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1、(10)申请公布号 CN 103509535 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103509535 A (21)申请号 201210219904.4 (22)申请日 2012.06.29 C09K 8/035(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 212/14(2006.01) C08F 220/58(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/54(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中国石油化工股份有限公司石油化 工科学。
2、研究院 (72)发明人 李财富 余伟发 高敏 秦冰 李本高 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人 王景朝 庞立志 (54) 发明名称 水基钻井液的降滤失方法及降滤失剂的制备 方法 (57) 摘要 本发明涉及水基钻井液的降滤失方法及降滤 失剂的制备方法, 其中的降滤失方法包括 : (1) 将 聚合单体溶解在水中, 调节 pH 值为 8 12 ; (2) 在上述溶液中加入自由基聚合引发剂, 搅拌下, 在 30 80之间反应 1 5 小时 ; (3) 将步骤 (2) 得到的聚合物水溶液在 50 200之间处 理 1 10 小时 ; (4) 将步骤 (3) 得到的聚。
3、合物水 溶液加入到水基钻井液中。 采用本发明的方法, 既 可以保证降滤失的效果, 又不会影响钻井液体系 的流变学参数。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103509535 A CN 103509535 A 1/2 页 2 1. 一种水基钻井液的降滤失方法, 包括 : (1) 将聚合单体溶解在水中, 调节 pH 值为 8 12 ; (2) 在上述溶液中加入自由基聚合引发剂, 搅拌下, 在 30 80之间反应 1 5 小 时 ; (3) 将步骤 (2) 得到。
4、的聚合物水溶液在 50 200之间处理 1 10 小时 ; (4) 将步骤 (3) 得到的聚合物水溶液加入到水基钻井液中 ; 所述的聚合单体至少选自以下单体中的两种, 其中至少有一种单体含有酰胺基, 至少 有另一种单体含有羧基、 酸酐基或磺酸基 : 丙烯酸、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 对苯乙 烯丙磺酸、 衣康酸、 甲基丙烯酸、 3- 甲基丙烯酰胺氧丙基三甲基氯化铵、 二甲基二烯丙基氯 化铵、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵、 2- 羟基 -3- 甲基丙 烯酰氧丙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺、 N, N- 二甲基丙烯酰胺、 N, N- 二乙基丙烯酰胺和 N。
5、- 乙 烯基 -2- 吡咯烷基。 2. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 以聚合单体和水的总质量为 基准, 聚合单体的用量为 20 40。 3. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 聚合单体为 2- 丙烯酰胺 基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和对苯乙烯丙磺酸, 三种单体的质量比为 1 2 4 2 4。 4.按照权利要求1所述的方法, 其特征在于, 步骤(1)中, 聚合单体为丙烯酸、 丙烯酰胺 和对苯乙烯丙磺酸, 三种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 5. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 聚合单。
