一种改性高聚磷酸铵的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103318866 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103318866 A *CN103318866A* (21)申请号 201310247233.7 (22)申请日 2013.06.20 C01B 25/38(2006.01) (71)申请人 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程 技术研究中心 地址 408000 重庆市涪陵区黎明路 2 号 (72)发明人 盛勇 周佩 郑开元 李兵 郑义文 唐文明 谭伟 陈明凤 (74)专利代理机构 重庆为信知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 50216 代理人 孙人鹏 (54) 发明名称 一种改性高聚磷酸铵的制备。

2、方法 (57) 摘要 本发明属于材料技术领域， 特别是一种改性 高聚磷酸铵的制备方法， 在五氧化二磷和磷酸氢 二铵反应合成 APP 的生产工艺后期吸氨熟化过程 加入改性剂反应制得产品 ； 本发明通过将 APP 生 产工艺与 APP 改性工艺相结合， 将现有技术中的 两个高温反应步骤通过一个步骤完成， 减少了能 量消耗、 反应时间， 一次性得到了 APP 改性产品， 降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103318866 A CN 10331。

3、8866 A *CN103318866A* 1/1 页 2 1. 一种改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 在五氧化二磷和磷酸氢二铵反应合 成 APP 的生产工艺后期吸氨熟化过程加入改性剂反应制得。 2. 如权利要求 1 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 所述改性剂在物料 完全固化时加入。 3. 如权利要求 1 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 所述改性剂为三聚 氰胺和双氰胺或是它们的衍生物。 4. 如权利要求 1 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 所述改性剂为三聚 氰胺和双氰胺或是它们的衍生物， 所述改性剂的加入量为物料总量的 2% 15%。 5。

4、. 如权利要求 1 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 加入改性剂后， 反应 时间为 60 90 分钟， 所得物料经过气流粉碎。 6. 如权利要求 1 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 所述 APP 的生产工 艺， 包括以下几个步骤 ： a、 在搅拌开启的状态下， 按比例向捏合机中同时投入五氧化二磷、 磷酸氢二铵和缩合 剂 ； b、 预搅拌 10 15 分钟， 然后开启加热装置 ； c、 当物料温度升至 250时， 关闭加热装置， 同时观察物料的升温速率 ； d、 当物料温升变缓时， 通入氨气直至物料完全熟化 ； e、 关闭氨气， 物料经过气流粉碎即得 APP。 7.。

5、 如权利要求 6 所述的改性高聚磷酸铵的制备方法， 其特征在于， 所述改性剂在 d 步 骤中加入， 即通氨 10 40 分钟后， 加大氨气流量， 当物料温度降低到 210时， 减小氨气流 量， 同时加入改性剂。 权 利 要 求 书 CN 103318866 A 2 1/4 页 3 一种改性高聚磷酸铵的制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料技术领域， 特别是一种改性高聚磷酸铵的制备方法。 背景技术 0002 聚磷酸铵(Ammonium polyphosphate， APP)是一种重要的磷氮系膨胀型阻燃剂， 于 1857 年首次通过将 P2O5 与 NH3 反应生成， 其别名为多聚磷酸铵或缩。

6、聚磷酸铵， 由于 APP 的 阻燃性能好， 无毒抑烟的特点， 被广泛用于阻燃领域。 0003 但是， 由于 APP 是一种无机阻燃剂， 加工过程中容易膨胀和产生气泡， 回收利用困 难 ； 并且在使用过程中， 易受外部环境因素的影响致使其不耐迁移， 易吸潮， 易水解， 甚至会 从基体内部迁出， 使得阻燃性能难以持久。因此对阻燃剂 APP 进行改性处理势在必行， 表 面改性处理技术是目前该研究领域的主要改性手段之一， 即通过在 APP 表面制造某种 “缺 陷” ， 然后在向 “缺陷” 中引入化学基团， 以达到降低 APP 水溶性， 粘度的目的。APP 的生产工 艺和改性工艺是分开进行的， 因此其能。

7、量消耗大、 反应时间长、 生产效率低， 且生产成本较 高。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种改性高聚磷酸铵的制备方法， 将 APP 的生 产与改性有机的结合起来。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供如下技术方案 : 0006 一种改性高聚磷酸铵的制备方法， 在五氧化二磷和磷酸氢二铵反应合成 APP 的生 产工艺后期吸氨熟化过程加入改性剂反应制得产品。 0007 进一步， 所述改性剂在物料固化时加入。因为是固固反映。 0008 进一步， 所述改性剂为三聚氰胺和双氰胺或是它们的衍生物。 0009 进一步， 所述改性剂的加入量为物料总量的 2% 15%。 0010 进。

8、一步， 加入改性剂前， 物料已完全固化。 0011 进一步， 加入改性剂后， 反应时间为 60 90 分钟， 所得物料经过气流粉碎。 0012 更进一步， 所述 APP 的生产工艺， 包括以下几个步骤 ： 0013 a、 在搅拌开启的状态下， 按比例向捏合机中同时投入五氧化二磷、 磷酸氢二铵和 缩合剂 ； 0014 b、 预搅拌 10 15 分钟， 然后开启加热装置 ； 0015 c、 当物料温度升至 250时， 关闭加热装置， 同时观察物料的升温速率 ； 0016 d、 当物料温升变缓时， 通入氨气直至物料完全熟化 ； 0017 e、 关闭氨气， 物料经过气流粉碎即得 APP。 0018 更。

