液各洗涤1次， 过滤， 滤饼于65以下干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产 品。 0014 本发明提供的胶体果胶铋的生产方法， 采用苹果果渣提取的浓缩果胶与制得的铋 盐溶液直接反应制取胶体果胶铋产品， 省去了传统方法中果胶的干燥和溶胶步骤， 步骤简 单易操作， 大大降低了生产成本。 0015 本发明提供的胶体果胶铋的生产方法制得的胶体果胶铋产品， 符合 2010 版 中国 药典 中胶体果胶铋的质量要求， 并且本发明的生产方法采用果渣为原料， 既解决了废弃果 渣对当地环境污染。

14、的问题， 又大大降低了胶体果胶铋的生产成本， 利用本发明方法生产一 吨胶体果胶铋比传统方法生产一吨胶体果胶铋节药成本约 30%， 经济效益显著。 具体实施方式 0016 下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0017 实施例 1 0018 一种胶体果胶铋的生产方法， 包括以下步骤 ： 0019 （1） 制备浓缩果胶 0020 向洗涤罐中加水， 加热至 80， 之后加入苹果果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降温至 40， 再搅拌洗涤 10 分钟， 过滤， 滤渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节 pH 至 2， 之后 升温至 80， 浸提 80 分钟， 然后将浸提罐中物料打出。

15、， 过滤分离， 所得滤液经硅藻土过滤、 浓缩， 糖度达到 15， 制得浓缩果胶， 硅藻土的用量为滤液重量的 0.4% ； 0021 （2） 制备铋盐溶液 0022 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液 调节 pH 值至 6.0， 搅拌反应 1 小时， 使 pH 值稳定在 7.0， 过滤， 滤饼用纯化水洗涤 3 次， 洗涤 后滤饼加水 6.25L、 山梨醇 3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为 40% 的氢氧化钾溶液 30L， 再加水定容至 50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ； 0023 （3） 制备胶体果胶铋 0。

16、024 取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的 铋盐溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 40反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度 为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 11.0， 于 50搅拌反应 1.0 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 11.0， 所得反应液冷却至 25， 然后向反应液中加入等体积的质量百分比浓度为 90% 的乙 醇溶液， 搅伴10分钟， 静置1小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用1.2 倍体积质量百分比浓度为60%的乙醇溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为90%的。

17、乙醇溶液各 洗涤 1 次， 过滤， 滤饼于 65干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 0025 实施例 2 0026 一种胶体果胶铋的生产方法， 包括以下步骤 ： 0027 （1） 制备浓缩果胶 0028 果渣首先加水洗涤， 以除去其中的水溶杂质， 然后加水、 加酸， 高温提取， 过滤分离 说 明 书 CN 103360513 A 4 3/4 页 5 果胶溶液， 再加入硅藻土分离果胶溶液中的细小微粒， 硅藻土为助滤剂， 同时能吸附杂质 ； 具体步骤为 ： 向洗涤罐中加水， 加热至 60， 之后加入苹果果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降 温至 50， 再搅拌洗涤 10 分钟， 过滤，。

18、 滤渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节 pH 至 3， 之后升温至 60， 浸提 60 分钟， 然后将浸提罐中物料打出， 过滤分离， 滤液经硅藻土过滤、 浓缩， 浓缩至糖度为 8， 制得浓缩果胶， 硅藻土过滤时， 硅藻土用量为滤液重量的 0.4% ； 0029 （2） 制备铋盐溶液 0030 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液 调节 pH 值至 8.0， 搅拌反应 0.5 小时， 使 pH 值稳定在 9.0， 过滤， 滤饼用纯化水洗涤 3 次， 洗 涤后滤饼加水 6.25L、 山梨醇 3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为 。

19、40% 的氢氧化钾溶 液 30L， 再加水定容至 50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ； 0031 （3） 制备胶体果胶铋 0032 取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的 铋盐溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 20反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度 为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 8.0， 于 20搅拌反应 2.0 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 9.0， 所得反应液冷却至 28， 然后向反应液中加入等体积的质量百分比浓度为 95% 的乙醇 溶液， 搅伴 10 分钟， 静置 1 。