6、体为 2- 丙烯酰胺 基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和丙烯酸, 三种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 6. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 聚合单体为 2- 丙烯酰胺 基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和 N, N- 二甲基丙烯酰胺, 三种单体的质量比为 1 1 3 1 3。 7. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 聚合单体为 2- 丙烯酰 胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺、 N, N- 二甲基丙烯酰胺和丙烯酸, 各种单体的质量比为 2 1 2 2 4 2 4。 8. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步。
7、骤 (2) 中, 所述的自由基聚合引发剂为 亚硫酸氢钠 / 过硫酸铵、 亚硫酸氢钠 / 过硫酸钠或亚硫酸氢钠 / 过硫酸钾。 9. 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (3) 处理过程中, 不使用搅拌或者采 用无剪切的搅拌方式。 10.按照权利要求1所述的方法, 其特征在于, 步骤(3)中, 在密封状态下对聚合物水溶 液进行处理。 11.一种降滤失剂的制备方法, 包括 : 将聚合物水溶液在50200之间处理110 小时 ; 所述的聚合物为用于水基钻井液降滤失剂的聚合物。 12. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物水溶液中, 聚合物的质量 百分浓度为 2。
8、0 40。 13. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 对聚合物水溶液进行处理时, 不使用搅 拌或者采用无剪切的搅拌方式。 14. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物含有 A 和 B 两种基团, A 权 利 要 求 书 CN 103509535 A 2 2/2 页 3 是酰胺基, B 是磺酸基、 羧基和酸酐基中的一种或几种 ; 所述的聚合物的聚合单体选自丙烯 酸、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 对苯乙烯丙磺酸、 衣康酸、 甲基丙烯酸、 3-甲基丙烯酰胺 氧丙基三甲基氯化铵、 二甲基二烯丙基氯化铵、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺 基乙基二甲基。
9、氯化铵、 2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺、 N, N-二甲基 丙烯酰胺、 N, N- 二乙基丙烯酰胺和 N- 乙烯基 -2- 吡咯烷基中的至少两种。 15. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 在密封状态下对聚合物水溶液进行处 理。 16. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物的数均分子量在 10 万 200 万之间。 17. 按照权利要求 16 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物的数均分子量在 50 万 120 万之间。 18. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲 基丙。
10、磺酸、 丙烯酰胺和对苯乙烯丙磺酸的共聚物, 三种单体的质量比为12424。 19. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物为丙烯酸、 丙烯酰胺和对 苯乙烯丙磺酸的共聚物, 三种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 20. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲 基丙磺酸、 丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物, 三种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 21. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲 基丙磺酸、 丙烯酰胺和 N, N- 二甲基丙烯酰胺的共聚物, 三种单体的质量比。