9、进一步， 所述改性剂在 d 步骤中加入， 即通氨 10 40 分钟后， 加大氨气流量， 当 物料温度降低到 210时， 减小氨气流量， 同时加入改性剂。 0019 本发明的有益效果在于 ： 说 明 书 CN 103318866 A 3 2/4 页 4 0020 1通过将 APP 生产工艺与 APP 改性工艺相结合， 主要是利用五氧化二磷和磷酸氢 二铵反应合成 APP 的生产工艺后期熟化过程， 就是一个吸氨反应过程， 在 APP 吸氨不充分 的时候， 即存在所谓的 “缺陷的位置” ， 引入改性试剂直接得到改性 APP ； 将现有技术中的两 个高温反应步骤通过一个步骤完成， 减少了能量消耗、 反应。

10、时间， 一次性得到了 APP 改性产 品， 降低了生产成本 ； 0021 2本发明的改性 APP 热稳定性更好， 水溶解度能达到 0.29g/100ml 水， 大大改善 了其加工和应用性能， 提高了产品的市场竞争力。 0022 本发明五氧化二磷、 磷酸氢二铵和缩合剂， 在通氨的气氛下， 温度在 200 300 之间， 反应生成 APP， 反应过程可由下列方程式表示 ： 0023 0024 0025 混合物料在捏合机内分三步制得 II- 型 APP。第一步， 反应温度控制在 200 300， 此时物料为熔体。反应方程式见 ； 第二步， 因为物料熔融会发出大量的热， 等到热 量释放完毕后， 再向熔。

11、体内通入氨气， 熔体缓慢成晶固化， 得 II- 型 APP， 发生的化学反应方 程式见。 0026 物料固化后， 得到的 II- 型 APP 呈酸性， 一般情况下需要长时间的吸氨熟化， 才能 使 APP 氨化完全， ph 值接近中性。结合 APP 表面活性化工艺， 通过加大通氨量对物料进行 部分吸氨熟化， 当物料温度降到 210时， 加入改性剂。在高温下改性剂与 APP 形成交联结 构或者加成反应而改性， 得到水溶性更低、 粘度更小的改性 APP。 0027 物料是否完全固化主要通过观察捏合机电流来确定， 开始通氨后， 物料缓慢结晶 固化， 电流也随之增大 ； 电流达到最大值时， 物料不断被捏。

12、合打碎， 固化即将结束， 电流开始 减小 ； 当电流到达正常水平， 波动不大时， 说明物料已经固化完全。 0028 本发明中， 加大通氨流量， 主要是为了增加氨气浓度， 加快吸氨速率， 同时带走更 多的反应热， 使反应体系达到改性工艺所需的温度条件 ； 而加入改性剂的时候， 减少通氨流 量， 主要是为了保证氨气氛的前提下， 使改性剂更好的参与反应。 具体实施方式 0029 实施例 1 0030 （1） 称取五氧化二磷 125kg、 磷酸氢二铵 115kg、 缩合剂 2.4kg 加入捏合机中， 混合 10 分钟， 然后开启加热装置， 温度达到 250时， 停止加热。 0031 （2） 20 分钟。

13、后通入 12m3/h 流量的氨气。 0032 （3） 30 分钟后， 物料固化完全， 此时， 物料温度 290， 加大通氨量为 15m3/h。 0033 （4） 25 分钟后物料温度为 210， 加入 9.6kg 改性剂， 减少通氨量为 5m3/h。反应 70 分钟后， 物料温度为 150。准备卸料， 物料经过气流粉碎， 即得到相应粒度的改性 APP 产品。 0034 产品指标如下 ： 0035 说 明 书 CN 103318866 A 4 3/4 页 5 0036 实施例 2 0037 （1） 称取五氧化二磷 125kg、 磷酸氢二铵 115kg、 缩合剂 2.4kg 加入捏合机中， 混合 。

14、10 分钟， 然后开启加热装置， 温度达到 250时， 停止加热。 0038 （2） 30 分钟后通入 11m3/h 流量的氨气。 0039 （3） 35 分钟后， 物料固化完全， 此时， 物料温度 285， 加大通氨量为 15m3/h。 0040 （4） 20 分钟后物料温度为 210， 加入 9.6kg 改性剂， 减少通氨量为 5m3/h。反应 60 分钟后， 物料温度为 150。准备卸料， 物料经过气流粉碎， 即得到相应粒度的改性 APP 产品。 0041 产品指标如下 ： 0042 0043 实施例 3 ： 0044 （1） 称取五氧化二磷 175kg、 磷酸氢二铵 162kg、 缩合。

15、剂 3.4kg 加入捏合机中， 混合 15 分钟， 然后开启加热装置， 温度达到 250时， 停止加热。 0045 （2） 20 分钟后通入 18m3/h 流量的氨气。 0046 （3） 30 分钟后， 物料固化完全， 此时， 物料温度 300， 加大通氨量为 20m3/h。 0047 （4） 40 分钟后物料温度为 210， 加入 20.2kg 改性剂， 减少通氨量为 5m3/h。反应 90 分钟后， 物料温度为 150。准备卸料， 物料经过气流粉碎， 即得到相应粒度的改性 APP 产品。 0048 产品指标如下 ： 0049 说 明 书 CN 103318866 A 5 4/4 页 6 0050 以上所述的仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本领域的技术人员来说， 在不脱离本发明结构的前提下， 还可以作出若干变形和改进， 这些也应该视为本发明的保 护范围， 这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。 说 明 书 CN 103318866 A 6 。