20、小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用 1.2 倍体积质量百分比浓度为60%的乙醇溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为95%的乙醇溶液各 洗涤 1 次， 过滤， 滤饼于 50干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 0033 实施例 3 0034 一种胶体果胶铋的生产方法， 包括以下步骤 ： 0035 （1） 制备浓缩果胶 0036 向洗涤罐中加水， 加热至 80， 之后加入苹果果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降温至 40， 再搅拌洗涤 10 分钟， 过滤， 滤渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节 pH 至 2， 之后 升温至 80， 浸提 80 分钟， 。

21、然后将浸提罐中物料打出， 过滤分离， 滤液再经硅藻土过滤、 浓 缩， 浓缩至糖度为 9， 制得浓缩果胶， 硅藻土过滤时， 硅藻土用量为滤液重量的 0.4% ； 0037 （2） 制备铋盐溶液 0038 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液 调节 pH 值至 6.0， 搅拌反应 1 小时， 使 pH 值稳定在 7.0， 过滤， 滤饼用纯化水洗涤 3 次， 洗涤 后滤饼加水 6.25L、 山梨醇 3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为 40% 的氢氧化钾溶液 30L， 再加水定容至 50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ；。

22、 0039 （3） 制备胶体果胶铋 0040 取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的 铋盐溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 35反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度 为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 9.0， 于 35搅拌反应 1.0 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 9.0， 所得反应液冷却至 25， 然后向反应液中加入等体积的质量百分比浓度为 90% 的乙醇 溶液， 搅伴 10 分钟， 静置 1 小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用 1.2 倍体积质量百分比浓度为60%的乙醇。

23、溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为90%的乙醇溶液各 洗涤 1 次， 过滤， 滤饼于 55干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 0041 实施例 4 说 明 书 CN 103360513 A 5 4/4 页 6 0042 一种胶体果胶铋的生产方法， 包括以下步骤 ： 0043 （1） 制备浓缩果胶 0044 向洗涤罐中加水， 加热至 80， 之后加入苹果果渣， 搅拌洗涤 10 分钟， 然后降温至 40， 再搅拌洗涤 10 分钟， 过滤， 滤渣加入浸提罐中， 加水， 然后加入硝酸调节 pH 至 2， 之后 升温至 80， 浸提 80 分钟， 然后将浸提罐中物料打出， 过滤分离， 滤液经。

24、硅藻土分离、 浓缩， 浓缩至糖度为 11， 制得浓缩果胶， 硅藻土过滤时， 硅藻土用量为滤液重量的 0.4% ； 0045 （2） 制备铋盐溶液 0046 取硝酸铋7kg， 加入水12.5L， 搅拌， 之后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液 调节 pH 值至 6.0， 搅拌反应 1 小时， 使 pH 值稳定在 7.0， 过滤， 滤饼用纯化水洗涤 3 次， 洗涤 后滤饼加水 6.25L、 山梨醇 3.5L， 搅匀， 之后再加入质量百分比浓度为 40% 的氢氧化钾溶液 30L， 再加水定容至 50L， 搅拌至完全溶解， 过滤， 滤液即为铋盐溶液 ； 0047 （3） 制备胶体果胶铋 0048 。

25、取步骤 （1） 制得的浓缩果胶 200L 和步骤 （2） 制得的铋盐溶液， 将步骤 （2） 制得的 铋盐溶液加入步骤 （1） 制得的浓缩果胶中， 于 35反应 0.5 小时， 之后用质量百分比浓度 为 40% 的氢氧化钾溶液调 pH 值为 10.0， 于 35搅拌反应 1.0 小时， 反应结束， 此时 pH 值为 10.0， 所得反应液冷却至 25， 然后向反应液中加入等体积的质量百分比浓度为 95% 的乙 醇溶液， 搅伴10分钟， 静置1小时， 有析出物产生， 过滤， 收集析出物， 所得析出物依次用1.2 倍体积质量百分比浓度为60%的乙醇溶液、 1.2倍体积质量百分比浓度为90%的乙醇溶液各 洗涤 1 次， 过滤， 滤饼于 55干燥， 粉碎、 包装， 即得胶体果胶铋产品。 说 明 书 CN 103360513 A 6 。