11、为 1 1 3 1 3。 22. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲 基丙磺酸、 丙烯酰胺、 N, N- 二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物, 四种单体的质量比为 2 1 2 2 4 2 4。 23. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 所述的聚合物水溶液采用以下方法制 备 : (1) 将单体溶解在水中, 调节 pH 值为 8 12 ; (2) 在上述溶液中加入自由基聚合引发剂, 搅拌下, 在 30 80之间反应 1 5 小 时。 24. 按照权利要求 11 所述的方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中, 所述的引发剂为亚硫酸氢。
12、 钠 / 过硫酸铵、 亚硫酸氢钠 / 过硫酸钠或亚硫酸氢钠 / 过硫酸钾。 25. 按照权利要求 11 所述方法制备的降滤失剂。 权 利 要 求 书 CN 103509535 A 3 1/6 页 4 水基钻井液的降滤失方法及降滤失剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及油田水基钻井液的降滤失方法及降滤失剂的制备方法。 背景技术 0002 在钻井过程中, 由于压差作用的存在, 钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失 到地层中。如果滤失量过大, 一方面会造成井壁失稳, 另一方面会造成给旋转钻造成较大 的扭矩, 易导致压差卡钻。控制滤失量是钻井液的重要性能之一, 通过加入降滤失剂可以 控制钻井液的。
13、滤失量。降滤失剂可分为颗粒材料、 天然高分子及其改性产品和合成聚合物 三类, 其中的合成聚合物可分为加成聚合物和缩聚聚合物两类。加成聚合物降滤失剂是由 含有不饱和双键的单体聚合而成, 通常是由两种以上的单体聚合而成。加成聚合物的单体 主要有 : 阴离子单体 : 丙烯酸 (AA)、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 (AMPS)、 衣康酸 (IA)、 甲基丙烯酸 (MAA)、 对苯乙烯丙磺酸等 ; 阳离子单体 : 3- 甲基丙烯酰胺氧丙基三甲基氯化 铵 (MPTMA)、 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (MOTAC)、 丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵 (A。
14、EDMAC)、 2- 羟基 -3- 甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵 (HMOPTA) 等 ; 非离子单体 : 马来酸酐、 丙烯酰胺 (AM)、 N, N- 二甲基丙烯酰胺 (DMAM)、 N, N- 二乙基丙烯酰胺 (DEAM)、 N- 乙烯基吡咯烷酮 (NVP) 等。 0003 井壁失稳一直是影响钻井顺利进行的主要因素, 特别是面对井深 4500m 以上的深 井和井深超过6000m的超深井。 在深井和超深井中, 井温可达150以上, 加之钻遇盐膏层, 使得钻井液在高温高矿化度情况下如何满足钻井基本需求成为一个重要问题。 合成聚合物 降滤失剂可以按照温度等要求进行分子设计, 能够更好的满足对降滤。
15、失剂耐温和耐盐的要 求。 0004 增加聚合物的分子量有利于提高降滤失剂的降滤失性能, 但是分子量太高会导致 降滤失剂粘度过大, 造成加剂困难, 并且加入降滤失剂后, 会显著改变钻井液体系的流变学 参数, 进而影响钻井液的性能, 此时需要加入其它添加剂来调控钻井液体系的流变学参数。 0005 现有技术中, 对降滤失剂的研究很多, 制备方法也很丰富, 但仍需在保证降滤失剂 性能的前提下, 进一步解决降滤失剂的增稠问题。 发明内容 0006 本发明提供了一种水基钻井液的降滤失方法, 该方法既可以保证降滤失的效果, 又不会影响钻井液体系的流变学参数。 0007 本发明提供了一种水基钻井液的降滤失方法。
16、, 包括 : 0008 (1) 将聚合单体溶解在水中, 调节 pH 值为 8 12 ; 0009 (2) 在上述溶液中加入自由基聚合引发剂, 搅拌下, 在 30 80之间反应 1 5 小时 ; 0010 (3) 将步骤 (2) 得到的聚合物水溶液在 50 200之间处理 1 10 小时 ; 0011 (4) 将步骤 (3) 得到的聚合物水溶液加入到水基钻井液中 ; 说 明 书 CN 103509535 A 4 2/6 页 5 0012 所述的聚合单体至少选自以下单体中的两种, 其中至少有一种单体含有酰胺基, 至少有另一种单体含有羧基、 酸酐基或磺酸基 : 丙烯酸、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲。
