一种粗吗啉中氨的回收方法.pdf

一种粗吗啉中氨的回收方法，是以粗吗啉为原料，将其连续泵入脱氨塔，脱氨塔通过再沸器蒸汽加热，由于氨的沸点较低，由出口采氨阀控制压力，设定在1.1～1.3MPa下，维持脱氨塔内各类温度，塔顶冷凝物回流，形成循环，一部分作为塔内与重组分交替，传质，传热，防止重组分上移堵塞填料，一部分给采氨阀采出，完成氨的回收，本发明通过内加压精馏，提高氨的液化温度，进而实现以闪蒸为热源的氨回收精馏操作，本发明的优点流程简单，采用常规设备，采用氨塔内自温流和一次二次分布的方法回收的氨中纯度很高，达90％CW，危害吗啉反应的副反应少，适于在制备中再利用。

1、  一种粗吗啉中氨的回收方法，是以粗吗啉为原料，将其连续泵入脱氨塔，脱氨塔通过再沸器蒸汽加热，由于氨的沸点较低，由出口采氨伐控制压力，设定在1.1～1.3MPa下，维持脱氨塔内各类温度，塔顶冷凝物回流，形成循环，一部分作为塔内与重组分交替，传质，传热，防止重组分上移堵塞填料，一部分给采氨伐采出，完成氨的回收。

2、  根据权利要求1所述的一种粗吗啉中氨的回收方法，其具体工艺流程是：
(1)将合成反应得来的粗吗啉通过管道进入粗吗啉罐，再经计量泵泵入脱氨塔中；
(2)脱氨塔在加压状态下蒸汽加热，其压力控制在1.1-1.5mpa，加热蒸汽控制在15-2.5mpa，维持精硫塔塔顶温度32-36℃；
(3)来自冷凝器的塔顶冷凝物回流到脱氨塔的溢流堰内，一部分越过溢流堰经一次分器，作为塔内回流，一部分作为采出物采出，如此往复循环，完成氨的回收。

一种粗吗啉中氨的回收方法
技术领域：
本发明属于吗啉生产技术领域，特别涉及到一种粗吗啉生产工艺中回收氨的方法。
背景技术：
吗啉，又称1，4氧氮杂环己烷，分子式C₄H₉NO，为无色油状液体，具有吸湿性，强碱性，有氨味，能和有机溶剂混溶，不溶于强碱溶液，易燃，是重要的有机合成试剂。主要用作为橡胶促进剂NOBS、OTOS等的原料。在医药、纺织、油漆等行业中也有广泛用途。
根据国家标准，吗啉的制备是以纯度在99％的氨为原料，二甘醇液氨和氢气经过加热汽化后进入反应器。在高温高压下，经触媒进行气——固相催化氨化反应。离开反应器的气体混合物经换热冷却后进入气液分离器，气体物流循环使用，液体物流进入分离精制系统，分离出吗啉。
吗啉催化氨化反应的过程：

从两个主反应中可知：每生成1mol吗啉理论上需1mol二甘醇和1molNH₃，但二甘醇催化氨化是一个复杂的有机反应过程，伴有很多副反应，为了抑制副反应的发生，现有的技术是增加NH₃的投入量，使投入反应器的醇、氨比(mol)DEG∶NH₃＝1∶8。多余的氨除一部分随循环气循环和尾气放空，但大部分同粗吗啉一起冷凝，存于粗吗啉里。
粗吗啉中除有吗啉、N-乙基吗啉、水等，大约有35％的NH₃，由于氨的沸点-33.5℃，用常压回收方法很难实现。
目前，有些单位采用闪蒸的方法，然后闪蒸的氨去氨冷冻机或压缩机，这种方法存在两种弊端：一是粗吗啉中的氨闪蒸不完全，随脱水塔中的水去造气污水，经凉水塔风机暴于大气中，既浪费资源，又污染环境。二是气氨给冷冻机或氨压缩机需消耗大量的电耗。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处。根据氨的物理特性，提供一种粗吗啉中回收氨的方法，为粗吗啉中氨在吗啉制备中的回收利用提供必要保证，达到节约资源降低生产成本的目的。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：
一种粗吗啉中氨的回收方法，是以粗吗啉为原料，将其连续泵入脱氨塔，脱氨塔通过再沸器蒸汽加热，由于氨的沸点较低，由出口采氨伐控制压力，设定在1.1～1.3MPa下，维持脱氨塔内各类温度，塔顶冷凝物回流，形成循环，一部分作为塔内与重组分交替，传质，传热，防止重组分上移堵塞填料，一部分给采氨伐采出，完成氨的回收。
其具体工艺流程是，(一)将合成反应得来的粗吗啉通过管道进入粗吗啉罐，再经计量泵泵入脱氨塔中；(二)脱氨塔在加压状态下蒸汽加热，其压力控制在1.1-1.5mpa，加热蒸汽控制在15-2.5mpa，维持精硫塔塔顶温度32-36℃；(三)来自冷凝器的塔顶冷凝物回流到脱氨塔的溢流堰内，一部分越过溢流堰经一次分器，作为塔内回流，一部分作为采出物采出，如此往复循环，完成氨的回收。
本发明通过内加压精馏，提高氨的液化温度，进而实现以闪蒸为热源的氨回收精馏操作。本发明的优点流程简单，采用常规设备，采用氨塔内自温流和一次二次分布的方法回收的氨中纯度很高，达90％CW，危害吗啉反应的副反应少，适于在制备中再利用。
附图说明：
附图为实现本发明方法的装置示意图
在附图中，1是粗吗啉罐，2是计量泵，3是脱氨塔，4是冷凝器，5是再沸器。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步描述。
一种粗吗啉中氨的回收方法，其工艺流程是，(一)将合成反应得来的粗吗啉通过管道进入粗吗啉罐1，再经计量泵2泵入脱氨塔3中；(二)脱氨塔在加压状态下蒸汽加热，其压力控制在1.1-1.5mpa，加热蒸汽控制在15-2.5mpa，维持精硫塔塔顶温度32-36℃；(三)来自冷凝器4的塔顶冷凝物回流到脱氨塔3的溢流堰内，一部分越过溢流堰经一次分器，作为塔内回流，一部分作为采出物采出，如此往复循环，完成氨的回收。
实施例：
以吗啉制备过程中生成的粗吗啉为原料，设置粗吗啉罐1由入料泵2(若提高1的压力，可不用泵直接入3故省电)将粗吗啉泵入脱氨塔，脱氨塔3在加压状态下蒸汽加热，其压力控制在1.3MPa，加热蒸汽为1.8MPa。维持精硫塔塔顶温度35℃，出自冷凝器4的塔顶冷凝物回流至3的溢流堰内，一部分越过溢流堰经一次分器，作为塔内回流，一部分作为采出物采出，如此循环，完成氨的回收。