17、基丙磺酸、 对 苯乙烯丙磺酸、 衣康酸、 甲基丙烯酸、 3- 甲基丙烯酰胺氧丙基三甲基氯化铵、 二甲基二烯丙 基氯化铵、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵、 2- 羟基 -3- 甲 基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺、 N, N- 二甲基丙烯酰胺、 N, N- 二乙基丙烯酰胺和 N- 乙烯基 -2- 吡咯烷基。 0013 步骤 (1) 中, 以聚合单体和水的总质量为基准, 聚合单体的用量为 20 40。 0014 步骤 (1) 中, 聚合单体优选为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和对苯乙 烯丙磺酸, 各种单体的质量比为 1 2 4 2 4。 00。
18、15 步骤 (1) 中, 聚合单体优选为丙烯酸、 丙烯酰胺和对苯乙烯丙磺酸, 各种单体的质 量比为 1 2 4 1 3。 0016 步骤 (1) 中, 聚合单体优选为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和丙烯酸, 四种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 0017 步骤 (1) 中, 聚合单体优选为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和 N, N- 二 甲基丙烯酰胺, 各种单体的质量比为 1 1 3 1 3。 0018 步骤 (1) 中, 聚合单体优选为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺、 N, N- 二 甲基丙烯酰胺和丙烯酸, 各种单体的质量比为 。
19、2 1 2 2 4 2 4。 0019 步骤 (1) 中, 可以使用 NaOH、 KOH 或 CaOH2来调节 pH 值。 0020 步骤 (2) 中, 所述的自由基聚合引发剂包括过氧化合物引发剂、 偶氮引发剂和氧 化还原引发剂, 优选使用氧化还原引发剂。氧化还原引发剂是利用氧化剂和还原剂之间的 电子转移所生成的自由基引发聚合反应。所述的氧化还原引发剂包括过氧化苯甲酰 / 蔗 糖、 叔丁基过氧化氢 / 焦亚硫酸钠、 过氧化苯甲酰 /N, N- 二甲基苯胺。过硫酸铵 / 亚硫酸氢 钠、 过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠、 亚硫酸氢钠和过硫酸钠、 过氧化氢 / 酒石酸、 过硫酸铵 / 硫酸亚 铁、 过氧化。
20、氢 / 硫酸亚铁、 过氧化苯甲酰 /N, N- 二乙基苯胺、 过氧化苯甲酰 / 焦磷酸亚铁、 过硫酸钾 / 硝酸银、 过硫酸盐 / 硫醇、 异丙苯过氧化氢 / 氯化亚铁、 过硫酸钾 / 氯化亚铁、 过 氧化氢 / 氯化亚铁和异丙苯过氧化氢 / 四乙烯亚胺, 优选使用亚硫酸氢钠 / 过硫酸铵、 亚硫 酸氢钠 / 过硫酸钠或亚硫酸氢钠 / 过硫酸钾。 0021 优选的情况下, 步骤 (3) 处理过程中, 不使用搅拌或者采用无剪切的搅拌方式。 0022 优选的情况下, 步骤 (3) 中, 在密封状态下对聚合物水溶液进行处理。 0023 一种降滤失剂的制备方法, 包括 : 将聚合物水溶液在 50 20。
21、0之间处理 1 10 小时 ; 所述的聚合物为用于水基钻井液降滤失剂的聚合物。 0024 所述的聚合物水溶液中, 聚合物的质量百分浓度优选为 20 40。 0025 所述的聚合物含有 A 和 B 两种基团, A 是酰胺基, B 是羧基、 酸酐基和磺酸基中的一 种或几种 ; 所述的聚合物的聚合单体可选自丙烯酸、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 对苯乙 烯丙磺酸、 衣康酸、 甲基丙烯酸、 3- 甲基丙烯酰胺氧丙基三甲基氯化铵、 二甲基二烯丙基氯 化铵、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵、 2- 羟基 -3- 甲基丙 烯酰氧丙基三甲基氯化铵、 丙烯酰胺、 N, N-。
22、 二甲基丙烯酰胺、 N, N- 二乙基丙烯酰胺和 N- 乙 烯基 -2- 吡咯烷基中的至少两种。 0026 优选的情况下, 对聚合物水溶液进行处理时, 不使用搅拌或者采用无剪切的搅拌 说 明 书 CN 103509535 A 5 3/6 页 6 方式。 0027 优选的情况下, 在密封状态下对聚合物水溶液进行处理。 0028 所述的聚合物的数均分子量优选在 10 万 200 万之间, 更优选在 50 万 120 万 之间。 0029 所述的聚合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和对苯乙烯丙磺酸的共 聚物, 三种单体的质量比为 1 2 4 2 4。 0030 所述的聚合物为丙烯酸、 。
23、丙烯酰胺和对苯乙烯丙磺酸的共聚物, 三种单体的质量 比为 1 2 4 1 3。 0031 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物, 三 种单体的质量比为 1 2 4 1 3。 0032 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺和 N, N- 二甲基丙烯酰 胺的共聚物, 三种单体的质量比为 1 1 3 1 3。 0033 所述的聚合物为 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 丙烯酰胺、 N, N- 二甲基丙烯酰胺 和丙烯酸的共聚物, 四种单体的质量比为 2 1 2 2 4 2 4。 0034 所述的聚合物水溶液可采用以下方法制备。
24、 : 0035 (1) 将单体溶解在水中, 调节 pH 值为 8 12 ; 0036 (2) 在上述溶液中加入自由基聚合引发剂, 搅拌下, 在 30 80之间反应 1 5 小时。 0037 步骤 (1) 中, 可使用 NaOH、 KOH 或 CaOH2来调节 pH 值。 0038 步骤 (2) 中, 所述的自由基聚合引发剂包括过氧化合物引发剂、 偶氮引发剂和氧 化还原引发剂, 优选使用氧化还原引发剂。氧化还原引发剂是利用氧化剂和还原剂之间的 电子转移所生成的自由基引发聚合反应。所述的氧化还原引发剂包括过氧化苯甲酰 / 蔗 糖、 叔丁基过氧化氢 / 焦亚硫酸钠、 过氧化苯甲酰 /N, N- 二甲。
25、基苯胺。过硫酸铵 / 亚硫酸氢 钠、 过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠、 亚硫酸氢钠和过硫酸钠、 过氧化氢 / 酒石酸、 过硫酸铵 / 硫酸亚 铁、 过氧化氢 / 硫酸亚铁、 过氧化苯甲酰 /N, N- 二乙基苯胺、 过氧化苯甲酰 / 焦磷酸亚铁、 过硫酸钾 / 硝酸银、 过硫酸盐 / 硫醇、 异丙苯过氧化氢 / 氯化亚铁、 过硫酸钾 / 氯化亚铁、 过 氧化氢 / 氯化亚铁和异丙苯过氧化氢 / 四乙烯亚胺, 优选使用亚硫酸氢钠 / 过硫酸铵、 亚硫 酸氢钠 / 过硫酸钠或亚硫酸氢钠 / 过硫酸钾。 0039 本发明还提供了由上述方法制备的降滤失剂。 0040 采用本发明的方法, 既可以保证降滤失的效。
26、果, 又不会影响钻井液体系的流变学 参数。 具体实施方式 0041 以下通过实施例进一步说明本发明。 0042 实施例 1 0043 取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)50.0g、 丙烯酰胺(AM)100.0g和对苯乙烯丙 磺酸 (SSS)100.0g 溶解于 400.0g 水中, 以 NaOH 调节体系 pH 为 8.0。逐渐向体系加入亚硫 酸氢钠 2.0g、 过硫酸钠 2.0g, 恒温 35, 反应 3 小时, 反应结束后, 取样分析、 评价。将所得 产品放入反应釜中密封于 120下恒温 2 小时, 处理结束后自然降至室温, 取样分析、 评价。 说 明 书 CN 103509535。
27、 A 6 4/6 页 7 加热处理后的样品, 放置一周后, 取样分析。 0044 分析方法 : 将聚合物水溶液稀释至质量分数为 0.1, 然后采用流变仪或粘度计 测试溶液粘度。 0045 降滤失性能评价方法 : 采用钻井液测试程序 GB/T 16783.1-2006 评价降滤失效 果 ; 以聚合物水溶液为基准, 聚合物用量为 0.6。 0046 分析及评价结果见表 1。 0047 表 1 0048 未加热处理 加热处理 加热处理并放置一月 聚合物水溶液粘度 /mPas 9.8 3.3 3.1 聚合物滤失量 ( 室温 )/mL 13.8 14.0 14.0 聚合物滤失量 (180 )/mL 16。
28、.7 17.0 17.0 0049 与未加热处理相比, 加热处理后聚合物水溶液粘度降低 66, 降滤失性能无明显 变化, 室温及 180滤失量均较低, 具有明显的降滤失效果, 加热处理后的样品, 放置一月 后, 其粘度为与一月前相近, 无明显粘度恢复, 降滤失性能保持不变。 0050 实施例 2 0051 取丙烯酸酸(AA)50.0g、 丙烯酰胺(AM)100.0g和对苯乙烯丙磺酸(SSS)80.0g溶解 于 400.0g 水中, 以 NaOH 调节体系 pH 为 9.0。逐渐向体系加入亚硫酸氢钠 1.8g、 过硫酸钠 1.8g, 恒温 35, 反应 4 小时, 反应结束后, 取样分析、 评价。
29、。将所得产品放入反应釜中密封 于 130下恒温 2 小时, 处理结束后自然降至室温, 取样分析、 评价。加热处理后的样品, 放 置一周后, 取样分析。 0052 分析方法 : 将聚合物水溶液稀释至质量分数为 0.1, 然后采用流变仪或粘度计 测试溶液粘度。 0053 降滤失性能评价方法 : 采用钻井液测试程序 GB/T 16783.1-2006 评价降滤失效 果 ; 以聚合物水溶液为基准, 聚合物用量为 0.6。 0054 分析及评价结果见表 1。 0055 表 2 0056 未加热处理 加热处理 加热处理并放置一月 聚合物水溶液粘度 /mPas 10.0 3.0 3.0 聚合物滤失量 ( 室。
30、温 )/mL 14.2 14.5 14.5 聚合物滤失量 (180 )/mL 17.4 17.0 17.0 0057 与未加热处理相比, 加热处理后聚合物水溶液粘度降低 70, 降滤失性能无明显 变化, 室温及 180滤失量均较低, 具有明显的降滤失效果, 加热处理后的样品, 放置一月 说 明 书 CN 103509535 A 7 5/6 页 8 后, 其粘度为与一月前相近, 无明显粘度恢复, 降滤失性能保持不变。 0058 实施例 3 0059 取 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸 (AMPS)50.0g、 丙烯酰胺 (AM)80.0g 和丙烯酸 (AA)100.0g 溶解于 400.0g。
31、 水中, 以 NaOH 调节体系 pH 为 8.5。逐渐向体系加入亚硫酸氢钠 2.0g、 过硫酸钠 2.0g, 恒温 35, 反应 3 小时。反应结束后, 取样分析、 评价。将所得产品放 入反应釜中密封于 110下恒温 2 小时后得目标产物。 0060 表 3 0061 未加热处理 加热处理 加热处理并放置一月 聚合物水溶液粘度 /mPas 10.0 5.7 6.0 聚合物滤失量 ( 室温 )/mL 14.0 14.5 14.5 聚合物滤失量 (180 )/mL 17.0 17.2 17.5 0062 与未加热处理相比, 加热处理后聚合物水溶液粘度降低 43, 降滤失性能无明显 变化, 室温及。
32、 180滤失量均较低, 具有明显的降滤失效果, 加热处理后的样品, 放置一月 后, 其粘度为与一月前相近, 无明显粘度恢复, 降滤失性能保持不变。 0063 实施例 4 0064 取 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸 (AMPS)50.0g、 丙烯酰胺 (AM)50.0g、 N, N- 二甲基 双丙烯酰胺 (DMAM)50.0g 和丙烯酸 (AA)80.0g 溶解于 400.0g 水中, 以 NaOH 调节体系 pH 为 10.0。逐渐向体系加入亚硫酸氢钠 1.8g、 过硫酸钠 1.8g, 恒温 40, 反应 5 小时。反应结束 后, 取样分析、 评价。将所得产品放入反应釜中密封于 120下。
33、恒温 2 小时后得目标产物。 0065 表 4 0066 未加热处理 加热处理 加热处理并放置一月 聚合物水溶液粘度 /mPas 9.8 3.5 3.3 聚合物滤失量 ( 室温 )/mL 13.8 14.0 14.5 聚合物滤失量 (180 )/mL 17.2 17.8 17.5 0067 与未加热处理相比, 加热处理后聚合物水溶液粘度降低 64, 降滤失性能无明显 变化, 室温及 180滤失量均较低, 具有明显的降滤失效果, 加热处理后的样品, 放置一月 后, 其粘度为与一月前相近, 无明显粘度恢复, 降滤失性能保持不变。 0068 实施例 5 0069 取 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺。
34、酸 (AMPS)50.0g、 丙烯酰胺 (AM)40.0g、 N, N- 二乙基 双丙烯酰胺 (DEAM)60.0g 和丙烯酸 (AA)100.0g 溶解于 400.0g 水中, 以 NaOH 调节体系 pH 为 10.0。逐渐向体系加入亚硫酸氢钠 1.8g、 过硫酸钠 1.8g, 恒温 40, 反应 3 小时。反应 结束后, 取样分析、 评价。将所得产品放入反应釜中密封于 200下恒温 2 小时后得目标产 说 明 书 CN 103509535 A 8 6/6 页 9 物。 0070 表 5 0071 未加热处理 加热处理 加热处理并放置一月 聚合物水溶液粘度 /mPas 10.0 1.6 1.8 聚合物滤失量 ( 室温 )/mL 14.0 15.0 15.0 聚合物滤失量 (180 )/mL 17.0 18.0 18.2 0072 与未加热处理相比, 加热处理后聚合物水溶液粘度大幅度降低 84, 降滤失性能 无明显变化, 室温及 180滤失量均较低, 具有明显的降滤失效果, 加热处理后的样品, 放置 一月后, 其粘度为与一月前相近, 无明显粘度恢复, 降滤失性能保持不变。 说 明 书 CN 103509535 A 9 。